ICS離子色譜驗證方案

1、離子色譜儀再驗證文件2017 年（設(shè)備編號:XXXXXXXXXX ）XXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司驗證方案的起草與審批 概述 驗證目的 再驗證人員 驗證支持性文件 相關(guān)文件檢查 儀器狀態(tài)檢查 運(yùn)行確認(rèn) 性能確認(rèn)10再確認(rèn)1驗證方案的起草與審批1.1驗證方案的起草儀器名稱儀器編號驗證編號ICS-600離子色譜儀起草人部門n 期1.2驗證方案的審批審核人部門日 期批準(zhǔn)人部門期2 概述:設(shè)備名稱：離子色譜儀設(shè)備編碼:規(guī)格型號：ICS-600制造商：戴安（上海）分析儀器有限公司本離子色譜儀主要山一元泵、一個電導(dǎo)檢測器、一個帶有50UL定量環(huán)的進(jìn)樣器和一臺變色龍色譜工作站組成，各部分山工作站

2、軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的陰離子含量。設(shè)備在一年來的檢測中，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)保養(yǎng)正常，為驗證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗證。3 驗證目的:3. 1設(shè)備安裝狀態(tài)檢査：檢査設(shè)備各部件完整無損，電源穩(wěn)定可鼎，安裝環(huán)境符合要求,確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。3.2運(yùn)行確認(rèn)：確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行悄況下，確認(rèn)高壓泵的流速，電導(dǎo)檢測器的噪音、標(biāo)移及最小檢測濃度等符合要求；確認(rèn)工作站權(quán)限使用明確，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可鼎。3.3性能確認(rèn)：以氯離子檢測為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，氯離子檢測的線性及精密度等性能符合要求。姓名負(fù)責(zé)內(nèi)容所在部門項U負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)驗證的組織及實施

3、，各步驟驗 證內(nèi)容的確認(rèn)匯總、撰寫驗證報告檢驗室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗證項U的操作實施檢驗室4 再驗證人員:5驗證支持性文件本方案依據(jù)下面列出規(guī)范的有關(guān)條款，結(jié)合本公司需求制定。以下規(guī)范為有效的最新文本，設(shè)備所提供的性能及參數(shù)應(yīng)能滿足以下規(guī)范的有關(guān)要求。離子色譜儀il量檢定規(guī)程JJG 823-2014ICS-600離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序6相關(guān)文件檢査6.1檢査確認(rèn)文件名稱存放地點ICS-600離子色譜儀說明書ICS-600離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ICS-600離子色譜儀完整性安裝報告ICS-600儀器使用日志ICS-600檢驗儀器校驗記錄檢測人復(fù)核人日期6.2相關(guān)文件檢査結(jié)果相關(guān)文件檢査偏差:建議

4、:SKIJ：相關(guān)文件檢査結(jié)論:相關(guān)文件檢査確認(rèn)人:7 儀器狀態(tài)檢査7.1日的.檢査儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。7.2檢査確認(rèn)離子色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標(biāo)。項U要求檢查結(jié)果儀器外觀應(yīng)有儀器的名稱、型號、制 造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠 日期等內(nèi)容的標(biāo)牌。儀器電路系統(tǒng)儀器電源線、信號線等插接 緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。安裝環(huán)境應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆 和腐蝕性氣體，排風(fēng)&好。室溫在15309,濕度在 585孤H范圍內(nèi)。儀器安裝確認(rèn)儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺 上，周ffl無強(qiáng)烈機(jī)械震動和 電磁干擾

5、源，儀器接地& 好。電源電壓為220±22）V,頻率為（50土）Hzo進(jìn)樣器清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固流動相試劑瓶清潔，安裝穩(wěn)固電腦清潔，安裝穩(wěn)固，系統(tǒng)運(yùn)行 穩(wěn)定儀器校驗校驗合格檢測人復(fù)核人日期7.3儀器狀態(tài)檢査結(jié)果 儀器狀態(tài)檢査偏差: 建議：儀器狀態(tài)檢査結(jié)論:日期:狀態(tài)檢査確認(rèn)人:8 運(yùn)行確認(rèn):&1日的：確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)高壓泵的流速，電導(dǎo)檢測器的噪音、漂移及最小檢測濃度等符合要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定、使用受密碼權(quán)限約束，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可鼎。& 2功能測試，按離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，記錄各項參數(shù)。項u要求檢査結(jié)果結(jié)論

