NM-2型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明

1、NM-2型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明本裝置是由永久磁鐵、掃場(chǎng)線(xiàn)圓、探頭由電路盒和樣品盒組成、小變壓器、可調(diào)變壓器、數(shù)字頻率計(jì)組成,它們與用戶(hù)自備的示波器連接的方框圖見(jiàn)圖1。永久磁鐵內(nèi)含掃場(chǎng)線(xiàn)圈,底座內(nèi)裝有220V/6V小變壓器的外觀見(jiàn)圖2。1.永久磁鐵,2.掃場(chǎng)線(xiàn)圈,3.電路盒,4.線(xiàn)圈及樣品, 6.示波器.7.。一220V可謂變壓器,822OV/6V變壓器 圖1核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置方框圖一、 永久磁鐵本裝置的磁場(chǎng)由永久磁鐵產(chǎn)生。永久磁鐵選用國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的釹鐵硼高性能的恒磁材料,使磁鐵具有體積小、場(chǎng)強(qiáng)強(qiáng)、矯頑力大的優(yōu)點(diǎn)。而且磁靴的面積大,增大了磁靴直徑與磁場(chǎng)間隙的比值,提高了均勻性,從而允許采用體積

2、較大的樣品,增強(qiáng)了磁共振信號(hào).永久磁鐵采用O形結(jié)構(gòu),外殼用軟鐵材料做成,外殼開(kāi)有一小口使樣品盒能插入磁隙中.永久磁鐵安放在金屬底座上,并使開(kāi)口朝上。二、 掃場(chǎng)及掃場(chǎng)電源 本裝置用掃場(chǎng)的方法觀察共振信號(hào),掃場(chǎng)由安裝在磁鐵內(nèi)部并固定在兩個(gè)磁極上的掃場(chǎng)線(xiàn)圈產(chǎn)生.掃場(chǎng)線(xiàn)圄由5OHz的市電經(jīng)0-220V可調(diào)變壓器和一個(gè)220V/6V的小變壓器隔離、降壓后供電并利用可調(diào)變壓器改變掃場(chǎng)的幅度.掃場(chǎng)線(xiàn)圈的引線(xiàn)與220V/6V小變壓器的低壓輸出端連接在一起。底座后方備有"交流0-220V輸入"引線(xiàn),底座前方備有"掃場(chǎng)輸出"插座和"相移調(diào)節(jié)"旋鈕.&qu

3、ot;掃場(chǎng)輸出"提供"選做實(shí)驗(yàn)2”時(shí)示波器的X端輸入電壓信號(hào)（參見(jiàn)附錄三）。由此插座至示波器X端的連接電纜由用戶(hù)自備。 圖2永久磁鐵外觀三、 探頭探頭是實(shí)驗(yàn)裝置的核心部分.其外形如圖3所示。電路盒正面 電路盒背面 樣品盒內(nèi)部結(jié)構(gòu)1. 頻率調(diào)節(jié)旋鈕,2.幅度調(diào)節(jié)旋鈕,3.電源開(kāi)關(guān),4.頻率測(cè)試端.5.檢波輸出端,6.連接桿.7.樣品盒.8.樣品.9.線(xiàn)圈,10.固定物料.11.同軸電纜.圖3探頭的外形 探頭由電路盒及下方的樣品盒7組成.電路盒與樣品盒通過(guò)銅管(6連接固定在一起。樣品盒內(nèi)繞在樣品上的線(xiàn)圈既是射頻場(chǎng)的發(fā)射線(xiàn)圈又是共振信號(hào)探測(cè)線(xiàn)圈:電路盒前面板除電源開(kāi)關(guān)3外,還有兩

4、個(gè)十圈電位器1和(2,分別用來(lái)調(diào)節(jié)射頻場(chǎng)的頻率和幅度:電路盒的后面板上的"頻率測(cè)試"端(4用來(lái)與數(shù)字頻率計(jì)的輸入端連接,由數(shù)字頻率計(jì)指示射頻場(chǎng)的頻率,后面板上的"檢波輸出"端(5用來(lái)與示波器的縱軸輸入端連接,用來(lái)觀察共振信號(hào)。使用時(shí)把電路盒安放在磁鐵上方的平臺(tái)上并使下端的樣品盒插入磁鐵的開(kāi)口處進(jìn)入磁隙,平臺(tái)前面有標(biāo)尺用來(lái)指示電路盒右端在平臺(tái)上的位置。 電路盒中采用了結(jié)型場(chǎng)效應(yīng)管及低噪聲、低功耗的組件,并采用機(jī)內(nèi)電池供電, 大大減少了噪聲和干擾,使弱信號(hào)也有足夠的信噪比,整機(jī)穩(wěn)定可靠,易于調(diào)節(jié)。為避免更換樣品時(shí)容易出現(xiàn)的各種問(wèn)題,保證教學(xué)的順利進(jìn)行,本裝置

