MDI20Jade20使用手冊第三版

1、MDI%20Jade%20使用手冊第三版 1進(jìn)入Jade.1 讀入文件.2 設(shè)置文本文件格式.4 基本功能操作.9 基本顯示操作.14 PDF卡片索引的建立.15 物相檢索.16 PDF卡片查找.20 尋峰.22 RIR方法計算物相質(zhì)量分?jǐn)?shù).24 計算結(jié)晶化度.26 打印預(yù)覽.28 圖譜擬合.29 制作儀器半高寬補(bǔ)正曲線.31 計算晶粒大小及微觀應(yīng)變.33 角度補(bǔ)正曲線的制作.36 計算點(diǎn)陣常數(shù).37 計算已知結(jié)構(gòu)的衍射譜.39 計算殘余應(yīng)力.40 多譜顯示.44 多譜擬合.46 計算RIR.49 聲明.50進(jìn)入 Jade進(jìn)入Jade 下面是一個簡單的例子，開始我們的講解： 1 在開始菜單或桌

2、面上找到“MDI Jade”圖標(biāo)，雙擊，一個簡單的啟動頁面過后，就進(jìn)入到Jade的主窗口。 2 選擇菜單“File | Patterns.”打開一個讀入文件的對話框。 在文件名上雙擊，這個文件就被“讀入”到主窗口并顯示出來。 如果Jade尚未建立PDF卡片索引，就不能做很多工作，如果Jade是安裝好了的而且使用過，那么，你進(jìn)入Jade時會顯示最近一次關(guān)閉Jade前窗口中顯示的文件。 Jade的另一種進(jìn)入方式是在Windows的“我的電腦”窗口，雙擊一個“.Raw”（X射線衍射譜二進(jìn)制格式數(shù)據(jù)文件），也會進(jìn)入Jade，并將該文件讀入。使用這種方式時，必須是建立了文件關(guān)聯(lián)，有時會出現(xiàn)意想不到的結(jié)果

3、，例如，電腦里安裝了AutoCAD，計算機(jī)可能會將衍射數(shù)據(jù)文件當(dāng)作CAD文件讀入到CAD的窗口里去。 1讀入文件讀入文件 1 顯示“讀入文件”對話框 菜單“File | Patterns.”打開一個讀入文件的對話框。 工具“ ”具有同樣的功能： 菜單“File|Thumbnail”則以另一種方式顯示這個對話框： 還有其它方式讀入文件，在“File”菜單或工具欄中。 2 讀入文件的參數(shù)設(shè)置 （1）選擇文件（儀器類型）格式。 Jade可讀取的數(shù)據(jù)類型很多，如： MDI ASCii Pattern Files(*.mdi) JADE的默認(rèn)數(shù)據(jù)格式，也是一種通用的純文本格式，被很多其它軟件所使用。第一

4、次進(jìn)入JADE，所見到的就是這種文件，另外，JADE也附帶了很多這種類型的文件作為學(xué)習(xí)的實(shí)例，這些文件保存在JADEdemofiles文件夾下。 RINT-2000 Binary pattern files(*,raw) 日本理學(xué)儀器數(shù)據(jù)二進(jìn)制格式。 Jade import ascii pattern files(*.TXT) 通用文本格式，這種格式的文件可由Jade產(chǎn)生，也可讀入到Jade中。 如果不知道文件類型，或者不愿意選擇文件類型，可選文件類型為“*.*”。 2讀入文件（2）選擇文件存貯路徑 操作方式與Windows其它應(yīng)用軟件相同。 3 文件的讀入方式 文件的讀入方式有兩種，一種是讀

5、入，另一種是添加。 （1）Read：讀入單個文件或同時讀入多個選中的文件。讀入時，原來顯示在主窗口中的圖譜被清除； （2）Add：增加文件顯示。如果主窗口中已顯示了一個或多個譜，為了不被新添加的文件清除，使用增加的方式讀入文件。在做多譜線對比時，多用這種方式。 如果需要有序地排列多個譜，建議一個一個地Add譜，這在后面的圖譜排列中一直有序，否則，Jade按默認(rèn)的方式排列譜。 3設(shè)置文本文件格式設(shè)置文本文件格式 文本格式的圖譜文件總是受到人們的歡迎，而使用上可能被某個小問題卡住了，因此，這里以實(shí)例講解來介紹文本格式文件的設(shè)置設(shè)置問題。 如果你的文本格式設(shè)置不對，可能的情況有兩種： 一是根本不能讀

6、入，顯示一個錯誤提示： 第二種情況是讀入的角度不對。 對于后一種情況是特別要注意的，因?yàn)楦魅耸褂玫腏ADE設(shè)置不同，可能導(dǎo)致結(jié)果完全不同。 實(shí)際上，JADE所需要的只是兩種數(shù)據(jù)，一是角度，二是強(qiáng)度，因此，這里介紹最簡單的辦法： 下面分三種情況以實(shí)例說明設(shè)置方法： A 最簡單的設(shè)置 選擇菜單File-Save-Setup Ascii Export命令，打開下面的對話框： 文件名，樣品相關(guān)信息，文件名長度可適當(dāng)留長一些，如80個字符長 文件名擴(kuò)展名，可以是TXT或DAT等 每行1個數(shù)據(jù)點(diǎn)強(qiáng)度數(shù)據(jù)列開始位置和列數(shù)角度數(shù)據(jù)列開始位置和列數(shù)數(shù)據(jù)點(diǎn)開始行 4設(shè)置文本文件格式正確選擇文件擴(kuò)展名、角度和數(shù)據(jù)點(diǎn)

