各魚糜制品制作工藝

1、各魚糜制品制作工藝、兒前言本指導(dǎo)書主要總結(jié)了以往10 多年來水產(chǎn)品加工工藝學(xué)科實(shí)驗(yàn)課教學(xué)的經(jīng)驗(yàn)，并結(jié)合我校的條件編寫而成。共收集12 個(gè)實(shí)驗(yàn)，基本體現(xiàn)了水產(chǎn)品加工利用方面的代表性方法與技術(shù)。本指導(dǎo)書可以與水產(chǎn)品加工及綜合利用工藝學(xué)教材配合使用。通過這些實(shí)驗(yàn)技能的訓(xùn)練，可以使學(xué)生加深掌握本學(xué)科的一些基本理論，主要加工技術(shù)的原理，了解加工的工藝條件及相關(guān)因素等，從而有助于培養(yǎng)學(xué)生從事本專業(yè)研究工作的能力。編者2008 年 3 月目錄實(shí)驗(yàn)基本要求4實(shí)驗(yàn)一油炸與煙熏魷魚制作8實(shí)驗(yàn)二魚面制作 10實(shí)驗(yàn)三魚糜制品魚圓、魚香腸的制作 13實(shí)驗(yàn)四魚松的炒制 15實(shí)驗(yàn)五調(diào)味醬煮海帶加工 17實(shí)驗(yàn)六蝦紅素的提取

2、19實(shí)驗(yàn)七淡堿水解法提取魚肝油 20實(shí)驗(yàn)八蛋白胨的制備 24實(shí)驗(yàn)九可溶性甲殼素的制備 27實(shí)驗(yàn)十精氨酸的制取 30實(shí)驗(yàn)十一褐藻膠的制備 35實(shí)驗(yàn)十二瓊膠的制備 41實(shí)驗(yàn)基本要求一實(shí)驗(yàn)室規(guī)則（1） 、每位同學(xué)都應(yīng)該自覺地遵守課堂紀(jì)律，維護(hù)課堂秩序。不遲到，不早退，保持室內(nèi)安靜，不大聲談笑。（2） 、在實(shí)驗(yàn)過程中要聽候教師的指導(dǎo)，嚴(yán)肅認(rèn)真地按操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并簡要準(zhǔn)確地將實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上。（3） 、環(huán)境和儀器的清潔整齊是做好實(shí)驗(yàn)的重要條件。實(shí)驗(yàn)臺面、試劑柜必須保持整潔，儀器、試劑要井然有序。勿將試劑藥品灑在臺面和地板上。公用試劑用畢應(yīng)立即放回原處。實(shí)驗(yàn)完畢，需將試劑排列整齊，儀器

3、洗凈放好，實(shí)驗(yàn)臺面抹拭干凈，經(jīng)教師認(rèn)可后，方可離去。（4） 、愛護(hù)儀器，節(jié)約試劑。保持試劑的純凈，嚴(yán)防混雜。不要將濾紙和稱量紙做其他用途。使用和洗凈儀器時(shí)，應(yīng)小心仔細(xì)，防止損壞儀器。使用貴重精密儀器時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。發(fā)現(xiàn)故障立即報(bào)告教師，不要自己動手檢修。要愛護(hù)國家財(cái)產(chǎn)，厲行節(jié)約。（5） 、實(shí)驗(yàn)中充分注意安全。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙！煤氣燈應(yīng)隨用隨關(guān)，必須嚴(yán)格做到：火著人在，人走火滅。有機(jī)溶劑等易燃品不能直火加熱，并要遠(yuǎn)離火源操作和放置，實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)立即關(guān)好煤氣閥和水龍頭，拉下電閘。離開實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)認(rèn)真負(fù)責(zé)地進(jìn)行檢查，嚴(yán)防不安全事故。（6） 、廢棄液體（強(qiáng)酸強(qiáng)堿液必須先用水稀釋）可倒入水槽內(nèi)。同

4、時(shí)放水沖洗。廢紙、 火柴頭及其他固體廢棄物和帶有渣滓沉淀的廢物都應(yīng)倒入廢品缸內(nèi)，不能倒入水槽或到處亂扔。（7） 、儀器損壞時(shí)，應(yīng)如實(shí)向教師報(bào)告，認(rèn)真填寫損壞儀器登記表。（8） 、實(shí)驗(yàn)室一切物品，未經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室教師批準(zhǔn)嚴(yán)禁攜出室外，借物必須辦理登記手續(xù)。（9） 、對實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容和安排不合理的地方可提出改進(jìn)和意見，對實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的一切反?，F(xiàn)象應(yīng)進(jìn)行討論，并大膽提出自己的看法。（十）、 每次實(shí)驗(yàn)課由班長安排同學(xué)輪流值日，值日生要負(fù)責(zé)當(dāng)天實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生、安全和一切服務(wù)性的工作。二數(shù)據(jù)處理對實(shí)驗(yàn)中所得到的一系列數(shù)值，采取適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ㄟM(jìn)行整理、分析， 才能準(zhǔn)確的反映出被研究對象的數(shù)量關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中通常采用列表法或