5、的每一個(gè)樣品都單獨(dú)使用一個(gè)電路盒,并且使樣品盒與電路盒固定連接在一起,使測(cè)量裝置可 靠,數(shù)據(jù)穩(wěn)定.本裝置提供兩個(gè)探頭,樣品分別為液態(tài)的水(摻有三氯化鐵)和固態(tài)的聚四氟乙烯。圖4a是用本裝置在示波器上觀察到的水中質(zhì)子的共振信號(hào),(b 是固態(tài)聚四氟乙烯中氟核的共振信號(hào)。 （a）水中質(zhì)子的共振信號(hào) （b）聚四氟乙烯中氟核的共振信號(hào)圖4共振信號(hào)波形2第二章 技術(shù)特性（略）一、 永久磁鐵：1. 磁場(chǎng)強(qiáng)度：0.5T2. 磁極直徑：65mm3. 磁隙寬度：大約13mm4. 均勻性：中心位置（5mm3）范圍內(nèi)優(yōu)于10-55. 溫度系數(shù)：-0.11%K-1 二、 掃場(chǎng)1. 掃場(chǎng)線(xiàn)圈阻抗：R=4，L=35mH2.

6、 小變壓器：220V/6V3. 可調(diào)變壓器：輸入220V，輸出0-240V，0.5KVA三、 探頭、（兩個(gè)）1 樣品配置：其一為水（摻有三氯化鐵），其二為聚四氟乙烯2 中心頻率：調(diào)節(jié)在由配用的磁鐵和樣品決定的數(shù)值附近3 頻率調(diào)節(jié)范圍：大于中心頻率×（1±10%）4 頻率穩(wěn)定性：衰減<10-5/min(用機(jī)內(nèi)電池) 衰減<10-6/min(用外接6節(jié)1號(hào)電池)說(shuō)明：頻率的緩慢減小是由于電池的放電過(guò)程中端電壓下降所致。實(shí)際操作時(shí)讀數(shù)僅需幾秒鐘，因此可靠讀數(shù)不少于5位（機(jī)內(nèi)電池）或6位（用外接6節(jié)1號(hào)電池）。5 電源：工作電壓9V，工作電流約10Ma。用戶(hù)可改用 6節(jié)

7、1號(hào)電池，具體辦法見(jiàn)第三章中“注意事項(xiàng)”第一條。四、 數(shù)字頻率計(jì)（本裝置采用多功能計(jì)數(shù)器的頻率測(cè)試功能）輸入阻抗1M，頻率范圍50MHz，靈敏度優(yōu)于20mVrms五、 對(duì)配套示波器的要求 20 MHz，若要作選做實(shí)驗(yàn)2（參看附錄三）需用雙蹤示波器。第三章測(cè)量方法和注意事項(xiàng)一、 測(cè)量方法和步驟1. 小心地將樣品為水的探頭下端的樣品盒通過(guò)磁鐵上方平臺(tái)的開(kāi)口插入磁隙中, 輕輕地把電路盒安放在平臺(tái)上,左右移動(dòng)電路盒,使之大致處于中間位置。2. 將電路盒后面板的"頻率測(cè)試"端與數(shù)字頻率計(jì)連接并把頻率計(jì)選擇在輸入信號(hào)不衰減位置:把電路盒后面板的"檢波輸出"端與示波器

8、的縱軸信號(hào)輸入端連接,并把示波器的掃描速度旋鈕調(diào)節(jié)在5ms/格的位置,縱向放大旋鈕調(diào)節(jié)在0.lV/格或02V/格的位置。3. 打開(kāi)電路盒電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)幅度調(diào)節(jié)旋鈕,使頻率計(jì)有頻率讀數(shù)。這時(shí)在示波器上能觀察到噪聲信號(hào).4. 斷開(kāi)可謂變壓器的電源,把可調(diào)變壓器的輸出端與底座后方"交流0-220V輸入"端的連接線(xiàn)連接在一起,然后接通可調(diào)變壓器的電源并把輸出電壓調(diào)到100V左右。5. 利用電路盒上的"頻率調(diào)節(jié)"旋鈕緩慢改變頻率并同時(shí)監(jiān)視示波器。當(dāng)示波器上出現(xiàn)質(zhì)子的共振信號(hào)后,在平臺(tái)上左右移動(dòng)電路盒,尋找使共振信號(hào)幅度最大、尾波中振蕩次數(shù)最多的位置(為便于比較,此