7、位置。 按完全相同的格式設(shè)置好此兩頁中的數(shù)據(jù)。本對話框有兩頁，Import和/Export分別表示輸入文件和輸出文件的格式頁。 按下“Save”，保存設(shè)置。 B如果需要讀入外來數(shù)據(jù)，則應(yīng)按“數(shù)據(jù)文件”的既成格式來設(shè)置。 按下上面窗口中的“Browse”按鈕，打開數(shù)據(jù)文件。 觀察一下數(shù)據(jù)保存的特點(diǎn)，先選擇一個強(qiáng)度數(shù)據(jù)的位置列范圍，可見到所選數(shù)據(jù)的行（L）、列（C）和寬度（W）數(shù)據(jù)顯示在窗口的標(biāo)題欄中，然后，按下“Click Here for Setup Menu”按鈕，彈出下列菜單，單擊“Setup 1st Data Point”，設(shè)置第一個數(shù)據(jù)點(diǎn)的位置。 同樣的方法設(shè)置角度位置“Set The

8、ta Field”和其它需要的格式項(xiàng)。 5設(shè)置文本文件格式此時，回到前一窗口，會觀察到如下的設(shè)置： 觀察設(shè)置是否正確，注意圖中的數(shù)據(jù)開始行為17行，是不對的，因?yàn)榍懊嬖谠O(shè)置第一個數(shù)據(jù)點(diǎn)時，選擇的不是第一個數(shù)據(jù)，而是第16個數(shù)據(jù)。所以應(yīng)當(dāng)將17改為“2”。第一行是文件ID。 將同樣的設(shè)置抄到另一個頁面。按SAVE就完成了設(shè)置。 C MDI格式的設(shè)置 有些軟件需要讀MDI格式的文件，下面介紹MDI格式輸出的設(shè)置： 按上面的方法打開一個JADE的實(shí)例文件（如demo8.MDI）。顯示如下： 第一行：測試日期，樣品名稱 第二行：開始角，步長，掃描速度，靶名稱，波長，結(jié)束角，數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)。 從第三行開始，每

9、行8個數(shù)據(jù)點(diǎn)，無角度 6設(shè)置文本文件格式按上面的方法一個一個地設(shè)置好下圖中所列的內(nèi)容： Setup Scan ID樣品名稱 Set Start Angle開始角 Set Final Angle結(jié)束角 Set step angle步長 Set Dwell Time掃描速度 Set X-ray anode靶名稱 Set Wavelength波長 Set Data Count數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù) Set Date & Time測量日期 Set 1st Data Pint第一個數(shù)據(jù)點(diǎn) Set Data Pints/Line每行數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù) 注意： （1）讀取數(shù)據(jù)位置時，要頂左邊格，如第1個數(shù)據(jù)應(yīng)左窗口最左邊劃

10、起，劃到0結(jié)束，不能右邊超過0。 （2）每行數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)的設(shè)置應(yīng)在取好第一個數(shù)據(jù)點(diǎn)之后，將整行劃出，系統(tǒng)會自動識別為8個與第1個數(shù)據(jù)點(diǎn)等長的數(shù)據(jù)。 7設(shè)置文本文件格式設(shè)置好的格式見下圖。 注意，文件格式要改成MDI。 以這種方式保存的文件實(shí)例為： 06-05-06 00:31 15.0 .02 .15 Cu 1.54056 80.0 3251 91 87 81 82 89 93 90 88 80 85 84 94 85 84 92 93 115 91 112 93 85 87 88 85 8基本功能操作基本功能操作 File菜單 在這一菜單中，主要命令包括讀入數(shù)據(jù)文件的兩種方式Patterns和

11、Thumbnail。 另一個特別有用的命令是Save。這個命令具有下級菜單，其中主要的有： Save-Primary Pattern as *.txt：將當(dāng)前窗口中顯示的圖譜數(shù)據(jù)以文本格式（*.txt）保存，以方便用其它作圖軟件如Origin作圖和作其它處理。 注意： （1）該命令保存的是窗口中顯示的圖譜，如果窗口中顯示的是某一個圖譜的一部分，那么，保存的只有那么一部分。保存前注意設(shè)置顯示為Full Range(View菜單)。 （2）如果保存前作過平滑處理（smooth）,則保存的數(shù)據(jù)為平滑后的數(shù)據(jù)而非原始數(shù)據(jù)。 Save-Setup Ascii Export：這個命令的作用是設(shè)置Jade保

12、存數(shù)據(jù)的格式（Export）和讀入數(shù)據(jù)的格式（Import)。這個命令打開一個設(shè)置對話框。 衍射數(shù)據(jù)開始行 每行數(shù)據(jù)個數(shù) 衍射強(qiáng)度開始位置與寬度角度數(shù)據(jù)開始位置與寬度 最簡單的做法是設(shè)置每行兩列（角度，衍射強(qiáng)度）數(shù)據(jù)的格式。其它參數(shù)如樣品名（Scan ID）、波長（Wavelength，默認(rèn)為Cu輻射波長）等等都不設(shè)。 文件可以是*.TXT類型，也可以設(shè)置為*.DAT格式等等。但文件的保存類型都是純文本文件。 9基本功能操作Browse是一個很有用的命令，它打開一個對話框。其作用是，按一個存在的數(shù)據(jù)文件格式來設(shè)置Jade的讀入格式。 Edit菜單 在這個菜單中，主要有用的命令是Preferen

