甲酸銅的制備及其成分的測定(共8頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上由廢銅屑制備甲酸銅及其組分測定 課程名稱：無機及分析化學(xué)實驗學(xué)院：化學(xué)化工與材料學(xué)院專業(yè)：高分子材料與工程2014級姓名：孫瑩潞（）指導(dǎo)教師：王淑紅實驗室名稱：化學(xué)樓442甲酸銅的制備及其成分的測定摘要：鋼鐵廠和生活中都會產(chǎn)生大量的廢棄銅制品，這些廢舊的銅制品可以回收利用，有一方面便是用來制備甲酸銅。本實驗便是用廢銅屑來制備甲酸銅，以及其成分的測定。實驗用氧化還原的方法制備甲酸銅。甲酸銅成分測定中，測定銅用分光光度計法，測定甲酸根用高錳酸鉀滴定法，測定水的含量用重量分析法。重點在于藥品的制備以及對離子含量的測定和分析。關(guān)鍵詞：廢銅屑 甲酸銅 重量法 分光光度計 前言：

2、廢銅按其來源分為新廢銅和舊廢銅。新廢銅是銅工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料。冶金廠的叫"本廠廢銅"或"周轉(zhuǎn)廢銅"。銅加工廠產(chǎn)生的廢銅屑及直接返回供應(yīng)廠的叫做"工業(yè)廢雜銅"、"現(xiàn)貨廢雜銅"或新廢雜銅。 舊廢銅是使用后被廢棄的物品，如從舊建筑物及運輸系統(tǒng)拋棄或拆卸的叫舊廢雜銅。一般來說，用于再生的廢銅中新廢銅占一半以上。而全部廢雜銅經(jīng)再加工后有大約1/3以精銅的形式返回市場，另2/3以非精煉銅或銅合金的形式重新使用。直接應(yīng)用廢雜銅的多少，大體上反映了一個國家銅的再生水平。相比之下，我國廢雜銅的直接使用率較低，每年約為20萬t，

3、僅占廢雜銅總回收量的30%40%。甲酸銅：常溫常壓下穩(wěn)定，可溶于水，難溶于醇。四水甲酸銅的晶體為藍色，無水甲酸銅為白色。用廢銅制備甲酸銅是回收銅的一個途徑。本實驗便是用廢銅屑制備甲酸銅。實驗部分一：實驗原理由廢銅屑制備硫酸銅的原理五水硫酸銅是藍色三斜晶體，俗稱膽礬、藍礬、或銅礬。失去五個結(jié)晶水成為白色無水硫酸銅。銅屬不活潑金屬不能溶于非氧化性酸中。本實驗采用氧化還原方法制備甲酸銅。銅與過氧化氫和硫酸銅反應(yīng)方程式：Cu+H2SO4+H2O2=CuSO4+2H2O由硫酸銅制備甲酸銅的原理某些金屬有機鹽，例如，甲酸鎂、甲酸銅等，可用相應(yīng)碳酸鹽、堿式碳酸鹽或氧化物與甲酸或醋酸作用來制備。這些低碳的金屬

4、有機鹽分解溫度低，而且容易得到很純的金屬氧化物。四水甲酸銅：分子式Cu(HCOO) 2·4H2O，藍色晶體。堿式碳酸銅：又稱銅綠，分子式Cu2 (OH)2CO，淺綠色。本實驗用硫酸銅與碳酸氫鈉作用制備堿式碳酸銅，反應(yīng)方程式：2 CuSO4·5H2O2 NaHCO3 Cu2 (OH) 2CO2NaSO3CO +11H2O然后再與甲酸反應(yīng)制得藍色四水甲酸銅，反應(yīng)方程式：Cu2 (OH) 2CO+4HCOOH+5HO 2Cu(HCOO)2·4H2O+CO 而無水甲酸銅為白色。結(jié)晶水測定原理用重量分析法測得。Cu2+的測定原理本實驗采用分光光度法，在610nm波長下，繪制

