連續(xù)均相反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)日期 2015.5.29 成績(jī) 同組人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）閩南師范大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：連續(xù)均相反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定12應(yīng)化1 ×× 12060001×× B1組0 前言實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?,、了解管式反應(yīng)器的特點(diǎn)和原理；2、掌握脈沖示蹤法測(cè)定管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器內(nèi)物料停留時(shí)間分布測(cè)定和數(shù)據(jù)處理方法；3、掌握活塞管式反應(yīng)器和全混流反應(yīng)器內(nèi)物料的停留

2、時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)和停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)的特點(diǎn)及其數(shù)學(xué)特征；4、學(xué)會(huì)用理想反應(yīng)器的串聯(lián)模型來(lái)描述實(shí)驗(yàn)的流動(dòng)性。1實(shí)驗(yàn)原理：由于反應(yīng)器內(nèi)流體速度分布不均勻，或某些流體微元運(yùn)動(dòng)方向與主體流動(dòng)方向相反，因此使反應(yīng)器內(nèi)流體流動(dòng)產(chǎn)生不同程度的返混。在反應(yīng)器設(shè)計(jì)、放大和操作時(shí)，往往需要知道反應(yīng)器中返混程度的大小。停留時(shí)間分布能定量描述返混程度的大小，而且能夠直接測(cè)定。因此停留時(shí)間分布測(cè)定技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)工程領(lǐng)域中有一定的地位。 停留時(shí)間分布可用分布函數(shù)F（t）和分布密度E（t）來(lái)表示，兩者的關(guān)系為： ò= 測(cè)定停留時(shí)間分布最常用的方法是階躍示蹤法和脈沖示蹤法。

3、0;階躍法： 脈沖法：  式中： C(t)示蹤劑的出口濃度。  Co示蹤劑的入口濃度。2 Vs流體的流量  Q示蹤劑的注入量。 由此可見(jiàn)，若采用階躍示蹤法，則測(cè)定出口示蹤物濃度變化，即可得到F（t）函數(shù)；而采用脈沖示蹤法，則測(cè)定出口示蹤物濃度變化，就可得到E（t）函數(shù)。1 實(shí)驗(yàn)方案1.1 實(shí)驗(yàn)材料 三釜串聯(lián)反應(yīng)器1.2 實(shí)驗(yàn)流程與步驟實(shí)驗(yàn)流程圖：實(shí)驗(yàn)步驟：（1）準(zhǔn)備工作 飽和KNO3液體注入標(biāo)有KNO3的儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)。連接好入水管線，打開(kāi)自來(lái)水閥門(mén)，使管路充滿水。 查電極導(dǎo)線是否正確。（2）操作打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟水閥門(mén)，向朝內(nèi)注

4、水，將回流閥開(kāi)到最大，啟動(dòng)水泵，慢慢打開(kāi)進(jìn)水轉(zhuǎn)子閥門(mén)通過(guò)“管式/釜式”閥門(mén)轉(zhuǎn)向“釜式”一側(cè)，直管壞了，只做三釜串聯(lián)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，調(diào)節(jié)水流量維持在30-40L/h之間的某值，直至釜1內(nèi)有少量水，并能正常流出。 開(kāi)啟電磁閥開(kāi)關(guān)和電導(dǎo)儀總開(kāi)關(guān)。 “示蹤劑/清洗水”閥門(mén)轉(zhuǎn)向示蹤劑一側(cè)。開(kāi)啟計(jì)算機(jī)電源，在桌面上雙擊“多釜反混實(shí)驗(yàn)”圖標(biāo)，在主桌面上按下“工藝流程”按鈕，使顯示值為實(shí)際實(shí)驗(yàn)值。按下“實(shí)時(shí)采集”按鈕，出現(xiàn)“趨勢(shì)圖”。調(diào)節(jié)“閥開(kāi)時(shí)間”為60秒，按下開(kāi)始按鈕，開(kāi)始采集數(shù)據(jù)，清洗管道。觀察電導(dǎo)率-時(shí)間曲線，當(dāng)電導(dǎo)率數(shù)值與初始自來(lái)水電導(dǎo)率數(shù)值相接近時(shí)，按下“Stop”按鈕，停止采集數(shù)據(jù)。反復(fù)二、三次。調(diào)節(jié)