13、ces，所以這里沒有列出其它命令。如菜單中有三個Copy命令，其中兩個是復(fù)制當(dāng)前窗口中的圖象，可以在“打印預(yù)覽”窗口中完成；另一個是復(fù)制數(shù)據(jù)到剪貼板，這時，可以新建一個文本文件，將數(shù)據(jù)點(diǎn)復(fù)制到文本文件中，這個功能被Files- Save-Primary Pattern as *.txt 取代。操作更簡單。 Preferences命令打開一個對話框，在這里可以設(shè)置顯示、儀器、報告和個性化的參數(shù)。 這里特別要提一下的是關(guān)于儀器半高寬曲線的設(shè)置，在計算晶粒尺寸和微觀應(yīng)變時都要用到一個參數(shù)，即儀器固有的半高寬。Jade的做法是測量一個無應(yīng)變和晶粒細(xì)化的標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪出它的半高寬-衍射角曲線，保存下來，以

14、后在計算晶粒尺寸時，軟件自動扣除儀器寬度。關(guān)于半高寬曲線的作法，在“儀器半高寬補(bǔ)正曲線”一節(jié)作詳細(xì)介紹。 這個參數(shù)設(shè)置對話框是非常重要的，程序的大部分參數(shù)都在這里設(shè)置。如果改動其中的參數(shù)，可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)分析的結(jié)果不正確。 這里介紹兩個非常重要的設(shè)置： Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一圖譜的物相檢索結(jié)果到下一個打開的文件窗口，可減少同批樣品物相檢索的工作量。 PDF卡片庫文件PDF2.dat所在路徑PDF卡片索引保存路徑，一般由Jade指定 PDF卡片庫的各種子庫，根據(jù)研究方向進(jìn)行選擇增開始建立索引文件，需要幾分鐘時間才能完成

15、無機(jī)材料晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫ICSD10基本功能操作Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values: 在劃峰（計算峰面積）時顯示晶粒尺寸。 PDF菜單 PDF-Setup命令：這個命令的作用是導(dǎo)入ICDD PDF卡片索引。在擁有一個MDI Jade軟件的同時，你必須擁有一套ICDD PDF卡片庫。在Jade作物相檢索前，必須導(dǎo)入ICDD PDF卡片索引。這個命令打開PDF-Setup對話框，建立PDF卡片索引。 Options菜單 這個菜單中主要的功能有： Cell Refinement:晶胞晶修，即點(diǎn)陣常數(shù)精確測量。在“計算點(diǎn)陣常數(shù)”一節(jié)中有詳細(xì)介

16、紹。 Calculate Stress：殘余應(yīng)力測量，在“殘余應(yīng)力”一節(jié)詳細(xì)介紹。 View菜單 這個菜單中主要有Zoom window-Full Range和Zoom Windows-Display Range命令，前者設(shè)置Zoom窗口顯示全譜，后者設(shè)置該窗口中的顯示范圍。另外，還有窗口顏色設(shè)置，比較簡單，就不祥細(xì)說明了。 Report菜單 這個菜單的作用是顯示/打印/保存各種處理后的報告，如尋峰報告，物相檢索報告，峰形擬合報告，晶粒尺寸和微觀應(yīng)變計算報告等等。這些報告既可以打印出來，也可以保存為文件，有些報告保存格式為純文本文件，但有的報告以其它格式保存。報告統(tǒng)一以樣品名作為文件名，但不同

17、報告文件的擴(kuò)展名不同。 常用工具欄和手動工具欄 把菜單下面總顯示在窗口中的工具欄稱為常用工具欄，而一個懸掛式的菜單，作為常用工具欄的輔助工具欄稱為手動工具欄。 常用工具欄中的按鈕及其作用： 打開文件 打印/預(yù)覽 尋峰 平滑圖譜 峰形擬合 扣除背底 物相檢索 查找PDF卡片 手動工具欄中的按鈕及其作用： 手動尋峰 計算峰面積 編輯背景線刪除峰 手動擬合 Jade菜單下面的工具欄稱為常用工具欄，另一個懸掛式工具欄稱為手動工具欄或輔助工具欄，它是常用工具欄的補(bǔ)充或手動方式。常常要結(jié)合起來使用。 打開文件：打開圖譜文件，顯示在當(dāng)前窗口中，如果以Read方式讀入，新圖譜替換窗口中原有圖譜，如果以Add方

18、式讀入，新圖譜與舊圖譜同時顯示在窗口中，實(shí)現(xiàn)多譜顯示。 打印/預(yù)覽：鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊，直接打印當(dāng)前窗口中的圖譜，右鍵點(diǎn)擊，則顯示“預(yù)覽”窗口。關(guān)于預(yù)覽，在“打印預(yù)覽”一節(jié)作專門介紹。 尋峰：自動標(biāo)記衍射峰位置，強(qiáng)度，高度等數(shù)據(jù)，尋峰后，常常有誤標(biāo)，需要用手動尋峰方11基本功能操作式來刪除或添加峰標(biāo)記。鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊某處，增加一個標(biāo)記，右鍵則刪除一個標(biāo)記。尋峰后，可查看尋峰報告。尋峰功能在“尋峰”一節(jié)有專門介紹。 圖譜平滑：測量的曲線一般都因“噪聲”而使曲線不光滑，在有些處理后也會出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個數(shù)據(jù)點(diǎn)求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點(diǎn)的新值，因此，每平滑一次，

19、數(shù)據(jù)就會失真一次。一般采用9-15點(diǎn)平滑為好。 如果用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊平滑按鈕，就會打開平滑參數(shù)設(shè)置對話框。可選擇二次函數(shù)擬合或四次函數(shù)擬合。一般使用二次擬合。 扣除背景：背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG”一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手動工具欄中的“BE”按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG”按鈕，背景線以下的面積將被扣除。 背景線，線上有許多圓點(diǎn)，移動點(diǎn)的位置可調(diào)整曲線的上下高度 如果鼠標(biāo)右鍵單擊“BG”按鈕，彈出背景線扣除方式設(shè)置對話框。在此可選擇背景線的線形，線形一般選擇Cubic Spline。 另外，在此還