5、工作曲線。HCOO-的測定原理在強堿性溶液中，用過量的高錳酸鉀定量地將甲酸根氧化，待反應(yīng)完成后將溶液酸化，在酸性溶液中用還原劑硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中所有的高價態(tài)的錳，使之還原為二價錳離子，計算出消耗還原劑的量，通過作空白實驗從而測出甲酸根含量。HCOO-+2MnO4-+3OH- =CO32-+2MnO42-+2H2O2MnO42-+8S2O32-+16H- =2Mn2+4S4O82-+8H2O2MnO4-+10S2O42-+16H- =2Mn2+5S4O82-+8H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6二：實驗儀器和試劑儀器：電子分析天平 臺秤 水浴鍋 電磁爐 研缽 烘箱

6、 分光光度計 燒杯 布氏漏斗 吸濾瓶 錐形瓶 稱量瓶(2個) 量筒 表面皿 滴定管 移液管（5ml、25ml） 容量瓶（5*50ml、100ml、250ml） 小試管試劑：廢銅：粗稱4g H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)：75ml H2O2 (2mol/L)(取原裝摩爾濃度約為10mol/L取15ml) 甲酸(2mol/L):取98甲酸3.8mL稀釋至50mLNH3·H2O（1:1）：15ml水+15ml濃氨水CuSO4(0.1mol/L)：粗稱2.5g無水硫酸銅定容于100mL容量瓶中，搖勻H2SO4(2mol/L)：取11ml濃硫酸稀釋成100ml溶液KMnO4(0.02mol/L)

7、：150mlNa2S2O3溶液（0.1 mol/L）：2.4 g Na2S2O3 (s) + 150 ml 蒸餾水HCl（6 mol/L）：10 ml 濃鹽酸 + 10 ml 蒸餾水KI溶液（200 g/ L）：稱取3g KI(s) 溶解在15ml 蒸餾水中 NaHCO3 (s)：9.5g BaCl2溶液（檢驗SO42-） 基準(zhǔn)NaC2O4（s）：精稱0.150.18g 無水Na2CO3(s)：0.1g K2Cr2O7(s)：精稱0.490.5g淀粉指示劑：5 g/ L 2ml KI(s)：1g 無水乙醇 三：實驗步驟1:甲酸銅的制備1.1五水硫酸銅的制備稱取4.0克廢銅屑于100ml燒杯中，

8、加入30ml制備的稀硫酸，再緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水30ml并攪拌，使其完全反應(yīng)，減壓過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至100ml燒杯中，水浴加熱使其結(jié)晶，出現(xiàn)晶膜后，停止加熱。1.2堿式碳酸銅的制備稱12.5g制得的五水硫酸銅和9.5g碳酸氫鈉于研缽中，磨細并混合均勻。在快速攪拌下將混合物分多次小量緩慢加入到100ml近沸的蒸餾水中（此時停止加熱）?；旌衔锛油旰?，再加熱近沸數(shù)分鐘。靜置澄清后，用傾析法洗滌沉淀至溶液無硫酸根。1.3甲酸銅的制備將前面制得的產(chǎn)品放入燒杯內(nèi)，加入約20ml蒸餾水，加熱攪拌至323K（50°）左右，逐滴加入適量甲酸（約50mL）至沉淀完全溶解，趁熱過濾。濾液在通風(fēng)

9、櫥下蒸發(fā)至原體積的1/3左右。冷至室溫，減壓過濾，用少量乙醇洗滌晶體2次，抽濾至干，得四水甲酸銅產(chǎn)品，稱重，計算產(chǎn)率。2甲酸銅成分的測定2.1結(jié)晶水的測定將一個稱量瓶放入烘箱內(nèi)，在110ºC下加熱1.5h，然后至于干燥器中冷至室溫，稱量。精確稱取0.70.8g的產(chǎn)物，放入已干燥的稱量瓶中，置 于烘箱內(nèi)在110ºC下加熱1.5h，再放于干燥器中冷至室溫，稱量。根據(jù)稱量結(jié)果，計算結(jié)晶水含量（每克無水鹽所對應(yīng)結(jié)晶水的n）2.2銅含量的測定2.2.1工作曲線的繪制0.1mol硫酸銅溶液的配置：粗稱2.5g無水硫酸銅定容于100mL容量瓶中，搖勻。分別吸取0.40mL,0.8mL,1

