國家標準GB601—77化學試劑標準溶液制備方法

1、中華人民共和國國家標準GB60177化學試劑標準溶液制備方法本標準適用于制備準確濃度之溶液，應用于容量法測定化學試劑的純度及雜質含量。一、一般規(guī)定1本標準中所使用之水及稀釋液在沒有注明其他要求時，系指其純度能滿足試劑分析要求的蒸餾水或離子交換水。2工作中所使用的分析天平的砝碼、滴管、容量瓶及移液管均需校正。3本標準溶液的濃度為標準溫度20C時的濃度，否則予以補正。4本標準中凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時不得略去其中任何一種，且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2，以標定所得數字為準。5配制0.02N(M)或更稀的標準溶液時，應子臨用前將濃度較高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀

2、釋，必要時重新標定。6碘量法的反應溫度在15200C之間。二、標準溶液的配制與標定(1)配制：將氫氧化鈉配成飽和溶液，注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上層清液。lN氫氧化鈉標準溶液：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，搖勻。0.5N氫氧化鈉標準溶液：量取26毫升氫氧化鈉飽和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，搖勻。0.1N氫氧化鈉標準溶液：量取5毫升氫氧化鈉飽和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，搖勻。(2)標定：a測定方法：1N氫氧化鈉標準溶液：稱取6克于1051100C烘至恒重的基準苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0002克。溶于80毫升

3、不含二氧化碳的水中，加2滴1酚酞指示液，用1N氫氧化鈉溶液滴定至溶液所呈粉紅色與標準色相同。同時作空白試驗。0.5N氫氧化鈉標準溶液：稱取3克于1051100C烘至恒重的基準苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0002克。溶于80毫升不含二氧化碳的水中，加2滴1酚酞指示液，用0.55N氫氧化鈉溶液滴定至溶液所呈粉紅色與標準色相同。同時作空白試驗。0.1N氫氧化鈉標準溶液：稱取0.6克于1051100C烘至恒重的基準苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0002克。溶于50毫升不含二氧化碳的水中，加2滴l酚酞指示液，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至溶液所呈粉紅色與標準色相同。同時作空白試驗。注：標準色配制量取80毫升pH8.

4、5的緩沖溶液，加2滴1酚酞指示液，搖勻。b計算:氫氧化鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算。式中：G苯二甲酸氫鉀之重量，克；V1氫氧化鈉溶液之用量，毫升； V2空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，毫升；每毫克當量KHC8O4之克數。(3)比較：a測定方法：量取30.0035.00毫升鹽酸標準溶液(1N、0.5N、0.1N)，加50毫升不含二氧化碳的水及2滴1酚酞指示液，用相應濃度的氫氧化鈉溶液滴定，近終點時加熱至800C繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。b計算：氫氧化鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：V1鹽酸標準溶液之用量，毫升；N1鹽酸標準溶液之當量濃度，N；V氫氧化鈉溶液之用量，毫升。(1)配制：1N鹽酸

5、標準溶液：量取90毫升鹽酸，注入1000毫升水中。0.1N鹽酸標準溶液：量取9毫升鹽酸，注入1000毫升水中。（2）標定：a、測定方法：1N鹽酸標準溶液：稱取1.6克于2703000C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0002克，溶于50毫升水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用1N鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。0.5N鹽酸標準溶液：稱取0.8克于2703000C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0002克，溶于50毫升水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用0.5N鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈

6、暗紅色。0.1N鹽酸標準溶液：稱取0.2克于2703000C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0002克，溶于50毫升水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用0.1N鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。b、計算：鹽酸標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：G無水碳酸鈉之重量，克；V1鹽酸溶液之用量，毫升；V2空白試驗鹽酸溶液之用量，毫升；每毫克當量Na2CO2之克數。(3)比較：方法按照本章二、1(3)條。(1)配制：lN硫酸標準溶液：量取30毫升硫酸，緩緩注入1000毫升水中，冷卻，搖勻。0.5N硫酸標準溶液：量取15毫升硫酸，緩緩注入1000毫升

7、水中，冷卻，搖勻。0.1N硫酸標準溶液：量取3毫升硫酸，緩緩注入1000毫升水中，冷卻，搖勻。(2)標定：方法按照本章二、2(2)條。(3)比較：方法按照本章二2(3)條。(1)配制：稱取5克重鉻酸鉀，溶于1000毫升水中，搖勻。(2)標定：35.00毫升0.1N重鉻酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化鉀及20毫升4N硫酸，搖勻。于暗處放置l0分鐘。加150毫升水，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時加3毫升10.5淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。b計算：重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：V1硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升； V2空白試驗硫代硫酸鈉標