20、可設(shè)置是否扣除K2的成分（Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0），如果選擇了該項(xiàng)，在扣除背景的同時扣除了K2的成分。 Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0：一般X射線衍射都是使用K系輻射， K系輻射中包括了兩小系，即K和K輻射，由于二者的波長相差較大，K輻射一般通過“石墨晶體單色器”或“濾波片”被儀器濾掉了，12基本功能操作接收到的只有K輻射。但是，K輻射中又包括兩種波長差很小的K1和K2輻射，它們的強(qiáng)度比一般情況下剛好是2/1。在精確計算點(diǎn)陣常數(shù)前必須將K2扣除，可以通過扣除背景的功能同時扣除掉K2。 計算峰面積：選擇計算峰面積的按鈕，

21、然后在峰的下面選擇適當(dāng)背景位置畫一橫線，所畫橫線和峰曲線所組成的部分的面積被顯示出來，這一功能同時顯示了峰位、峰高、半高寬和晶粒尺寸（需要在Edit- Preferences命令中設(shè)置：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values）等數(shù)據(jù)。畫峰時，注意要適當(dāng)選擇好背景位置，一般以兩邊與背景線能平滑相接為宜。 劃線時與背景線平滑直接 顯示晶粒尺寸，單位為A。 選擇適當(dāng)位置中止。 刪除峰：在設(shè)備用久了以后，或者因?yàn)榕既坏脑?，在圖譜中會出現(xiàn)異常的很窄的峰，它們根本不是樣品的峰，需要刪除掉，此時可以用刪除峰的功能，選擇該按鈕后，在峰下的背景線位置

22、劃線，峰被刪除。為了科學(xué)研究的嚴(yán)肅性，請不要隨意使用此功能。 峰形擬合：衍射峰一般都可以用一種“鐘罩函數(shù)”來表示，擬合的意義就是把測量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。在作“點(diǎn)陣常數(shù)精確測量”、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測量”和“殘余應(yīng)力測量”等工作前都要經(jīng)過“扣背景”圖形擬合”的步驟。常用工具欄中的擬合命令將全譜擬合，但有時因?yàn)榇翱谥蟹逄?，計算受阻而不能進(jìn)行，此時，需要用到手工擬合按鈕。擬合方法在“擬合”一節(jié)作祥細(xì)介紹。 手工擬合：有選擇性地擬合一個或選定的幾個峰，其它未被選定的峰不作處理。單擊此按鈕，在需要擬合的峰上單擊，作出選定，依次選定所有需要擬合的峰后，再次單擊此按鈕，開始擬合。如果要取消一

23、個峰的擬合，在該峰上用鼠標(biāo)右鍵單擊。 擬合誤差：擬合時，窗口中出現(xiàn)一條紅線，紅線的波動表示誤差的大小和出現(xiàn)誤差的位置，誤差的數(shù)值用R表示，一般情況下，擬合誤差需要小于9%。 物相檢索：鼠標(biāo)單擊此按鈕，開始檢索樣品中的物相，一般鼠標(biāo)右鍵單擊此按鈕，出現(xiàn)一個對話框，對檢索參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，物相檢索在“物相檢索”一節(jié)中作祥細(xì)介紹。 PDF卡片查找：操作方法與S/M查似，只是不對圖譜進(jìn)行比較，而是顯示滿足檢索條件的全部物相列表。 其它彈出菜單：當(dāng)用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊放大窗口的空白位置時，會彈出菜單，有三種菜單可能彈出，其中有一個是刪除菜單，是最有用的，可以刪除部分圖層。 13基本顯示操作基本顯示操作 在放大窗口

24、右下角有一組豎列的按鈕，它們的作用如圖如示： 圖譜高度調(diào)整到適合窗口大小 調(diào)整圖譜高度 調(diào)整圖譜的角度范圍 圖譜左右平移 多譜顯示時，調(diào)整圖譜間距 調(diào)整圖譜標(biāo)記的高度 取消上一次操作 要注意，在Jade中，鼠標(biāo)左鍵和右鍵的功能是不同的，左鍵一般指按先前已設(shè)置好的條件執(zhí)行某種操作，右鍵則打開一個對話框，進(jìn)行條件設(shè)置，然后再執(zhí)行操作。但是，在這里，左鍵和右鍵的功能是相反的功能。 在尋峰或物相檢索完成后，在屏幕的右下角有一橫排按鈕，它們的主要功能如圖所示： 調(diào)整標(biāo)記大小和數(shù)量 顯示d值或物相名稱 顯示HKL指數(shù) 除了這些按鈕外，還會隨著處理工作的進(jìn)行出現(xiàn)不同的按鈕組，在專門的節(jié)中作專門的介紹。 14

25、PDF 卡片索引的建立PDF卡片索引的建立 在你使用JADE開始如物相檢索等工作之前，你需要有一張PDF2卡片光盤，并將光盤建立索引。 目前見到的最新版PDF2為2004年版，共有1-54組、65組、70-89組卡片，實(shí)際上2003版除沒有54組外，其它都差不多，刻意追求哪個版本沒有太多的意義。如果你的PDF光盤上沒有你研究的物相，也許更新版的一樣沒有。 （1）將PDF光盤內(nèi)容復(fù)制到一個容量較大的硬盤分區(qū)上（使用起來會方便得多）。 （2）選擇菜單PDF-Setup命令，見到索引窗口： PDF2 文件所在位 置 ， 按 下Browse 查找要建立的 PDF2索引所在位置，不需要更改開始建立索引（

