液相計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告doc2

1、.word可編輯.專業(yè).專注計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱液相色譜儀檢定裝置計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人夏桂林_建標(biāo)單位名稱（公章）荊門市計(jì)量檢定測試所填 寫 日 期 2016.3_.word可編輯.專業(yè).專注目 錄一、 建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的.()二、 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成.()三、 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備.()四、 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo).()五、 環(huán)境條件.()六、 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖.()七、 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn).()八、 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核.()九、 檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定.()十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證.()十一、結(jié)論.()十二、附加說明.().word可編輯.專業(yè).專注

2、、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在計(jì)量檢定系統(tǒng)中起著傳遞量值承上啟下的作用，是將各項(xiàng)計(jì)量基準(zhǔn)復(fù)現(xiàn) 的單位量值傳遞到生產(chǎn)貿(mào)易和科學(xué)技術(shù)等使用第一線的紐帶，是市場經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要， 實(shí)現(xiàn)量值統(tǒng)一的基礎(chǔ)。因此為了保證量值準(zhǔn)確可靠必須建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成.word可編輯.專業(yè).專注液相色譜檢定裝置根據(jù)JJG705-2014,（紫外波長標(biāo)準(zhǔn)溶液）組成，主要檢定項(xiàng)目如下：1.用天平和秒表檢定輸液系統(tǒng)的性能收集一定時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相的密度，收集時(shí)間和流動(dòng)相的質(zhì)量計(jì)算出實(shí)測流量，3次測量的平均值與設(shè)定值之差。3次測量結(jié)果中最大和最小值之差為流量穩(wěn)定性誤差。2.用數(shù)字溫度計(jì)檢定柱、箱內(nèi)溫度，7次測量

3、結(jié)果的平均值與設(shè)定值之差。最大和最小 值之差為控溫誤差。3.用液相色譜檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定性定量重復(fù)性按規(guī)程要求設(shè)置色譜條件，在相同條件下連續(xù)進(jìn)樣次做色譜分析， 計(jì)算色譜的保留時(shí) 間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)行定性，定量重復(fù)性的檢定4.用紫外線波長標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定儀器的波長準(zhǔn)確度和重復(fù)性將紫外波長標(biāo)準(zhǔn)溶液注射到 檢測器樣品中，改變波長找出最大吸收波長，與標(biāo)準(zhǔn)波長比較，得出波長示值誤差，3次重復(fù)測量結(jié)果的最大和最小值之差為重復(fù)性誤差。5.用低濃度的液相色譜檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如獲1xi0-7g/ml的萘/甲醇溶液）進(jìn)行最小檢測濃度的檢定。按規(guī)程要求設(shè)置色譜條件，注入1X10-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色

4、譜圖，根據(jù)色譜 峰高和基線噪聲計(jì)算最小檢測濃度。分析天平-液相色譜儀-紫外波長標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定液相色譜 儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備.word可編輯.專業(yè).專注計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器名稱型 號測量范圍不確定度或 準(zhǔn)確度等級 或最大允許誤差制造廠及 出廠編號檢定或 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周 期或復(fù) 校間隔萘/甲醇 溶液GBW( E)130167-4(1 XI0)-(1X-710 g/ml4%國家標(biāo)物中心 11004中國中國計(jì)量科學(xué)院2年硫酸奎寧/ 高氯酸水 溶液GBV( E)130169130170(1 x10 1 X109)g/ml3%11003中國中國計(jì)量科學(xué)院2年丙二醇/水溶液BW5022(1漢10 )

5、g/ml5%11002中國中國計(jì)量科學(xué)院2年主要配套設(shè)備名稱型 號測量范圍不確定度或 準(zhǔn)確度等級 或最大允許誤差制造廠及 出廠編號檢定或 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周 期或復(fù) 校間隔微量 注射器W2-1010ul最小分度0.2ul上海省計(jì)量院701N瑞士省計(jì)量院W2-5050ul最小分度1ul上海省計(jì)量院705瑞士省計(jì)量院容量瓶50ml50mlA 級上海省計(jì)量院三年溫度計(jì)棒式0-50C0.1C本所-年.word可編輯.專業(yè).專注秒表E7-2n0.01s上海JML001#省計(jì)量院一一年.word可編輯.專業(yè).專注分析天平TG328B0-200g0.1mg湘儀 34070本所-年四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)1.色

6、譜檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國家二級（1 10 1 10）g/ml，不確定度3%-4%a、 （1X10*、1X10）g/ml的苯/甲醇溶液，不確定度4%b、 （1X10-6、1X10）g/ml的硫酸奎寧/高綠酸水溶液，不確定度4%c、 （1X10、1X0）g/ml的丙三醇/水溶液，不確定度5%2.標(biāo)準(zhǔn)溶液：（235、257、313、350）nm,不確定度0.2nm3.分析天平：TG328B，最小分度值0.1mg4.秒表：E7-2II型，24h，最小分度值0.01s5.數(shù)字溫度計(jì)：0-100C6.微量注射器：50ul，最小分度值0.5ul五、環(huán)境條件序號項(xiàng)目要求實(shí)際情況結(jié)論1溫度30r（20）r符合2濕度