8、準溶液之用量，毫升； N1硫代硫酸鈉標準溶液之當量濃度，N； V重鉻酸鉀之用量，毫升。(1)配制：稱取26克硫代硫酸鈉(或16克無水硫代硫酸鈉)，溶于1000毫升水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，放置兩周后過濾備用。(2)標定：0C烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于25毫升水中，加2克碘化鉀及20毫升4N硫酸，搖勻。于暗處放置10分鐘。加150毫升水，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加3毫升0.5淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。b、計算：硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算。式中：G重鉻酸鉀之重量，克； V1硫代硫酸鈉之用量，毫升

9、， V2空白試驗硫代硫酸鈉之用量，毫升1每毫克當量K2Cr2O7之克數。(3)比較：a測定方法：準確量取30.0035.00毫升0.1N碘標準溶液，置于碘量瓶中，加150毫升水，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加3毫升0.5淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作水所消耗碘的空白試驗，方法如下：取250毫升水，加0.05毫升0.1N碘標準溶液、3毫升0.5淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液藍色消失。b、計算：硫代硫酸鈉標準溶液的當量深度N按下式計算：式中：V1碘標準溶液之用量，毫升；N1碘標準溶液之當量濃度，N；V空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，毫升：空白試驗碘標準溶液之用量

10、，毫升。（1）配制：稱取3克溴酸鉀及25克溴化鉀，溶于1000毫升水中，搖勻。（2）標定：a測定方法：量取30.0035.00毫升0.1N溴溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化鉀及5毫升6N硫酸，搖勻。于暗處放置5分鐘。加150毫升水，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時加3毫升0.5淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。b、計算：溴標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：V1硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升；V2空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升：N1硫代硫酸鈉標準溶液之當量濃度，N；V溴溶液之用量，毫升。(1)配制：稱取13克碘及35克碘化鉀，溶于100毫升水中，稀釋至100

11、0毫升，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。（2）標定：a測定方法：稱取0.15克預先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準三氧化二砷，稱準至0.0002克。置于碘量瓶中，加4毫升克1N氫氧化鈉溶解，加50毫升水，加2滴1%酚酞指示液，用1N硫酸中和，加3克碳酸氫鈉及3毫升0.5淀粉指示液，用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淺藍色。同時作空白試驗。式中：G三氧化二砷之重量，克； V1碘溶液之用量，毫升； V2空白試驗碘溶液之用量，毫升；每毫克當量As2O3之克數o(3)比較：方法按本章二、5(3)條(1)配制：稱取3克溴酸鉀，溶于1000毫升水中，搖勻。(2)標定：方法按本章二、6(2)條。(1)配制：稱取3.3克高

12、錳酸鉀，溶子1050毫升水中，緩緩煮沸15分鐘，冷卻后置于暗處密閉保存兩周。以4號玻璃坩堝過濾于干燥的棕色瓶中。注：過濾高錳酸鉀溶液所使用的4號玻璃濾堝，事先應以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5分鐘，收集瓶也要用此高錳酸鉀溶液洗滌23次。(2)標定：1100C烘至恒重的基準草酸鋼，稱準至0.0002克。溶予190毫升含有8毫升硫酸的水中，用0.1N高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至650C，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30秒鐘。同時作空白試驗。b計算：高錳酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：G草酸鈉之重量，克； V1高錳酸鉀溶液之用量，毫升； V2空白試驗高錳酸鉀溶液之用量，毫升；每毫克當量Na

13、2C2O4之克數。(3)比較：a測定方法：量取30.0035.00毫升0.1N高錳酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化鉀及20毫升4N硫酸，搖勻。于暗處放置5分鐘。加150毫升水，用0.IN硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時加3毫升0.5淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。b計算：高錳酸鉀標準溶液當曼濃度N按下式計算：式中：V1硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升； V2空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升； N1硫代硫酸鈉標準溶液之當量濃度，N；V高錳酸鉀溶液之用量，毫升。10、0.1N硫酸亞鐵(硫酸亞鐵銨)標準溶液(1)配制：稱取28克硫酸亞鐵(或40克硫酸亞鐵銨)，溶于300毫升