26、3）輸入PDF2光盤中PDF2.DAT文件所在位置（已復(fù)制到硬盤上），不要使用Find命令讓系統(tǒng)去搜索，可以使用BROWSE命令自己去查找。 （4）選擇需要建立索引的PDF2子庫，PDF2中共有14萬多張卡片，這些卡片按類保存在不同的子庫中，最簡單的辦法就是“Select All”，因?yàn)镴ADE建立的只是索引，而不是完全復(fù)制，所以即使你選擇了全部，也多占不了多少硬盤空間。 （5）Go，開始建立索引，建立索引需要大約10分鐘的時間，這期間你可以做其它的事。 說明： （1）上圖是JADE5的界面，JADE6的界面有一點(diǎn)不同，也沒有關(guān)系。 （2）PDF2002和PDF2003都可以正常地在JADE5

27、中建立索引，而PDF2004則在最后28秒出現(xiàn)一個警告。這沒有關(guān)系。實(shí)際上已經(jīng)完全建立好了索引。你可以正常地使用。最近發(fā)現(xiàn)，在英文版的WINDOWS2000下沒有出現(xiàn)這種情況。 15物相檢索物相檢索 物相檢索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三條原則：（1）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（2）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（3）多相樣品的衍射峰是各物相的機(jī)械疊加。因此，通過實(shí)驗(yàn)測量或理論計算，建立一個“已知物相的卡片庫”，將所測樣品的圖譜與PDF卡片庫中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”一一對照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索的步驟包括： （1）給出檢索條件：包括檢索子庫（有機(jī)還是無機(jī)、

28、礦物還是金屬等等）、樣品中可能存在的元素等； （2）計算機(jī)按照給定的檢索條件進(jìn)行檢索，將最可能存在的前100種物相列出一個表； （3）從列表中檢定出一定存在的物相。 一般來說，判斷一個相是否存在有三個條件：（1）標(biāo)準(zhǔn)卡片中的峰位與測量峰的峰位是否匹配，換句話說，一般情況下標(biāo)準(zhǔn)卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對應(yīng)，即使三條強(qiáng)線對應(yīng)得非常好，但有另一條較強(qiáng)線位置明顯沒有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相，但是，當(dāng)樣品存在明顯的擇優(yōu)取向時除外，此時需要另外考慮擇優(yōu)取向問題；（2）標(biāo)準(zhǔn)卡片的峰強(qiáng)比與樣品峰的峰強(qiáng)比要大致相同，但一般情況下，對于金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強(qiáng)比不一致

29、，因此，峰強(qiáng)比僅可作參考；（3）檢索出來的物相包含的元素在樣品中必須存在，如果檢索出一個FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相。當(dāng)然，如果你自己也不能確定樣品會不會受Fe污染，你就得去做做元素分析再來了。 對于無機(jī)材料和粘土礦物，一般參考“特征峰”來確定物相，而不要求全部峰的對應(yīng)，因?yàn)橐环N粘土礦物中可能包含的元素也可能不同。 下面介紹Jade中物相檢索的步驟。 第一輪檢索：大海撈針 （1）打開一個圖譜，不作任何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”按鈕，打開檢索條件設(shè)置對話框，去掉“Use chemi

30、stry filter”選項(xiàng)的對號，同時選擇多種PDF子庫，檢索對象選擇為主相（S/M Focus on Major Phases）再點(diǎn)擊“OK”按鈕，進(jìn)入“Search/Match Display”窗口。 16PDF卡片庫子庫選擇 元素限定過濾器選擇 檢索對象選擇（主相還是次要相等）物相檢索“Search/Match Display”窗口分為三塊，最上面是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測量譜的匹配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，通過右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的100種物相，一般按“F

31、OM”由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。 在這個窗口中，鼠標(biāo)所指的PDF卡片行顯示的標(biāo)準(zhǔn)譜線是藍(lán)色，已選定物相的標(biāo)準(zhǔn)譜線為其它顏色，會自動更換顏色，以保證當(dāng)前所指物相譜線的顏色一定為藍(lán)色。 在列表右邊的按鈕中，上下雙向箭頭用來調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的高度，左右雙向箭頭則可調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的左右位置，這個功能在固溶體合金的物相分析中很有用，因?yàn)楣倘荏w的晶胞參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜線對比總有偏移（固為固溶原子的半徑與溶質(zhì)原子半徑不同，造成晶格畸變）。 物相檢定完成，關(guān)閉這個窗口返回到主窗口中。 使用這種方式，一般可檢測出主要的物相。 第二輪：限定條件的檢索 限定條件主要是限定樣品中存在的

32、“元素”或化學(xué)成分，在“Use chemistry filter”選項(xiàng)前加上對號，進(jìn)入到一個元素周期表對話框。 將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK”，返回到前一對話框界面，此時可選擇檢索對象為次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。 此步驟一般能將剩余相都檢索出來。如果檢索尚未全部完成，即還有多余的衍射線未檢定出相應(yīng)的相來，可逐步減少元素個數(shù)，重復(fù)上面的步驟，或按某些元素的組合，嘗試一些化合物的存在。如某樣品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可嘗是否存在Sn-O化合物，此

33、時元素限定為Sn和O，暫時去掉其它元素。 在化學(xué)元素選定時，有三種選擇，即“不可能”、“可能”和“一定存在”?！安豢赡堋本褪遣淮嬖?，也就是不選該元素?！翱赡堋本褪潜粰z索的物相中可能存在該元素，也可以不存在該17物相檢索元素，如選擇了三個元素“Li、Mn、O”三種元素都為“可能”，則在這三種元素的任意組合中去檢索?！耙欢ù嬖凇北硎玖吮粰z索的物相中一定存在該元素，如選定了“Fe”為“一定存在”，而“O”為可能，則檢索對象為“Fe”和鐵的全部氧化物相?！翱赡堋钡臉?biāo)記為藍(lán)色，“一定存在”的標(biāo)記為綠色。 有些情況下，雖然材料中不含非金屬元素O、Cl等元素，但由于樣品制備過程中可能被氧化或氯化，在多種嘗試