5、水流量在30-40L/h之間的某值，直至各釜充滿水，并能從最后一級(jí)正常地流出。分別開(kāi)啟釜1、釜2、釜3攪拌馬達(dá)開(kāi)關(guān)后再調(diào)節(jié)馬達(dá)轉(zhuǎn)速的旋鈕，使三釜攪拌程度大致相同。在操作員框中輸入自己的學(xué)號(hào)。調(diào)節(jié)“閥開(kāi)時(shí)間”，使顯示值為實(shí)驗(yàn)所需值（B1組為11s），按下開(kāi)始按鈕，開(kāi)始采集數(shù)據(jù)，觀察電導(dǎo)率-時(shí)間曲線，當(dāng)電導(dǎo)率數(shù)值與初始自來(lái)水電導(dǎo)率數(shù)值相接近時(shí)，停止采集數(shù)據(jù)。按下“Stop”按鈕，停止采集數(shù)據(jù)。按下“保存數(shù)據(jù)”按鈕保存數(shù)據(jù)文件。（3）停車實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)柜臺(tái)上三通閥轉(zhuǎn)至“H2O”位置，將程序中“閥開(kāi)時(shí)間”調(diào)到30s左右，按“開(kāi)始”按鈕，沖洗電磁閥及管路。反復(fù)三、四次。關(guān)閉各水閥門(mén)、電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)釜底

6、反應(yīng)器底部排水閥，將水排空。退出實(shí)驗(yàn)程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。1.3 分析條件與方法本實(shí)驗(yàn)采用的是脈沖示蹤法，即在設(shè)備入口處，向主體流體瞬時(shí)注入少量示蹤劑硝酸鉀飽和溶液，與此同時(shí)在設(shè)備出口處檢測(cè)示蹤劑的濃度C（t）。在一定的溫度和濃度范圍，硝酸鉀水溶液的電導(dǎo)率與濃度C成正比，由實(shí)驗(yàn)測(cè)定反應(yīng)器出口流體的電導(dǎo)率就可求得濃度。從實(shí)測(cè)的硝酸鉀水溶液（以自來(lái)水作為溶劑）的電導(dǎo)率-濃度數(shù)據(jù)可以看出：在一定的溫度下，當(dāng)濃度很低時(shí)，它的電導(dǎo)率（扣除自來(lái)水電導(dǎo)率后的凈值）較好地與濃度成正比，故在計(jì)算F（t）和E（t）時(shí)也可用電導(dǎo)率代替濃度進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算如下：（1） 停留時(shí)間分布函數(shù)： （2） 停留時(shí)間分布密度函數(shù)：式中

7、，t為采樣時(shí)間間隔。（3） 平均停留時(shí)間：（4） 方差：（5） 多數(shù)混合模型的虛擬級(jí)數(shù)：N的數(shù)值可檢測(cè)理想流動(dòng)反應(yīng)器和度量非理想流動(dòng)反應(yīng)器的反混程度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得模型參數(shù)N值與實(shí)際反應(yīng)器的釜數(shù)相近時(shí)，則該反應(yīng)器達(dá)到了理想的全混流模型。若實(shí)際反應(yīng)器的流動(dòng)狀況偏離了理想流動(dòng)模型，則可用多級(jí)全混流模型來(lái)模擬其反混情況，用其模型參數(shù)N值來(lái)定量表征反混程度。2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.1 原始數(shù)據(jù)三釜串聯(lián)反應(yīng)器原始數(shù)據(jù)記錄攪拌速度（r/min）：n釜1= 840（有問(wèn)題） n釜2= 220 n釜3= 100（有問(wèn)題）流量（ L/h ）：Qv串=30.0示蹤劑注入的質(zhì)量流量（ g/s ）：Qm示，直=13.0示蹤劑

8、注入時(shí)間（s）：t示，直=11.02.2 數(shù)據(jù)處理過(guò)程釜1的數(shù)據(jù)為例，進(jìn)行計(jì)算：（在一定溫度下，當(dāng)濃度很低時(shí)，硝酸鉀的電導(dǎo)率較好的與濃度成正比，故在計(jì)算時(shí)可用電導(dǎo)率代替濃度進(jìn)行計(jì)算。）表1的數(shù)據(jù)計(jì)算以序號(hào)為1的數(shù)據(jù)為例：t=1.45s L=0.048 Vs=30.0L/ht*L(t)=1.45*0.048=0.0696 t2*L(t)=1.452*0.048=0.10按照以上四步，可根據(jù)t和L的值求出t*L(t)；t2*L(t)；E(t)；F(t)的值，所以可求得表1，表2，表3中的數(shù)據(jù)。利用表1的E(t)和t可作圖得出圖1 釜1的E(t)-t關(guān)系圖利用表1的F(t)和t可作圖得出圖2 釜1的

9、F(t)-t關(guān)系圖由此利用表2的數(shù)據(jù)可得出圖3的釜2 E(t)-t關(guān)系圖和圖4的釜2 F(t)-t關(guān)系圖，利用表3的數(shù)據(jù)可得出圖5的釜3 E(t)-t關(guān)系圖和圖6的釜3 F(t)-t關(guān)系圖表4的數(shù)據(jù)計(jì)算，以釜1數(shù)據(jù)為例： 計(jì)算平均停留時(shí)間： 算方差2t和2 計(jì)算多級(jí)混合模型的虛擬級(jí)數(shù)N：同理可求出表4中釜2和釜3的；2t；2和N的數(shù)據(jù)。2.3 數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總釜1：表1 釜1數(shù)據(jù)處理序號(hào)t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t)F(t)11.450.0480.06960.100.00280.020825.640.0740.41742.350.00430.052937.730.1301.0049