14、4N硫酸中，再加700毫升水，搖勻。(2)標定：a、測定方法：量取30.0035.00毫升0.1N硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)溶液，加25毫升不含氧的水，用0.1N高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色保持30秒鐘。b計算：硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：V1高錳酸鉀標準溶液之用量，毫升； N2高錳酸鉀標準溶液之當量濃度，N； V硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)溶液之用量，毫升。 注：此溶液在使用前標定。11、0.1N硫酸鈰(硫酸鈰銨)標準溶液(1)配制：稱取40克硫酸鈰(或67克硫酸鈰銨)，加30毫升水及28毫升硫酸，再加300毫升水，加熱溶解，再加入650毫升水，搖勻。(2)

15、標定：a測定方法：稱取0.2克于1051100C烘至恒重的基準草酸鈉，稱準至0.0002克。溶于75毫升水中，加4毫升4N硫酸及10毫升鹽酸，加熱至70750C，用0.1N硫酸鈰(或硫酸鈰銨)溶液滴定至溶液呈淺黃色。同時作空白試驗。b計算：硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：G草酸鈉之重量，克； V1硫酸鈰(或硫酸鈰銨)溶液之用量，毫升， V2空白試驗硫酸鈰溶液之用量，毫升；每毫克當量Na2C2O4之克數。(3)比較：方法按本章二、9(3)條。(1)配制：0.1M乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取40克乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于1000毫升水中，冷卻，搖勻。0.05M乙二胺四

16、乙酸二鈉標準溶液：稱取20克乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于1000毫升水中，冷卻，搖勻。0.02M乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取8克乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于1000毫升水中，冷卻，搖勻。(2)標定：a測定方法：0.1M乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取0.258000C灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至0.0002克。用少許水濕潤，加2毫升6N鹽酸至樣品溶解，加100毫升水，用l0氨水中和至PH78，加10毫升氨一氯化銨緩沖溶液甲(pH10)，加5滴0.5鉻黑T指示液，用0.1M乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。0.05M乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取l克于8000C灼燒至

17、恒重的基準氧化鋅，稱準至0.0002克。用少許水濕潤，加6N鹽酸至樣品溶解，移入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取30.0035.00毫升，加70毫升水，用l0氨水中和至pH78，加10毫升氨氯化銨緩沖溶液甲(pH=10)，加5滴0.5鉻黑T指示液，用0.05M乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。0C灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至0.0002克。用少許水濕潤，滴加6N鹽酸至樣品溶解，移入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取30.0035.00毫升，加70毫升水，用l0氨水中和至pH78，加10毫升氨氯化銨緩沖溶液甲(pH=10)，加5滴0.5鉻黑T指示液，

18、用0.02M乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。b、計算：乙二胺四乙酸二鈉標準溶液摩爾濃度M按下式計算：式中：G氧化鋅之重量，克；V1乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，毫升；V2空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，毫升1每毫摩爾ZnO之克數。(1)配制：稱取5.9克氯化鈉，溶于1000毫升水中搖勻(2)標定：a測定方法：量取30.0035.00毫升0.1N氯化鈉溶液，加40毫升水，10毫升1%淀粉溶液，在搖動下，用0.1N硝酸銀標準溶液避光滴定，近終點時，加3滴0.5%熒光素指示液，繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。b、計算：氯化鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：V1硝酸銀標

19、準溶液之用量，毫升；N1硝酸銀標準溶液之當量深度，N；V氯化鈉溶液之用量，毫升。14、0.1N硫氰酸鈉（硫氰酸鉀）標準溶液（1）配制：稱取8.2克硫氰酸鈉（或9.7克硫氰酸鉀），溶于1000毫升水中，搖勻。（2）標定：a、測定方法：稱取0.5克于硫酸干燥器中至恒重的基準硝酸色彩，稱準至0.0002克。溶于100毫升水中，加1毫升飽和硫酸鐵銨指示液及10毫升5N硝酸，在搖動下用0.1N硫氰酸鈉（名硫氰酸鉀）溶液滴定，終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液所呈淺棕紅色保持30秒鐘。b、計算：硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）標準溶液的當量濃度N按下式計算：式中：G硝酸銀之重量，克；V硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀)溶液之用量，毫升；每毫克當量AgNO3之克數。(3)比較：a測定方法：量取30.0035.00毫升0.1N硝酸銀標準溶液，加70毫升水，1毫升8硫酸鐵銨指示液及10毫升5N硝酸，在搖動下