不剝糖衣測(cè)鹽酸維拉帕米片的含量

1、    不剝糖衣測(cè)鹽酸維拉帕米片的含量        摘要：目的：研究糖衣對(duì)鹽酸維拉帕米片含量測(cè)定的影響。方法：采用紫外分光光度法，并進(jìn)行配對(duì)設(shè)計(jì)的t檢驗(yàn)。結(jié)果：糖衣溶液在200400nm范圍內(nèi)無(wú)吸收，平均回收率為99.16%(n=5),RSD為0.55%。P>0.05(n=4),差別無(wú)顯著性意義。結(jié)論：糖衣對(duì)鹽酸維拉帕米片的含量測(cè)定無(wú)干擾，可不剝糖衣進(jìn)行該片的含量測(cè)定。關(guān)鍵詞：糖衣；鹽酸維拉帕米片；含量Determination of verapamil hydroc

2、hloride tablets without denuding t he sugarcoatWang Caiyun (Wang CY)(Naval Institute for Drug Control, Beijing 101113)ABSTRACT：OBJECTIVE：To study the effect of sugarcoat on the determination of verapamil hydrochloride tablets. METHOD：A ultraviolet spectrophotometer was used. RESULT：Sugarcoat solutio

3、n had no absorbance over the range 2 00 to 400 nm. The average recovery of the assay was 99.16% (n=5), and the RSD was 0.55%. There was no remarkable difference between the two methods .(P>0.05). CONCLUSION：The sugarcoat had no effect on the determination of verapamil hydrochloride tablets. KEYWO

4、RDS：sugarcoat, verapamil hydrochloride tablets, det ermination鹽酸維拉帕米片做為鈣通道阻滯劑，臨床上主要用于治療心絞痛和抗心律失常。中國(guó)藥典1995年版規(guī)定，該片含量測(cè)定需剝糖衣，這不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且也容易造成誤差。英國(guó)藥典1993年版亦采用紫外分光光度法測(cè)該片的含量，但不剝糖衣。本實(shí)驗(yàn)研究了糖衣對(duì)該片含量測(cè)定的影響，并對(duì)4個(gè)廠家的樣品進(jìn)行了配對(duì)設(shè)計(jì)的t檢驗(yàn)，結(jié)果P>0.05，表明糖衣對(duì)鹽酸維拉帕米片含量測(cè)定的影響無(wú)顯著性意義。1儀器與試藥1.1儀器Jupiter S2-160A天平(日本)；DT-100天平(北京光學(xué)儀器廠)

5、；Shimadzu UV-265FW紫外分光光度計(jì)(日本島津)；計(jì)量天平(量制湘字30000101)。1.2試藥鹽酸維拉帕米對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，50mg)；鹽酸維拉帕米片(天津市中央制藥二廠，A廠，970301，40mg,深黃色片；天津市中央制藥廠，B廠，971002，40mg,深黃色片；江蘇南通第三制藥廠，C廠，970429，40mg,深黃色片；連云港制藥廠，D廠，9501053，40mg,淺黃色片)。2方法與結(jié)果2.1含量測(cè)定取20片樣品(A廠)，剝糖衣，精密稱定；另取20片樣品(A廠)，不剝糖衣，精密稱定，按文獻(xiàn)1方法測(cè)定含量。結(jié)果見(jiàn)表1。表1A廠產(chǎn)品剝糖衣和不剝糖衣所測(cè)得的