34、后尚不能確定物相的情況下，應(yīng)當(dāng)考慮加入這些元素，嘗試金屬鹽、酸、堿的存在。 第三輪：單峰搜索 如果經(jīng)過前兩輪尚有不能檢出的物相存在，也就是有個別的小峰未被檢索出物相來，那么，此時最有可能成功的就是單峰搜索。 在教材上有“三強(qiáng)線”檢索法，這里使用單峰搜索，即指定一個未被檢索出的峰，在PDF卡片庫中搜索在此處出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。 方法如下：在主窗口中選擇“計算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”，此時，檢索對象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)（Jade 5中顯示為“Painted Peaks”）。此時，你可以限定元素或不限定元素，軟件會列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰

35、的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。其它操作則無別樣。 通過以上三輪搜索，99.9%的樣品都能檢索出全部物相。 應(yīng)當(dāng)指出，正確地全面地檢索物相不但需要熟練地掌握J(rèn)ade物相檢索的方法和技巧，而且，更重要的是需要研究課題方面的專業(yè)知識。除此以外，還要不厭其煩地反復(fù)嘗試各種可能。在物相檢索不能完成時，不應(yīng)當(dāng)責(zé)怪軟件的無能，應(yīng)當(dāng)先去查閱相關(guān)的文獻(xiàn)。另外，雖然PDF卡片每年都有更新，目前已超過140000張卡片，但并不是每個物相都一定能從卡片庫中找到。這時應(yīng)當(dāng)考慮是否有新的物相產(chǎn)生，或者是檢索中存在錯誤的確認(rèn)。 物相檢索結(jié)果的輸出 物相檢索結(jié)果包含的內(nèi)容可以很多，也可以很少。 如果只是想調(diào)查有哪些相，保存一張圖片就可以了

36、。 檢索完成后，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊常用工具欄中的“打印機(jī)”按鈕，轉(zhuǎn)到“打印預(yù)覽”窗口，可保存/復(fù)制/打印/編輯檢索結(jié)果。 18物相檢索樣品測量譜線PDF標(biāo)準(zhǔn)譜線 如果需要每個峰的角度、強(qiáng)度、半高寬、對應(yīng)的物相等數(shù)據(jù)，則可以通過菜單“Report”來查看、保存和打印。 Jade提供一個“相鑒定報告”。選擇菜單“Report-Phase ID Report”，就能顯示和編輯這個報告。 這個報告可同時包括其它報告，報告內(nèi)容偏長，而且不能保存為文本文件。建議通過其它報告來替代。 19卡片查找PDF卡片查找 有時，我們的目的不是要從某樣品中檢索出物相，而是要查找某一張卡片。用到光盤檢索功能。 輸入卡片號 如果

37、知道卡片號，直接在“光盤”右邊的文本欄中輸入卡片號，如31-785，然后，按回車鍵，在全譜窗口和放大窗口的間隔條上有一個PDF卡片列表組合框，輸入的卡片在下框中被加入。點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為8），可打開PDF卡片列表來查看。 已檢索到的物相卡片下拉列表 已檢索到的物相卡片張數(shù)，單擊此數(shù)字，可打開PDF卡片列表 已檢索到的卡片列表： 物相名稱 物相分子式 卡片號 K值 20卡片查找在物相卡片行上雙擊，打開一張PDF卡片顯示： 打印卡片 保存卡片為文本文件 K值 按成分查找 如果需要查找某種化合物，如氧化鐵，則鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“光盤”，出現(xiàn)元素周期表，選定Fe和O為“一定存在”，再單擊“OK”出現(xiàn)一

38、個列表，顯示了所有Fe-O化合物的物相。 應(yīng)當(dāng)指出，這種操作也是物相檢索的一種方法。而且，這個命令在主窗口中可用，在物相檢索列表窗口同樣可用。 21計算晶粒大小及微觀應(yīng)變 由于粉末多晶衍射儀使用的是多晶（粉末）樣品，因此，其衍射譜不是由一條一條的衍射線組成，而是由具有一定寬度的衍射峰組成，每個衍射峰下面都包含了一定的面積。如果把衍射峰簡單地看作是一個三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個半高處的高度有個專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。如果采用的實(shí)驗(yàn)條件完全一樣，那么，測量不同樣品在相同衍射角的衍射峰的FWHM應(yīng)當(dāng)是相同的。這種由實(shí)驗(yàn)條件決定的衍射峰寬度稱為“儀器寬度

39、”。儀器寬度并不是一個常數(shù)，它隨衍射角有變化。一般隨衍射角變化表示為拋物線形。 有些情況下，我們會發(fā)現(xiàn)衍射峰變得比常規(guī)的要寬，為什么呢？有多種因素引起這種峰形變寬。這里主要講的有兩種，即由于樣品的晶粒比常規(guī)樣品的晶粒?。▽辖饦悠罚瑖?yán)格地稱為亞晶粒大?。?，導(dǎo)致倒易球大，使衍射峰加寬了，另一種主要因素是由于材料被加工或熱冷循環(huán)等，在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了微觀的應(yīng)變。之所以稱為微觀應(yīng)變，是因?yàn)檫@種應(yīng)變在一個晶粒內(nèi)部存在與宏觀尺度上的應(yīng)變對應(yīng)。大尺度上的應(yīng)變稱為宏觀應(yīng)變，需要采用其它方法來測量。當(dāng)然，還有因?yàn)榫?nèi)的位錯、孿晶等因素造成的線形變寬和線形不對稱，不在此這里研究。 這樣，我們知道了儀器本來有個線形