10、7.770.00760.109249.830.2132.093820.580.01240.2015514.020.3034.248159.560.01770.3328621.340.4058.6427184.440.02360.5082759.730.31718.93441130.950.01850.64568135.920.19726.77623639.430.01150.73099179.440.15327.45434926.400.00890.797210254.300.10626.95586854.860.00620.843211318.940.08326.47208442.990.0

11、0480.879112389.550.06826.489410318.950.00400.908613468.640.05927.649812957.780.00340.934114585.970.05230.470417854.760.00300.956715649.590.05133.129121520.330.00300.978816850.940.04941.696135480.850.00291.0000釜2：表2 釜2數(shù)據(jù)處理序號(hào)t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t)F(t)11.450.0460.06670.100.00270.0264260.780.1589.6032583

12、.680.00920.11713116.020.20423.66812745.970.01190.23424141.160.20729.22014124.710.01210.35305183.630.19936.54246710.280.01160.46736240.440.17742.557910232.620.01030.56897322.080.14145.413314626.710.00820.64988398.970.11043.886717509.480.00640.71309448.020.09542.561919068.580.00550.767510520.020.07840

13、.561621092.820.00450.812311585.970.06839.846023348.540.00400.851312637.000.06239.494025157.680.00360.886913717.160.05539.443828287.520.00320.918514863.130.04942.293436504.680.00290.946615919.780.04743.229739761.780.00270.9736161023.380.04647.075548176.100.00271.0000釜3：表3 釜3數(shù)據(jù)處理序號(hào)t/sLt*L(t)t2*L(t)E(t

14、)F(t)11.450.0440.06380.090.00260.0293257.640.0563.2278186.050.00330.06653122.300.10112.35231510.690.00590.13374187.750.13825.90954864.510.00800.22555261.980.15540.606910638.200.00900.32876318.940.15449.116815665.300.00900.43117383.270.14354.807621006.110.00830.52638446.970.12957.659125771.900.00750.

15、61219516.520.11056.817229347.220.00640.685310595.390.09355.371332967.500.00540.747211649.590.08353.916035023.270.00480.802412724.340.07252.152537776.130.00420.850313792.200.06349.908639537.590.00370.892214862.080.05850.000643104.550.00340.930815919.780.05449.668145683.740.00310.9667161001.340.05050.

16、067050134.090.00291.0000表4 釜式反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)結(jié)果釜式反應(yīng)器2t2N釜1131.0736288.402.110.47釜2324.6165659.000.621.60釜3440.2267831.000.352.863 結(jié)果分析與討論3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表4可知，釜1，釜2，釜3的平均停留時(shí)間依次變長(zhǎng)，2t依次增大，而2的值卻依次減小，多級(jí)混合模型的虛擬級(jí)數(shù)N也依次增大。釜1到釜3的E(t)-t關(guān)系圖中的曲線都是先增大到一個(gè)最大值，后逐漸減小。而F(t)-t關(guān)系圖中的曲線則是一直在增長(zhǎng)，先急劇增長(zhǎng)，后緩慢增長(zhǎng)到1.3.1誤差分析釜1和釜3的攪拌有點(diǎn)問(wèn)題，釜1的攪拌轉(zhuǎn)速需達(dá)到七八百

17、才能和釜2的速度大致相同，釜3的攪拌速度很快，開(kāi)到100就接近釜2的兩百多的轉(zhuǎn)速。這里造成一定的誤差。釜3的液位不好調(diào)，一不小心就會(huì)使液體充滿釜3，所以我們給它開(kāi)了兩個(gè)液體出口，這對(duì)機(jī)器測(cè)定電導(dǎo)率可能造成一定的影響。實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)很多，我們只取了其中的16點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算，也造成了一定的誤差。4 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的建議4.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)始終保持水流量U和轉(zhuǎn)速n不變，否則流型將發(fā)生變化，水流量的變動(dòng)還將引起示蹤劑物料衡算的誤差。4.2為準(zhǔn)確可靠起見(jiàn)，應(yīng)做23次平行實(shí)驗(yàn)。4.3實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)及時(shí)清理水箱中的水。5 思考題（1） 示蹤劑的輸入的方法有幾種？這些方法有何區(qū)別？答：有兩種，分別是階躍法和脈沖法。若采用階躍示蹤法，則測(cè)定出口示蹤物濃度變化，即可得到F（t）函數(shù)；而采用脈沖示蹤法，則測(cè)定出口示蹤物濃度變化，就可得到E（t）函數(shù)。（2） 請(qǐng)分析多釜串聯(lián)實(shí)際反應(yīng)器偏離