5、作圖法表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可使結(jié)果表達(dá)得清楚、明了，而且還可以減少和彌補(bǔ)某些測定確誤差。根據(jù)對標(biāo)準(zhǔn)樣品的一系列測定。也可以列出表格或繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，可由測定數(shù)據(jù)直接查出結(jié)果。（1） 、 列表法 ：將實(shí)驗(yàn)所得各數(shù)值用適當(dāng)?shù)帽砀窳谐?，并表示出它們之間得關(guān)系。 通常數(shù)據(jù)的名稱和單位寫在標(biāo)題欄中，表內(nèi)只填寫數(shù)字。數(shù)據(jù)應(yīng)該正確反映測定的有效數(shù)字，必要時(shí)應(yīng)計(jì)算出誤差值。（2） 、 作圖法 ：實(shí)驗(yàn)所得到的一系列數(shù)據(jù)之間關(guān)系及其變化情況，可以用圖線直觀地表現(xiàn)出來，作圖時(shí)通常先在坐標(biāo)紙上確定坐標(biāo)軸，表明軸的名稱和單位，然后將各數(shù)值點(diǎn)用“ +”字或“X”字標(biāo)注在圖紙上。再用直線或曲線把各點(diǎn)連接起來。 圖形必須是很平滑的，

6、可以不通過所有的點(diǎn)，而要求線兩旁偏離的點(diǎn)分布較均勻。在畫線時(shí)，個(gè)別偏離過大的點(diǎn)應(yīng)當(dāng)舍去，或重復(fù)實(shí)驗(yàn)校正之。采用作圖法時(shí)至少要有五個(gè)以上的點(diǎn)，否則沒有意義。三、實(shí)驗(yàn)記錄及實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，將實(shí)驗(yàn)名稱、目的和要求、原理、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、操作方法和步驟簡單扼要地寫在記錄本中。實(shí)驗(yàn)記錄本應(yīng)標(biāo)上頁數(shù)，不要撕去任何一頁，更不要擦抹和涂改，寫錯(cuò)時(shí)可以準(zhǔn)確地劃去重寫，記錄時(shí)必須使用鋼筆和圓珠筆。實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象、結(jié)果和數(shù)據(jù)，應(yīng)該及時(shí)地直接記在記錄本上，絕對不可以用單片紙作記錄或草稿，原始記錄必須準(zhǔn)確、簡練、詳細(xì)、清楚。從實(shí)驗(yàn)課開始就應(yīng)養(yǎng)成這種良好的習(xí)慣。記錄時(shí)，應(yīng)做到正確記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，切忌夾雜主觀因素，

7、這是十分重要的。在實(shí)驗(yàn)條件下觀察到的現(xiàn)象，應(yīng)如實(shí)仔細(xì)地記錄下來。在定量實(shí)驗(yàn)中觀測的數(shù)據(jù)，如稱量物的重量、滴定管的讀數(shù)，測溫計(jì)的讀數(shù)等，都應(yīng)設(shè)計(jì)一定的表格準(zhǔn)確記下正確的讀數(shù)，并根據(jù)儀器的精確度準(zhǔn)確記錄有效數(shù)字。例如，pH 值為 5.0 不應(yīng)寫成5。每一個(gè)結(jié)果最少要重復(fù)觀測兩次以上，當(dāng)符合實(shí)驗(yàn)要求并確知儀器工作正常后再寫在記錄本上，實(shí)驗(yàn)記錄上的每一個(gè)數(shù)字，都是反映每一次的測量結(jié)果。所以， 重復(fù)觀測時(shí)即使數(shù)據(jù)完全相同也應(yīng)如實(shí)記錄下來。數(shù)據(jù)的計(jì)算也應(yīng)該寫在記錄本的另一頁上，一般寫在正式記錄左邊的一頁?？傊?， 實(shí)驗(yàn)的每個(gè)結(jié)果都應(yīng)正確無遺漏地做好記錄。實(shí)驗(yàn)中所用儀器的型號以及試劑的規(guī)格、化學(xué)式、分子量、準(zhǔn)