40、寬，由于晶塊細(xì)化和微觀應(yīng)變的原因會導(dǎo)致線形更寬。我們要計算晶粒尺寸或微觀應(yīng)變，首先第一步應(yīng)當(dāng)從測量的寬度中扣除儀器的寬度，得到晶粒細(xì)化或微觀應(yīng)變引起的真實(shí)加寬。但是，這種線形加寬效應(yīng)不是簡單的機(jī)械疊加，而是它們形成的卷積。所以，我們得到一個樣品的衍射譜以后，首先要做的是從中解卷積，得到樣品因?yàn)榫Я＜?xì)化或微觀應(yīng)變引起的加寬FW（S）。這個解卷積的過程非常復(fù)雜。但是，因?yàn)槲覀冊谇懊孀隽税敫邔捬a(bǔ)正曲線，并已保存了下來，解卷積的過程，Jade按下列公式進(jìn)行計算。 DDDIFWFWHMSFW)()(.= 式中D稱為反卷積參數(shù)，可以定義為1-2之間的值。一般情況下，衍射峰圖形可以用柯西函數(shù)或高斯函數(shù)來表示

41、，或者是它們二者的混合函數(shù)。如果峰形更接近于高斯函數(shù)，設(shè)為2，如果更接近于柯西函數(shù)，則取D=1。另外，當(dāng)半高寬用積分寬度代替時，則應(yīng)取D值為1。D的取值大小影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的單值，但不影響系列樣品的規(guī)律性。 因?yàn)榫Я＜?xì)化和微觀應(yīng)變都產(chǎn)生相同的結(jié)果，那么我們必須分三種情況來說明如何分析。 （1）如果樣品為退火粉末，則無應(yīng)變存在，衍射線的寬化完全由晶粒比常規(guī)樣品的小而產(chǎn)生。這時可用謝樂方程來計算晶粒的大小。 )(*)(COSSFWKSize= 式中Size表示晶塊尺寸（nm），K為常數(shù)，一般取K=1，是X射線的波長(nm)，F(xiàn)W（S）是試樣寬化(Rad)，則是衍射角(Rad)。 計算晶塊尺寸時，一般采

42、用低角度的衍射線，如果晶塊尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。晶粒尺寸在30nm左右時，計算結(jié)果較為準(zhǔn)確，此式適用范圍為1-100nm。超過100nm的晶塊尺寸不能使用此式來計算，可以通過其它的照相方法計算。 （2）如果樣品為合金塊狀樣品，本來結(jié)晶完整，而且加工過程中無破碎，則線形的寬化完全由微觀應(yīng)變引起。 33計算晶粒大小及微觀應(yīng)變)tan(4)()(SFWddStrain= 式中Strain表示微觀應(yīng)變，它是應(yīng)變量對面間距的比值，用百分?jǐn)?shù)表示。 （3）如果樣品中同時存在以上兩種因素，需要同時計算晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。情況就復(fù)雜了，因?yàn)檫@兩種線形加寬效應(yīng)也不是簡單的機(jī)械疊加，而是它們形成的

43、卷積。使用與前面解卷積類似的公式解出兩種因素的大小。由于同時要求出兩個未知數(shù)，因此靠一條譜線不能完成。一般使用Hall方法：測量二個以上的衍射峰的半高寬FW（S），由于晶塊尺寸與晶面指數(shù)有關(guān)，所以要選擇同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以)sin(為橫坐標(biāo)，作)sin()(*)(.COSSFW圖，用最小二乘法作直線擬合，直線的斜率為微觀應(yīng)變的兩倍，直線在縱坐標(biāo)上的截距即為晶塊尺寸的倒數(shù)。 我們已經(jīng)知道原理了，下面我們開始講解操作過程： （1）以慢速度，最好是步進(jìn)掃描方式測量樣品的兩個以上的衍射峰（最好是同一方面的二級衍射）。 （2）讀入Jade，進(jìn)行物相檢索、

44、扣除景和K2、平滑，全譜擬合。 （3）選擇菜單“Report-Size & Strain Plot”命令，顯示計算對話框。 顯示微觀應(yīng)變 顯示晶塊尺寸 顯示誤差 打印/保存/輸出 引起線形寬化的三種因素選擇 D值=1-2 儀器寬度補(bǔ)正曲線名稱 （4）根據(jù)樣品的實(shí)際情況在Size only, Strain Only, Size/strain三種情況下選擇一種情況。 （5）調(diào)整D值。 （6）查看儀器半高寬補(bǔ)正曲線是否正確。 （7）保存，其中Save保存當(dāng)前圖片，Export保存文本格式的計算結(jié)果。 使用說明： 使用這種方法計算的是平均晶粒尺寸，這是因?yàn)閷?shí)際上，不同晶面的尺寸是不同的，計算結(jié)

45、34計算晶粒大小及微觀應(yīng)變果是各衍射方向晶粒度的大小。如果需要計算單一晶面的晶粒尺寸，可以使用窗口中的“計算峰面積”命令，顯示直觀。 如果要分別計算多個晶面的晶粒尺寸，則在上面的擬合完成后，選擇菜單“Report-Peak Profile Report”命令，在打開的列表中顯示了各晶面的晶粒尺寸（XS）。 Hall方法是一種近似函數(shù)法，這些函數(shù)就是、2axe.211ax+、22)1(1ax+的組合，不同的組合對應(yīng)了不同的D值，D值到底應(yīng)當(dāng)取多大，是誰也不知道的，只有憑經(jīng)驗(yàn)來取值，一般情況下，通常取211ax+、22)1(1ax+的組合。作者曾按三種不同卷積函數(shù)組合計算了一組加工態(tài)合金樣品的亞晶

