磷化膜快速鑒別

1、作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱： 磷化膜快速鑒別設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍成品絲的磷化膜質量。2.引用文件無3.試劑配制10%氯化鈉20毫升，0.1N HCl1.5ml,硫酸銅0.8N40毫升混合，搖勻即成。4測試方法： 向磷化膜工件表面用滴定管滴上23滴上述測試液，觀察工件上出現(xiàn)置換銅的時間。5.判定： 時間t 5min 磷化膜質量優(yōu)異 2min 磷化膜質量正常 12min 磷化膜質量較低 1min 磷化膜質量不合格6. 注意事項測試液裝在棕色磨口瓶內避光收藏，以防變質。更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱： 硅的測定（硅鉬藍光

2、度法）設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍測定鋼材中硅2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）硝酸1+3（2）補充酸1+3硝酸30毫升加水960毫升（3）鉬酸銨5%（4）草酸5%（5）硫酸亞鐵溶液6%每100毫升溶液中加入1+1硫酸6滴。操作方法： 吸取上述試樣溶液2ml于150ml錐形瓶中，加入補充酸33毫升，5%鉬酸銨5ml，在室溫下置10分鐘，加5%草酸10毫升，搖勻，將鉬酸鐵溶解，立即加入6%硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻，以水為空的在727型光度計上用1CM比色皿，長680毫微米測定吸光度或直讀百分濃度。標準曲線繪制： 取不同含硅量的標準鋼樣，按上述方法操作并繪制標準曲線。4 注意

3、事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準Q020作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱：錳的測定（高錳酸光度法）設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）定錳混酸 硫酸25ml小心傾入水中，加入磷酸30ml，磷酸30ml，加入含有硝酸銀2克的水溶液，以水稀釋至1升。（2）過硫酸銨溶液15%操作方法 吸取試樣溶液5ml于50ml容量瓶中，加入定錳混酸10ml，過硫酸銨溶液5ml，加熱煮沸1min（如需測定鉻時，煮沸2分鐘）冷卻，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為空白，在727型光度計上，用2CM比色皿，長530毫微米，測定吸光度或直接讀取濃度。4 注意

4、事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準Q020作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱： 鉻的測定（二苯胺基脲光度法）設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）磷酸溶液1+1（2）尿素溶液10%（當天配制）（3）亞硝酸鈉溶液0。5%（4）二苯胺基月尿溶液0.5% 溶解苯二甲酸酐4克于熱乙醇100ml中，冷卻后加入二苯胺基脲0.5克，溶液置于暗冷處，加穩(wěn)定數(shù)星期。操作方法： 吸取錳的色液210ml于50ml容量瓶中，加入磷酸4ml，尿素溶液5ml，滴加亞硝酸鈉溶液1-2滴，使高錳酸還原，加水使體積增大至45ml左右，用移液管加入二苯胺基脲溶液2m

5、l，以水稀釋至刻度搖勻。在727型光度計上以水為空的，用1或2CM比色皿波長530毫微米，測定吸光度或直接讀取百分含量。4 注意事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準Q020作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱： 鉬的測定(硫氰酸鹽光度法)設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）硫酸-硫酸鈦混合酸 取15%硫酸鈦溶液10ml于1+1硫酸130ml中以水稀釋至500毫升。（2）硫氰酸鈉溶液10%（3）氯化亞錫溶液10% 稱取二氯化錫10克溶于5ml鹽酸中以水稀釋至100毫升。（4）鉬顯色液：取硫酸一硫酸鈦溶液、硫氰酸鈉溶液、氯化亞錫溶液各5

6、0ml，加水25 ml混勻。操作方法：顯色溶液 吸取試樣溶液5ml于150ml錐形瓶中加鉬顯色液35ml（加5ml水，硫酸一硫酸鈦混合酸10ml，10%硫氰酸鈉溶液10ml，10%氯化來錫溶液）于沸水浴中加熱20秒鐘，流水冷卻。空的溶液 吸取試樣溶液5ml于150ml錐形瓶中加15ml水，加硫酸一硫酸鈦溶液、氯化來錫溶液各10ml，不加硫氰酸鈉溶液，其余操作同上。在727型光度計上2厘米比色皿波長530毫微米測定吸光度或直讀百分濃度。4 注意事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準Q020作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱： 鈦的測定（變色酸光度法）設備型號： 設備編號：1.目的