7、(20-85) % RH(6015)%RH符合3干擾因數(shù)與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃，易 爆和強(qiáng)腐蝕的物品，無 強(qiáng)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾無符合45.word可編輯.專業(yè).專注6六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖.word可編輯.專業(yè).專注上級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)物中心液相色準(zhǔn)物質(zhì)*譜儀標(biāo)省計(jì)量院時(shí)間準(zhǔn)頻率標(biāo)荊門計(jì)量所質(zhì)量二等標(biāo)準(zhǔn)溫度標(biāo)準(zhǔn)計(jì)本所計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)液相色譜儀檢定裝置直接測量法工作.word可編輯.專業(yè).專注計(jì)量器具打液相色譜.word可編輯.專業(yè).專注七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)選穩(wěn)定的，可靠的液相色譜儀型號為：SPD-10VP編號為：228-40000-38來 測量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心研制的為同批次的1xi0-4g/ml

8、的萘/甲烷溶液，每一批次測量6次，由峰面積（UV的測量結(jié)果，檢驗(yàn)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性，測量結(jié)果 如下：測量序號第一批第二批第三批11247.1241250.9241251.46121249.0511254.8771250.99031251.0011250.4061246.95741250.0731250.3191247.12551249.8761250.6831250.31461250.2331250.8531250.247平均值1249.5601251.3441249.5160.11%0.10%0.16%在職同一臺(tái)儀器上測量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心研制的不同批次的1*10-4g/ml的萘/甲醇溶液,每一

9、批次測量6次,測量結(jié)果平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差v0.2%,3批的峰.word可編輯.專業(yè).專注面積最大和最小值之差與平均值之比為0.15%(1.828/1250.140=1.15%)以上數(shù)據(jù)說明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)性良好.word可編輯.專業(yè).專注八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核選一臺(tái)性能穩(wěn)定可靠的儀器型號為：SPD-10VP編號為：228-40000-38測量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心研制的不同批次的1*10-4g/ml的萘/甲醇溶液,3次 測量結(jié)果峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差V1.0%,證明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是穩(wěn)定的.峰面積:批號123平均值NO.11250.111248.701249.321249.38NO.21255.011253

10、.741253.921245.22NO.31245.171249.651239.851249.89平均值1249.50差值9.33相對差0.8%測量結(jié)果:0.8%V1.0%故本裝置的穩(wěn)定性符合計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范要求.word可編輯.專業(yè).專注九、測量不確定度評定液相色譜儀測量結(jié)果的不確定度評定選一臺(tái)穩(wěn)定可靠的液相色譜儀1泵流量設(shè)定誤差是通過收集一定時(shí)間流出的流動(dòng)相，稱重，除以流動(dòng)的密度各收集時(shí)間得到流動(dòng)量的實(shí)測值，與設(shè)定值比較給出流量設(shè)定誤差，貝U流量的計(jì)算公式為:靈敏度系數(shù)：c1=；）m/；：m =-1 c2=：cp/.p=1c4(crep)=j：rep/；:rep =12.流量設(shè)定誤差 檢定

11、不確定度的來源如下:I不確定度不確定度來檢測時(shí)數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)不確定相對標(biāo)準(zhǔn)為ciIci|ui分量源度確定度U1流動(dòng)相質(zhì)量m2.99140.00050.02%-10.02%U2流動(dòng)相密度p0.7190.0030.38%-10.38%U3時(shí)間t3000.10.03%-10.03%U4測量重復(fù)性1.0000.0050.5%10.5%rep式中F流量ml/min;m-收集到的流動(dòng)相質(zhì)量g；t收集流動(dòng)相的時(shí)間p流動(dòng)相的密度DF=；pC3=.word可編輯.專業(yè).專注3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度提計(jì)算_ _ _ _ 2Uc=,c1(u1) ! c2(u2) ! c3(u3) 1 c4(u4)l=0.62%4.擴(kuò)展不確定度

12、的評定取K=3U=K* Uc=3*0.62%=2.0%二溫箱溫度設(shè)定誤差的不確定度1.柱箱溫度設(shè)定誤差的檢定,用一支分度值勤為0.1C,測量范圍為0-100C的數(shù)字溫度計(jì),柱箱溫度設(shè)定誤差為：T=Tb-Ts式中Tb ,Ts為標(biāo)稱值和標(biāo)準(zhǔn)溫度.2.溫度檢定在確定度來源如下：不確定度分量不確定度來源檢測時(shí)數(shù)值(C)標(biāo)準(zhǔn)不確定度W)相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ts45urs測量出的標(biāo)準(zhǔn)溫度45.20.10.22%urep測量重復(fù)性45.20.070.15%3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算Ucurs2urep2=0.27%4.擴(kuò)展不確定度的評定取K=3U=K* Uc=3*0.27%=0.9%三.最小檢測濃度的不確定度檢測

