大氣中硫酸鹽化速率的測定方法_第1頁
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文檔簡介

1、大氣中硫酸鹽化速率的測定方法由于工業(yè)和家庭排放物中的一些含硫污染物,如SO2、H2S、H2 SO4 等,經(jīng)過一系列氧化演變過程, 最終形成危害更大的硫酸霧和硫酸鹽霧。 大氣中硫化物這種演變過程稱為硫酸 鹽化速率。測定硫酸鹽化速率可以反映出城市大氣污染的相對程度。堿片法測定硫酸鹽化速率,不需采樣動力,簡便易行。由于取樣時間長,測定結(jié)果能較 好地反映空氣中含硫污染物(主要是二氧化硫)的污染狀況和污染趨勢。二、堿片重量法(一) 原理碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜曝露于空氣中, 與氣態(tài)含如二氧化硫、 硫酸霧、 硫酸 化氫等發(fā)生反應(yīng),生成的硫酸鹽。測定生成的硫酸鹽含量,計算硫酸鹽化速率。其結(jié)果以每 日在

2、100 cm 2堿片上所含三氧化硫毫克數(shù)表述。反應(yīng)式如下:K2CO+2SQ+QT 2&SQ+2CO2方法檢驗出限為 0.05 mg SQ3/(100 cm堿片.d )。(二) 儀器(1)塑料皿:內(nèi)徑72 mm,高10mm (可采用普通玻璃罐頭瓶塑料蓋)。(2塑料墊圈:厚12 mm,內(nèi)徑50mm,外徑72 mm,能與塑料皿緊密配合。塑料皿支架:將兩塊 120 mmx 120mm聚氯乙烯塑料板成 90度角焊接,下面再焊接 一個高30 mm、內(nèi)徑為7880mm的聚氯乙烯短管,短管上鉆三個螺栓眼,互成120度,各眼距塑料板面 15 mm。使用時,將塑料皿倒裝在指甲的聚氯乙烯短管內(nèi),用三個銅螺栓

3、 固定塑料皿。(4) 玻璃纖維濾膜。(5) 玻璃砂芯坩堝 G4 型。(6) 分析天平:感量 0.1mg。(三) 試劑(1)30% ( m/v) (300g/L )碳酸鉀溶液 稱量75g無水碳酸鉀,溶于水中,加入7ml甘油,再用水稀釋至250ml。貯于具橡皮塞的試劑瓶中。鹽酸溶液C ( HCL) =0.4mol/L :量取濃鹽酸33ml,用水稀釋至1000mL。(3) 10%(m/v)(100g/L) 氯化鋇溶液。(4) 1.0%( m/v)(10g/L) 硝酸銀溶液。(5) EDTA 氨溶液 (乙二胺四乙酸二鈉氨溶液 ): 稱量 7g Na2 EDTA (乙二胺四乙酸二鈉鹽),溶于水中,加入氨

4、水5 .0ml氨水,再加水稀釋至1000mL。(6) (1 4)鹽酸溶液。(四) 采樣(1)堿片的制備將玻璃纖維濾膜剪成直徑為7.0 cm的圓片,毛面向上,平放在 150ml燒杯口上,用刻度吸管均勻滴加30%( 300g/L)碳酸鉀溶液1ml于圓片濾紙上,使溶液在濾膜上擴散直徑為5cm。然后,置于60C烘干,貯于干燥器內(nèi)備用。制備堿片時,滴加300g/L碳酸鉀溶液在圓片濾紙上,必須擴散浸漬均勻,不得出現(xiàn)空白。( 2)放樣將堿片毛面向外放入塑料皿采樣夾中, 用塑料墊圈壓好邊緣, 裝入塑料袋中攜至采樣現(xiàn) 場,使濾膜面向下固定在塑料皿支架上。采樣高度為510m的欲測地點暴露采樣,如放在屋頂上,應(yīng)距屋

5、頂11.5m,放置時間為30天土 2天。采樣后,收回采樣夾裝入原袋中,送 回實驗室分析。放樣和收樣時,記錄和核對放樣地點、濾膜編號及時間(月、日、時)(五)步驟 沿塑料墊圈內(nèi)緣,用鋒利的小刀刻下直徑為5.0 cm的樣品膜,置于150 ml燒杯中,斜靠在玻璃棒上,蓋上表面皿,小心的從燒杯嘴處滴加0.4mol/L鹽酸溶液約20ml。待二氧化碳完全逸出后,將堿片搗碎,加熱至近沸2 3min。 用少量水沖洗表面皿,用中速定量濾紙將樣品溶液濾入150ml燒杯中,過濾時只清出上層清液, 盡量不讓碎堿片進入漏斗。 用溫水以傾注法洗滌堿片殘渣數(shù)次。 收集濾液和洗 滌液共 60 100ml 。 將濾液加熱(不得

6、沸騰)濃縮至40ml (采暖期二氧化硫濃度高時,體積可為6080ml)。 在加熱條件下,攪拌并逐滴加入 10%氯化鋇溶液1 ml (1820滴),開始時要快攪慢 滴,以獲得顆粒粗大的硫酸鋇沉淀。 待硫酸鋇沉降后, 在上層清液中加 12滴氯化鋇溶液, 檢查沉淀是否完全。加熱沉化30 min,攪拌數(shù)次,冷卻,放置2h (或過夜)后過濾。 將硫酸鋇沉淀濾入(全部移入)已恒重的G4玻璃砂芯坩堝中,抽氣過濾,用溫水洗滌并將沉淀轉(zhuǎn)入坩堝,最后用淀 擦下杯壁上的沉淀并洗入坩堝。用溫水洗滌坩堝中的沉淀 直至濾液中不含離子為止 (用 10%硝酸銀溶液檢查, 直至濾液滴加 10g/L 硝酸銀溶液不發(fā)生 渾濁為止)

7、。洗滌液總體積控制在 6080ml,避免沉淀溶解損失。 將有沉淀物的坩堝置于105110 C烘箱內(nèi)烘 1.5h后,取出后放入干燥器內(nèi)冷卻40min 。在分析天平上稱量。再次烘烤,稱量直至質(zhì)量恒定,兩次稱重相差不應(yīng)超過0.4mg。帶沉淀物的坩堝稱量結(jié)果減去空坩堝稱量結(jié)果即為硫酸鋇質(zhì)量。在每批樣品測定的同時,取未采樣的濾紙堿片23片,按相同操作步驟,作試劑空白測定。(六)計算硫酸鹽化速率(SO3, mg/(100 cm 2堿片.d )=(Ws - Wb) / S n x MS03/ MBaso4X 100=(Ws - Wb) / S nx 34.3式中Ws 樣品堿片中測得的硫酸鋇質(zhì)量,mg;Wb 空白堿片中測得的硫酸鋇質(zhì)量,mg;2S樣品堿片有效采樣面積3.14X (2.5)2 , cm;n堿片在空氣中放置天數(shù),準確至 2.4h (0.1d)。34.3 三氧化硫與硫酸鋇分子量比值。(七) 說明 制備堿片時,滴加碳酸鉀溶液應(yīng)保證濾膜浸漬均勻,不得出現(xiàn)空白。 坩堝恒重時各次稱量、 冷卻時間及坩堝排列順序要保持一致,避免因條件不一致造成差。

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