9、時(shí)可調(diào)節(jié)示波器的掃描速度旋鈕,把尾波適當(dāng)展開(kāi)),從而使樣品處于磁場(chǎng)中最均勻的地方。保持這時(shí)電路盒的左右位置并記下電路盒右端在平臺(tái)標(biāo)尺上的讀數(shù)。 6. 適當(dāng)調(diào)節(jié)幅度旋鈕,使共振信號(hào)幅度達(dá)到最大或較大數(shù)值(注意:調(diào)節(jié)"幅度旋鈕"時(shí),實(shí)質(zhì)上是調(diào)節(jié)振蕩管的工作電流,從而改變振蕩管的極間電容,對(duì)頻率有影響,因此要相應(yīng)調(diào)節(jié)"頻率調(diào)節(jié)"旋鈕進(jìn)行補(bǔ)償,使頻率保持不變.7. 逐步降低可調(diào)變壓器的輸出電壓以逐步減少掃場(chǎng)幅度.在減少掃場(chǎng)幅度過(guò)程中要相應(yīng)調(diào)節(jié)頻率,使示波器上的共振信號(hào)保持間隔為lorns的均勻排列。當(dāng)掃場(chǎng)幅度已盡可能減小時(shí),而且共振信號(hào)保持為間隔為lOms的均勻

10、排列時(shí),記下頻率計(jì)此時(shí)的讀數(shù),這個(gè)讀數(shù)就是與樣品所在位置的磁場(chǎng)對(duì)應(yīng)的質(zhì)子的共振頻率。關(guān)于現(xiàn)象觀察及測(cè)量誤差估計(jì)的進(jìn)一步要求可參看"教學(xué)參考內(nèi)容"(附錄三.8. 用樣晶為固態(tài)聚四氟乙烯的探頭代替樣品為水的探頭,并使電路盒放在同樣位置。由于此樣品信號(hào)較弱,可把示波器的縱向放大旋鈕放在2OmV/格或5OmV/格的位置,把可調(diào)變壓器的輸出電壓調(diào)節(jié)在100V位置,打開(kāi)電路盒電源開(kāi)關(guān)并調(diào)節(jié)頻率,找到共振信號(hào)后重復(fù)步驟6和7.二、 注意事項(xiàng)1. 為減少干擾和使用方便,本機(jī)通常使用機(jī)內(nèi)9V集成電池作為電源,其容量較小,因此探頭不使用時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉電源以免電池?fù)p耗。由于機(jī)內(nèi)電池容量小,使用過(guò)程

11、中端電壓會(huì)緩慢下降:此外,由于頻率計(jì)讀數(shù)精度高,因此即使"頻率調(diào)節(jié)"旋鈕位置固定不動(dòng),電池端電壓的下降也會(huì)使頻率計(jì)讀數(shù)最后一、兩位緩慢減小,這是正?，F(xiàn)象。因此當(dāng)調(diào)節(jié)頻率使示波器上共振信號(hào)均勻排列時(shí)應(yīng)立即讀數(shù)。 如果用戶(hù)要使用比較穩(wěn)定的、容量較大的電池(如六節(jié)一號(hào)電池,電路盒內(nèi)線(xiàn)路板右側(cè)備有外接電源插孔,隨機(jī)還附有一個(gè)配套的插頭.用戶(hù)可取下電路盒的機(jī)罩,在機(jī)罩右側(cè)與外接電源插孔相應(yīng)位置打一個(gè)10的圓孔供外接電池的插頭插入。外接電源插頭的外柱接電池負(fù)極,內(nèi)芯接正極。注意,請(qǐng)匆使用常規(guī)亙流穩(wěn)壓電源代替電池,以免影響信噪比或由于電網(wǎng)引入的瞬時(shí)脈動(dòng)燒毀電路的元器件.2. 當(dāng)發(fā)現(xiàn)信號(hào)幅度明顯減小或頻率偏低達(dá)不到調(diào)節(jié)要求時(shí)應(yīng)檢查電池。當(dāng)電池端 電壓小于85V時(shí)應(yīng)及時(shí)更換.3. 樣品封裝在樣品盒內(nèi),請(qǐng)勿打開(kāi)或擠壓樣品盒以免損壞兩側(cè)的屏蔽銅片。隨機(jī)附有樣品盒的屏蔽銅片4枚，若樣品盒的屏蔽銅片脫落，可用小刀輕輕刮去銅環(huán)上的殘余干膠，用酒精擦洗干凈，用萬(wàn)能膠沾上備用的銅片。4. 永久磁鐵的磁場(chǎng)交貨以前已經(jīng)調(diào)好，只有當(dāng)信噪比嚴(yán)重下降并確信其它部分無(wú)問(wèn)題（如確實(shí)有掃場(chǎng)、電池電壓正常、探頭正常工作、頻