6、含量樣品平均片重/g百分含量/%剝糖衣0.165092.23不剝糖衣0.193991.192.2糖衣對(duì)含量測(cè)定的影響取20片樣品，剝糖衣，將剝下的糖衣研細(xì)，取相當(dāng)于1片鹽酸維拉帕米片所包糖衣量，置于100ml量瓶中，加水振搖使溶解，并稀釋至刻度、搖勻，精密量取續(xù)濾液5ml置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在200400nm范圍內(nèi)測(cè)吸收譜及吸收值，結(jié)果無(wú)吸收，不干擾測(cè)定。2.3加樣回收試驗(yàn)精密稱取對(duì)照品和不剝糖衣樣品于100ml量瓶中(n=5)，使含鹽酸維拉帕米3248mg2，加水振搖使溶解，照文獻(xiàn)1方法測(cè)定含量，除去樣品的本底，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表2。 表2鹽酸維拉帕米片回收率試驗(yàn)結(jié)果序

7、號(hào)加入樣品量/g加入對(duì)照品量/g回收量/g回收率/%平均回收率/%RSD/%10.09440.030250.0302299.9099.160.5520.06910.031020.0306198.6830.10470.020310.0202299.5640.10780.015720.0155198.6650.08870.015310.0151699.022.4穩(wěn)定性試驗(yàn)上述配制的測(cè)定液，配后立即測(cè)定與放置24h后測(cè)得的吸收值幾無(wú)變化。2.5剝糖衣與不剝糖衣進(jìn)行含量測(cè)定的比較取一個(gè)廠家的樣品20片，剝糖衣；另取20片，不剝糖衣，照文獻(xiàn)1法測(cè)定含量(n=4)。共做4個(gè)廠家，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理3，得成對(duì)數(shù)據(jù)

8、的t檢驗(yàn)的P>0.05(n=4)，表明兩種方法測(cè)定的結(jié)果無(wú)顯著性差異。見(jiàn)表3。表3剝糖衣與不剝糖衣測(cè)鹽酸維拉帕米片含量比較廠家批號(hào)剝糖衣含量/%不剝糖衣含量/%差數(shù)d/%A廠97030192.2391.191.04B廠97100299.7698.751.01C廠97042996.1096.36-0.26D廠9501015388.7686.392.37注：=1.17%,S=0.438?8%,t=2.666,n=3,T005(3)=3.182，2.666<3.182，P>0.05,差別無(wú)顯著性意義 3討論3.1在糖衣對(duì)測(cè)定的影響的試驗(yàn)中，糖衣供試液不是按處方比例用原輔料配制，而是

9、從片劑上剝下的糖衣中稱取適量配制。由于糖衣經(jīng)歷了制劑生產(chǎn)過(guò)程，其間理化性質(zhì)可能發(fā)生了一些變化，因而剝下的糖衣與原輔料相比更接近真實(shí)狀態(tài)，用于考察糖衣的影響具有一定的優(yōu)越性，同時(shí)也解決了輔料來(lái)源問(wèn)題，從而可以方便地進(jìn)行其它糖衣片的研究。3.2注意研磨要充分，使樣品中糖衣分布均勻。3.3中國(guó)藥典1995年版二部中，用分光光度法測(cè)含量的糖衣片有45種，其中31種要求剝糖衣，14種不要求剝糖衣。這些糖衣片的含量測(cè)定過(guò)程多為選用合適的溶劑溶解、提取、過(guò)濾，檢測(cè)波長(zhǎng)也多在200400nm范圍內(nèi)。由于糖衣的用料相似，因此這些片劑的糖衣在200400nm范圍內(nèi)也極有可能無(wú)吸收。英國(guó)藥典1993年版上收載的相同品種均不要求剝糖衣，所以糖衣對(duì)要求剝糖衣的片劑含量測(cè)定的影響，值得研究、排除。目前已有糖衣對(duì)雙嘧達(dá)莫片4和硝苯地平片5的含量測(cè)定無(wú)干擾的報(bào)道。作者單位：王彩云(北京 101113 海軍后勤部藥品醫(yī)療器械檢修所)參考文獻(xiàn)：1中國(guó)藥典1995版.二部.1995：697. 2曾經(jīng)澤.黃仁玉.藥物分析方法的質(zhì)量控 制.中國(guó)藥學(xué)雜志，1996，31(12)：707.3相秉仁.計(jì)