10、.2mL,1.6mL和2.0mL 0.1mol CuSO4 溶液于5個50mL容量瓶中，各加入（1：1）的氨水4mL，搖勻。用蒸餾水稀釋至刻度，在610nm波長，用分光光度計測A，繪制工作曲線。（兩人一組即可）2.2.2測溶液的吸光度精確稱取0.15-0.2g產(chǎn)物于100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，使其完全溶解，用5ml移液管移取5.00ml配置的溶液于50ml容量瓶中（溶液濃度約0.002mol/L），加入4ml（1:1）氨水，用蒸餾水稀釋至刻度，在搖勻。在波長610nm下測定溶液的吸光度，再根據(jù)工作曲線求出溶液中銅離子的濃度。根據(jù)測量結(jié)果，計算銅的含量（每克無水鹽中所對應(yīng)銅的n

11、5;）2.3甲酸根含量的測定(1)2.3.1高錳酸鉀的標(biāo)定2MnO42-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H20濃度為0.02 mol/L 高錳酸鉀溶液的標(biāo)定：用分析天平精確稱取3份草酸鈉（每份0.15-0.18 g），分別放在3個250 ml 錐形瓶中，并加水50 mL。待草酸鈉溶解后，加入15 mL 濃度為2 mol/ L 硫酸，從滴定管中放出約10 mL 待標(biāo)定高錳酸鉀溶液到錐形瓶中，加熱70-85°C直到紫紅色消失。再用滴定熱溶液直到微紅色在30 s 內(nèi)不褪色，記下消耗溶液體積，平行三次，計算其準(zhǔn)確濃度。2.3.2 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定重鉻酸鉀間接滴定法3S

12、2O32-+4CrO72-+26H+=6SO42-+8Cr3+13H2O重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精確稱量0.4900 g -0.5000 g 重鉻酸鉀固體于100 ml 小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移到100 ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取25.00 ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入5 ml 6 mol/ L 鹽酸溶液、5 ml 200 g/L 碘化鉀溶液，搖勻，蓋上小表面皿放在暗處5 min，反應(yīng)完全后加入60 ml 蒸餾水，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，然后加入2 ml 5 g/L 淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點，平行滴定兩次。

13、計算硫代硫酸鈉的濃度。2.3.3測定甲酸根含量精確稱量0.12g 四水合甲酸銅,置于100ml燒杯中，加蒸餾水溶解，然后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00ml錐形瓶中，加入0.1 g無水Na2CO3，50 ml 0.02 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在8O ºC水浴中加熱30 min，冷卻。加入10 ml 2 mol/L硫酸 1.0 g 碘化鉀，加蓋于暗處放置5min，用0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時，加入2 ml 的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。記錄消耗硫代硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1。空白試驗：按上述步驟，只是不加甲酸銅溶液，記錄滴定

14、至溶液藍色消失時消耗0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。根據(jù)測量結(jié)果，計算甲酸根的含量甲酸根含量測定公式如下：（HCOO-）=(V1-V2) ×C×4.504×10-3/ M×0.1×100式中：V1為空白試驗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；V2為樣品滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；C為Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；M為樣品質(zhì)量；4.504為0.5mol樣品中甲酸根的質(zhì)量。四：數(shù)據(jù)記錄1：質(zhì)量記錄稱取的廢銅的質(zhì)量m/g制得的Cu(HCOO) ·4HO的質(zhì)量m/g2：結(jié)晶水的測定干燥后稱量瓶 / g干燥后總質(zhì)量 / g結(jié)晶

15、水的質(zhì)量/g3：銅含量的測定 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線編號 不同濃度標(biāo)準(zhǔn)CuSO4溶液樣品溶液123456Cu2+的濃度 mol/L 0.00080.00160.00240.00320.0040吸光度A4：甲酸根含量測定高錳酸鉀的標(biāo)定 編 號123Na2C2O4的質(zhì)量 / gNa2C2O4的物質(zhì)的量 / mol消耗KMnO4溶液體積 /mLKMnO4溶液的濃度 mol/L平均濃度 mol/L相對偏差 %Na2S2O3溶液的標(biāo)定 編 號12K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積K2Cr2O7的物質(zhì)的量/ mol消耗Na2S2O3溶液體積 /VNa2S2O3溶液的濃度 mol/L平均濃度 mol/L相對偏差 %甲酸根含量的測定試驗編號樣品試驗空白試驗消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mlNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/mol L-1樣品質(zhì)量/g/文獻參考（1）楊俊貞、黃達全、張