46、塊尺寸和微觀應(yīng)變數(shù)據(jù)。發(fā)現(xiàn)它們是有較大差異的。但總的規(guī)律沒有不同。 組合1 組合2 組合3 平均 樣品名 半 高 寬 1 半 高 寬 2 晶粒尺寸(nm) 微觀應(yīng)變 晶粒尺寸(nm) 微觀應(yīng)變 晶粒尺寸(nm) 微觀應(yīng)變 晶粒尺寸(nm) 微觀應(yīng)變 1-1 0.199 0.371 113.9536 0.0916195.98550.1277158.79121.0883 156.2434 0.43591-2 0.211 0.375 90.6067 0.0869132.32900.1417110.06001.1052 110.9986 0.44462-1 0.184 0.373 222.6750 0

47、.1000693.03380.1099512.34321.0968 476.0173 0.43562-2 0.189 0.369 154.7003 0.0956341.37610.1159265.10531.0799 253.7272 0.43043-1 0.196 0.352 108.6920 0.0819169.71030.1241138.39401.0078 138.9321 0.40463-2 0.197 0.364 114.3239 0.0886192.85840.1253155.54871.0587 154.2437 0.42424-1 0.185 0.359 162.3217 0

48、.0919360.72960.1111276.45881.0375 266.5034 0.41354-2 0.194 0.367 126.8964 0.0919235.12260.1218184.96371.0714 182.3276 0.42845-1 0.198 0.379 124.3676 0.0967235.46370.1265186.35621.1221 182.0625 0.44845-2 0.210 0.386 97.2854 0.0943154.53400.1405126.54581.1516 126.1217 0.46216-1 0.196 0.398 166.9377 0.

49、1083433.64880.1241326.60981.2021 309.0655 0.47826-2 0.198 0.398 151.5527 0.1074360.95690.1265276.32121.2021 262.9436 0.47867-1 0.178 0.349 202.0796 0.0896525.88950.1027394.71440.9950 374.2278 0.39587-2 0.178 0.346 191.1997 0.0880467.91510.1027352.42360.9823 337.1795 0.3910（衍射角21=44.662，半高寬度1=0.109，衍

50、射角22=98.913，半高寬度2=0.147） 35角度補(bǔ)正曲線的制作角度補(bǔ)正曲線的制作 在一些需要精確角度的計算處理（如點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定）前，必須設(shè)置好儀器的角度系統(tǒng)誤差，Jade使用標(biāo)準(zhǔn)樣品來制作一條隨衍射角變化的角度補(bǔ)正曲線。當(dāng)該曲線制作完成后，保存到參數(shù)文件中，以后測量所有的樣品都使用該曲線消除儀器的系統(tǒng)誤差。 標(biāo)準(zhǔn)樣品必須是無晶粒細(xì)化、無應(yīng)力（宏觀應(yīng)力或微觀應(yīng)力）、無畸變的完全退火態(tài)樣品，一般采用 NIST-LaB6，Silicon-640作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。 第一步：與半高寬補(bǔ)正曲線一樣準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品，并測量全譜（可共用一個文件）。 第二步：物相檢索、扣背景和K2、平滑、全譜擬合。 第

51、三步： 選擇菜單“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打開對話框： 單擊“Save Curve”命令，將當(dāng)前角度補(bǔ)正曲線保存起來。 選中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”，在新圖譜調(diào)入時自動作角度補(bǔ)正。做成的補(bǔ)正曲線在這里確認(rèn)36計算點(diǎn)陣常數(shù)計算點(diǎn)陣常數(shù) 晶胞的點(diǎn)陣常數(shù)與很多因素有關(guān)。例如，在對一種合金的物相檢索時，可能會發(fā)現(xiàn)，很難精確地將衍射譜與PDF卡片標(biāo)準(zhǔn)譜對應(yīng)起來。角度位置上總有那么一點(diǎn)點(diǎn)差異，這是為什么呢？因?yàn)楹辖鹜ǔＧ闆r下都是固溶體，由于固溶體中溶入了異類原子，而這些異類原子的原子半徑與基體的原子半

52、徑存在差異，從而導(dǎo)致了基體的晶格畸變，也就發(fā)生了基體的點(diǎn)陣常數(shù)擴(kuò)大或縮小。另外，點(diǎn)陣常數(shù)還與溫度有關(guān)，因?yàn)槲覀兌贾馈盁崦浝淇s”的道理，我們也就不難理解在微觀上晶格的變大和變小了。當(dāng)然，由于摻雜的原因也可以使晶格常數(shù)變化。 必須指出的是，這種晶格常數(shù)變化通常是很微小的，一般反映在102-103nm的數(shù)量級上。如果儀器的誤差足夠大或者計算的誤差足夠大，完全可以把這種變化掩蓋或看之不見。點(diǎn)陣常數(shù)計算的誤差來源于多方面。我們假設(shè)已完全按照“點(diǎn)陣常數(shù)精確測量”的要求測量出了一條衍射譜，并從此開始計算出精確的點(diǎn)陣常數(shù)來。 下面以某種Al合金為例，講解點(diǎn)陣常數(shù)的精確計算步驟： 該合金為時效態(tài)，除基體外，還存在另外一種析出相?，F(xiàn)在需要計算基體的點(diǎn)陣常數(shù)。 第一步：打開文件。 第二步：物相檢索、扣背景和K2、平滑、全譜擬合。 因?yàn)橛嬎愕闹皇腔w的點(diǎn)陣常數(shù)，因此，不需要檢索出其它相，如果其它相也檢索出來，應(yīng)當(dāng)在主窗口中暫時不標(biāo)記。 方法是在主窗