6、高壓泵流速調(diào)節(jié)自如，壓力顯示正 常。電導(dǎo)檢測器電導(dǎo)率在2060范圉內(nèi)調(diào) 節(jié)自如，無異常。檢測人復(fù)核人日期& 3配備電腦與變色龍色譜工作站權(quán)限與運(yùn)行項U要求檢査結(jié)果電腦權(quán)限及運(yùn)行密碼輸入錯誤，無法進(jìn)入電 腦系統(tǒng)；密碼輸入正確，登 陸電腦系統(tǒng)；電腦功能運(yùn)行 穩(wěn)定，無異常。變色龍色譜工作站權(quán)限 控制變色龍色譜工作站設(shè)置了 相應(yīng)的用戶及密碼，進(jìn)入工 作站詢必須輸入正確的用 戶名及相應(yīng)的密碼，才能正 常運(yùn)行分析。使用人員在取 得授權(quán)使用的悄況下才能 進(jìn)行檢測分析與數(shù)據(jù)處理 的權(quán)限。檢測人復(fù)核人日期& 4高壓泵流量穩(wěn)定性測試（常用流量范ffl為min）將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測

7、器連接好，以水為流動相，設(shè)定不同的 流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的lOmL容量瓶收集流動相，同 時用秒表計時，準(zhǔn)確收集至規(guī)定的時間，稱S,計算實際流量。訃算公式：Fm=(W2-Wl)/ ( P t)Ss = (Fm-Fs)/Fs X100%其中：Fm為流量實測值(ml/min), Fs為流量設(shè)定值(ml/min),ff2為容量瓶加流動相的重量(g), W1為容量瓶的重量(g),P為實驗溫度下流動相的密度(g/cm3), t為收集流動相的時間(min)。設(shè)定值Fs測定值Fm平均值要求Ss檢査結(jié)果結(jié)論ml/min<3%ml/min<2%min<2%檢測人復(fù)核

8、人日期& 5基線漂移和基線噪聲的測定將儀器的各部分連接好，淋洗液為Immol/LNaCOsMmmol/LNaHCOs溶液，流速為min,開機(jī)，電導(dǎo)器電導(dǎo)值調(diào)到35,待基線穩(wěn)定后，記錄基線，在30分鐘的基線上，計算基線漂移和噪聲?；€噪聲為30min基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值?；€漂移用SOmin內(nèi)基線偏離起始點最大信號值表示。要求檢查結(jié)果結(jié)論基線漂移基線噪聲基線漂移基線噪聲SOmin檢測人復(fù)核人日期& 6最小檢測濃度試驗以濃度為ml的C廣溶液進(jìn)行檢測，記錄色譜圖，山色譜峰高和基線噪聲，按以下公 式訃算最小檢測濃度 J (按25U1進(jìn)樣量訃算)。2H；c X式中：C+最小

9、檢測濃度P ug/ml；Hx基線噪聲峰峰值，uS；6一標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，Ug/mlH一一標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，US；進(jìn)樣體積，ulo要求檢查結(jié)果結(jié)論最小檢測濃度最小檢測濃度檢測人復(fù)核人日期& 7運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差:建議:運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論:日期:運(yùn)行檢査確認(rèn)人:9 性能確認(rèn)9.1目的.以氯離子檢測為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，氯離子檢測的線性及精密度等性能符合要求。9.2系統(tǒng)適應(yīng)性用陰離子色譜柱；以lmmol/LNa：C03： -Immol/LNaHCOs液為流動相；電導(dǎo)檢測器電導(dǎo)值為35；流速為mim理論板數(shù)按氯離子峰il算應(yīng)不低于3000。9.3氯離子檢測線性測試取氯化鈉適量，制成每m

10、l溶液含氯離子lOOug.作為溶液I °分別準(zhǔn)確吸取溶液于5個50迅的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，為溶液1。溶液H相當(dāng)于每ml含氯離子5ug, lOug, 15ugo取50 Hi注入離子色譜儀，記錄圖譜?？疾炀€性關(guān)系。氯離子的線性關(guān)系濃度 C (ug/ml)1015峰面積線性方程相關(guān)系數(shù) 示意圖：檢測結(jié)果小結(jié):9.4氯離子檢測精密度試驗取氯化鈉適量，制成每ml溶液含氯離子lOOug,作為溶液I °準(zhǔn)確吸取溶液I于50ml 的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，為溶液II。溶液相當(dāng)于每ml含氯離子10u“取50口1 注入離子色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄氯離子峰面積，計算RSD,考察系統(tǒng)精密度。氯離子精密度試驗序號氯離子平均值RSD (%)檢測結(jié)果小結(jié):9.5