煙氣中氟化物測(cè)定

1、1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定煙道氣中的氣態(tài)及塵態(tài)氟化物。2 引用標(biāo)準(zhǔn)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法。3 原理用濾筒捕集塵態(tài)氟化物、氫氧化鈉溶液吸收氣態(tài)氟化物，加硝酸溶液處理后制備成樣品溶液，用氟離子電極測(cè)定。4 試劑吸收液 L 氫氧化鈉溶液；%澳甲酚綠指示劑 稱取100mgM甲酚綠于研缽中，加少量（1 + 4）乙醇，研細(xì)，用（1+4）乙醇配成100m溶液；L、L鹽酸溶液；L 硝酸溶液；L、L氫氧化鈉溶液；總離子強(qiáng)度緩沖溶液（TISAB） 稱取檸檬酸鈉（3C）、20.0g硝酸鉀，置于1000mL燒杯中，加300mLK溶解，加%澳甲酚綠指示劑1mL用鹽酸溶液及氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色為止，pH

2、 （也可在酸度計(jì)上，用酸、堿溶液調(diào)節(jié)至），移入1000m溶量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稱取2.210g氟化鈉（優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110c烘干2h）,溶解于水，移入1000m溶量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000 w g氟；氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用時(shí)將氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水稀釋成每毫升含叱g及100 H g氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5儀器多孔玻板吸收瓶；聚乙烯塑料杯；氟離子選擇電極；甘汞電極；磁力攪拌器 用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的攪拌子；離子活度計(jì)或精密酸度計(jì)（精度士 1mV）;小型超聲波清洗器；煙塵采樣裝置；超細(xì)玻璃纖維濾筒。6采樣當(dāng)煙氣中共存塵氟和氣態(tài)氟時(shí)，需按照

3、煙塵采樣方法進(jìn)行等速采樣。在加熱式濾筒采樣管的出口，串聯(lián)兩個(gè)裝有 5070ml收液的多孔玻板吸收瓶，分別捕 集塵氟和氣態(tài)氟。當(dāng)煙氣中不含塵氟或只測(cè)定氣態(tài)氟時(shí)，可按照氣態(tài)污染物采樣方法，串聯(lián)兩個(gè) 裝有5070m吸收液的多孔玻板吸收瓶，以2 L/min的流量采樣520min。審核：王博編制：劉峰批準(zhǔn)：鄒陽(yáng)7分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7只50mLi料杯，按表1配置標(biāo)準(zhǔn)系列表1氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)系列杯號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)w g/ mL0一一一一溶液100 w g/ mL一一一一一(mL)1000 w g/ mL一一一一一無(wú)氟水（mL）氟含量（wg）020502001000在各塑料杯中各放置一個(gè)鐵芯攪拌子，加入三

4、滴澳甲酚綠指示劑，加入總 離子強(qiáng)度緩沖溶液，置于磁力攪拌器上，插入氟電極和甘汞電極，由空白溶液 開(kāi)始從低到高濃度順序測(cè)定。每個(gè)樣品攪拌 5min,靜置2min,讀取毫伏數(shù)。用 半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙，以等距離坐標(biāo)表示毫伏數(shù)，對(duì)數(shù)坐標(biāo)表示氟含量 （wg）,繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線，或?qū)⒑咳?duì)數(shù)后，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。樣品測(cè)定7.2.1氣氟樣品測(cè)定將吸收瓶中的樣品溶液全部移入 250m喀量瓶中，用吸收液將吸收瓶洗滌23次，洗滌液并入容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。根據(jù)根據(jù)濃度大小取適量（515mL）樣品溶液于50m康乙烯容量瓶中，放一 個(gè)鐵芯攪拌子，加入三滴澳甲酚綠指示劑，在攪拌下用10mL商定管或刻

5、度吸管滴加L（或L）鹽酸或氫氧化鈉溶液，使溶液剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色為止 （此時(shí)溶液pH直為左右）。根據(jù)所取樣品溶液體積和加入的鹽酸或氫氧化鈉溶液體積，加水至總體 積為。加入總離子強(qiáng)度緩沖溶液，以下測(cè)定步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。7.2.2塵氟樣品測(cè)定將玻璃纖維濾筒剪碎，置于150mL聚乙烯杯中，加L硝酸溶液50mL用玻 璃棒將濾筒攪碎，在超聲波清洗器中提取處理20min。用定性濾紙將溶液濾入100mL容量瓶中，用水洗滌聚乙烯杯及濾筒殘?jiān)?6次，洗滌液并入容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，為樣品溶液。以下步驟同氣氟樣品溶液的測(cè)定。另取一空白濾筒，同法處理，制備空白濾筒溶液，按氣氟樣品溶液測(cè)定方 法測(cè)定，計(jì)算出空白濾筒的氟含量。8結(jié)果的表示氣氟或塵氟濃度氟（F mg/m3）= w 世 d Va Vnd其中：M測(cè)定時(shí)所取樣品溶液中氟含量（pg）;Vt樣品溶液體積（mL）;Va測(cè)定時(shí)所取1品溶液體積（mL）;d 空白濾筒氟含量（pg）;Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣的采樣體積（L）。總氟濃度F總=F氣+F塵9注意事項(xiàng)為防止引入氟離子污染，試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中；當(dāng)煙氣中共存塵氟和氣態(tài)氟時(shí)，需按照規(guī)定進(jìn)行采樣，當(dāng)煙氣中只存在氣態(tài)氟或