13、器最小檢測濃度的通過20ul1.0*10-7g/ml的萘甲醇溶液，記錄峰高1.數(shù)學(xué)模型:c1=2NdCV20H.word可編輯.專業(yè).專注式中c1-最小檢測濃度g/ml Nd基線噪聲mm C標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度g/mlV-進(jìn)樣體積ul H-標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高mm靈敏系數(shù)：c1= vNd /：Nd=-1 c2= vc/ .：c = -1 c3=yv/：v = -1C4=；：.：v/；：v - -1 c5(rep)= :：rep /；:rep =12.最小檢測濃度不確定度的來源如下不確定度分量不確定度來源檢測時(shí)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ciIci|uiu1基線噪聲Nd54.0*10AU50.1*1

14、0-AU0.3%-10.3%U2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C-71.0*10 g/ml1.0%-11.0%U3進(jìn)樣體積V20ul0.5ul2.5%-12.5%U4色譜咼H-31.47*10 AU-30.01*10 AU0.7%-10.7%U5測量重復(fù)性rep4.480.112.4512.453.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算fUc=xc1(u1) F c2(U 2) F c3(u3) F c4(u4) Fc5(u5)2二3.8%4.擴(kuò)展不確定度評定取K=3U=K*Uc=3*3.8%=12%波長示值誤差是用被測的紫外-可見光檢測器直接測量以知波長的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用測得值 與標(biāo)準(zhǔn)值之差表示.word可編輯.專業(yè).專注1.數(shù)

15、學(xué)模型：亠.word可編輯.專業(yè).專注式中.-波長示值誤差-波長示值的算術(shù)平均值 S-標(biāo)準(zhǔn)溶液波長2.波長示值誤差春定不確定度的來源如下：不確定度主要來源于紫外-可見光檢測器的測量重復(fù)性，可以通過連續(xù)多次測量方式，用單次測 量標(biāo)準(zhǔn)偏差表示， s的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液波長定值的不確定度，標(biāo)物證書給出的結(jié)果為：).1 nm,包含因子K95=1.96,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u( s)=a/k=0.1/1.96=0.051 nm(以257nm為例)不確定度分量ui不確定度來源檢測時(shí)數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)不確定主度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u)波長測量平均值257nm1nm0.4%U Zs標(biāo)準(zhǔn)溶液波長值257nm0.051 n

16、m0.02%3.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算U= . C1(u1)2c2(u2)2=0.5%.4.擴(kuò)展不確定度的評定取K=3U=K*U=3*0.5%=1.5%五.定量重復(fù)性檢定有不確定度.word可編輯.專業(yè).專注2.定量重復(fù)性檢定的不確定度：色譜儀定量重復(fù)性的檢定使用GBW(E)130167萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,含量為1.0*10g/ml.檢定時(shí)溶液開瓶后連續(xù)測量6次,在此過程中因溶劑揮發(fā)引起的溶液濃度的變化估計(jì)為0.05%,微量注射器的檢定不確定度為1.0%,定量重復(fù)性檢定的不確定度匯總于下表：不確定度分量不確定度來源檢測時(shí)數(shù)值相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度U1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Cny-41.0*10 g/ml0.05

17、%U2注射器的體積V20ul1.0%U3測量重復(fù)性rep0.5%3.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算：廠-匸Uc=C1(u1)2C2(u2)2C3(u3)丨=1.1%4.擴(kuò)展不確定度的評定U=k Uc=3Xl.1=3.3%十計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量不確定主度提驗(yàn)證1.液相色譜定量重復(fù)性用6次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示,即RSD 2 (X _X),6 JX.word可編輯.專業(yè).專注方法:本實(shí)驗(yàn)室與宜昌市計(jì)量測試所的甲醇中萘溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液均來自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中.word可編輯.專業(yè).專注心，同時(shí)對一臺(tái)美國安捷倫公司1260儀器的定量重復(fù)性，各連續(xù)測量峰面積6次，測量結(jié)果如下（檢測紫外可見光檢測器為例）：檢測限計(jì)算公式：Ci=2；0甞本實(shí)驗(yàn)室 a宜昌市計(jì)量測試所 b標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.0漢10 g/ml1.0漢10 -g/ml進(jìn)樣體積10 口110(11進(jìn)樣量2.0X09g2.0江109g基線噪音0.067AU0.069AU峰高算術(shù)平均值15.973 (AU.s)15.995(AU.s)檢測限（g/s）_J04.19X0 g/ml4.3