7、和適用范圍2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）抗壞血酸溶液5%（2）草酸溶液5%（3）變色酸溶液3%（每100ml此溶液中加2克亞硫酸鈉，過濾后可使用1個月）操作方法 吸取試樣溶液5ml兩份于50ml容量瓶中。 顯色溶液 加入5%Vc溶液5ml，搖動使三價鐵消失，加入5%草酸溶液20ml，變色酸3%溶液3ml搖勻以水稀釋至50ml搖勻。 參比溶液 同顯色液操作只是不加變色酸以水稀釋至50ml搖勻。在727型光度計上比色皿12CM測定波長500毫微米，測量吸光度或直讀百分濃度。4 注意事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準Q020作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱：V的測定

8、（PAR雙氧水分光光度法）設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）PAR溶液 0.03%稱取4-（2-吡啶偶氮）間苯二酚0.15克于50ml燒杯中，加20ml乙醇，以1N NAOH調節(jié)至PH9于500ml容量瓶中以水稀釋至刻度。（2）混合酸 4NH2SO4與20%檸檬酸等體積混合。（3）檸檬酸溶液 20%（4）雙氧水 3%（5）EDTA溶液 2%操作方法： 吸取試樣溶液5ml兩份置于50ml容量瓶中 顯色溶液 加EDTA溶液10ml，雙氧水2滴，3%PAR溶液5ml，混合酸5ml于沸水浴中加熱2分鐘，流水冷卻以水稀至刻度搖勻。 空的溶液 除不加雙氧水不

9、加熱外其余同顯色溶液操作。 在727型光度計上23CM比色皿測量波長530毫微米，測定吸光度或直讀百分濃度。 PAR溶液發(fā)生沉淀可濾后繼續(xù)使用，對測定結果沒有影響。4 注意事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準Q020作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱：磷的測定（Vc-鉍鹽光度法）設備型號： 設備編號：1.目的和適用范圍2.引用文件3.使用規(guī)定：所需試劑：（1）抗壞血酸（2）鉬酸銨溶液5%（3）磷顯色溶液1000ml1+4硫酸溶液中含2克硝酸鉍，取等量含硝酸鉍溶液和鉬酸銨溶液混勻。按每100ml此溶液中加入3克抗壞血酸溶解即為磷的顯色溶液。操作方法； 顯色溶液 吸取試樣溶液2m

10、l于50ml容量瓶中，加入4ml磷顯色液搖勻以水稀至50ml搖勻。 空的溶液 吸取試樣溶液2ml于50ml容量瓶中，不加鉬酸銨溶液加含硝酸鉍溶液2ml，3%Vc溶液2ml，以水稀至50ml搖勻。10分鐘后在727型光度計上，2cm比色皿測定波長680毫微米，讀取吸光度或直讀百分濃度。4 注意事項更改日期標 記更 改 內 容簽 名編 制審 核批 準作業(yè)標準標識： A編號：作業(yè)名稱： WX-5型看譜鏡操作規(guī)程設備型號： 設備編號：1.工作場地應有符合儀器工作的電源，發(fā)生器要接地良好，工作前首先檢查儀器各部位是否正常。 2.分析前應仔細打磨掉試樣上的氧化皮、涂鍍層和污物，根據(jù)分析要求嚴格控制電極與試樣的距離（1.52.0mm）和激發(fā)條件（電弧）。 3. 嚴格控制予燃時間（最長不能超過1分鐘），工作時不得改變激發(fā)條件。每分析一個樣品應更換一次輔助電極的位置。4.工作時嚴禁用手觸動上下電極，調動電極應切斷電源，以免發(fā)生觸電危險。5.分析材料；嚴禁與無關的金屬物品接觸，以免造成短路。6.發(fā)生器連接工作時間