8、確的濃度等，都應(yīng)記錄清楚。以便于撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告并作為查找實(shí)驗(yàn)成敗原因的參考依據(jù)。如果發(fā)現(xiàn)記錄的結(jié)果有懷疑、遺漏、丟失等，都必須重做實(shí)驗(yàn)。因?yàn)閷⒉豢煽康慕Y(jié)果當(dāng)作正確的記錄，在實(shí)際工作中可能造成難以估量的損失。所以， 在學(xué)習(xí)期間就應(yīng)一絲不茍，努力培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)整理和總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。下面列舉實(shí)驗(yàn)報(bào)告的一般格式，供參考。實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式：1、 一、目的要求2、 二、內(nèi)容3、 三、原理4、 四、試劑配制及使用儀器5、 五、操作方法6、 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（包括成品率和成本費(fèi)計(jì)算）7、 七、問題與討論在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中，目的和要求、原理以及操作方法部分應(yīng)簡單扼要的敘述， 但是對 于實(shí)驗(yàn)條

9、件（試劑配制及使用儀器）和操作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)必須寫清楚。對于實(shí)驗(yàn)結(jié) 果部分，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)課的要求將一定實(shí)驗(yàn)條件下獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、歸納、分析和對比，并盡量總結(jié)成各種圖表，如原始數(shù)據(jù)及其處理的表格、標(biāo)準(zhǔn)曲線圖以及比較實(shí)驗(yàn)組與對照組實(shí)驗(yàn)結(jié)果的圖表等。另外，還應(yīng)針對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行必要的說明和分析，討論部分可以包括：關(guān)于實(shí)驗(yàn)方法（或操作技術(shù)）和有關(guān)實(shí)驗(yàn)的一些問題，如實(shí)驗(yàn)的正常結(jié)果和異常現(xiàn)象及思考題， 進(jìn)行探討；對于 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的認(rèn)識、體會和建議；對實(shí)驗(yàn)課的改進(jìn)意見等。實(shí)驗(yàn)一油炸與煙熏就魚制作就魚又名槍烏賊，蛋白質(zhì)含量高，是一種營養(yǎng)豐富的海產(chǎn)品。利用就魚可以加工 出品種、花色多樣的制品?，F(xiàn)介紹兩種產(chǎn)品

10、制造工藝：一是油炸香甜就魚，二是 調(diào)味熏制就魚。實(shí)驗(yàn)器材（1）油炸組：精制油、鹽、糖、蛋清、面包粉、不銹鋼盆、油鍋、菜板、 菜刀、 筷子、天平、臺秤。（2）煙熏組：鹽、糖、五香粉、黃酒、木屑、煙熏機(jī)、烤箱。工藝流程原料一-分頭足、酮體、內(nèi)臟一-分別稱量一-洗滌一-剝皮一-體 腌漬 煙 熏 煙 熏就魚二去足 腌漬 配料 油炸香炸就魚操作方法冷凍的原料取出后，在室內(nèi)空氣自然解凍，待原料分散后，逐條整理、去除表面冰屑，排列，為了便于稱量，將5 條魷魚列為一組，逐組記錄。將魷魚從頭至尾剪開，除去頭足、內(nèi)臟、海螵蛸，并分別稱量，胴體與頭足為可食部分，用自來水沖洗，除去表面污物，雜質(zhì)，并除去頭足內(nèi)的眼球、

11、牙齒。將開水注入不銹鋼盆，將頭足、胴體浸沒于水中，約0.5 1 分鐘后取出，剝?nèi)ネ獗砻嬉粚蛹t褐色的皮。盡量去除頭足上的吸盤，而后用清水漂洗。接下去分兩步進(jìn)行。（ 1） （ 1） 香炸魷魚將頭足稱量后，加2.5%的鹽、5%白砂糖（以原料計(jì)）攪拌均勻，在室溫下浸漬約 1 小時(shí)，然后，倒入有網(wǎng)眼的塑料盆，稍瀝水，至無水滴滴出。稱量后的頭足應(yīng)切成二寸長小段，大小均勻，長短基本一致。取一份蛋清（蛋清充分打爛），一份面包粉（顆粒細(xì)小、均一，呈米粉狀，色淡）。將頭足片段逐條浸蛋清，而后裹一層面包粉。取精制油、入鍋燒至無氣泡，略有煙時(shí)將裹好面包粉的魷魚片段投入約1 2 分鐘， 炸至金黃色取出。一次投料量視油鍋

12、大小和油量的多少而定，一般以覆蓋油面 1/2 面積為好。這樣既能保證油溫，又能保證原料不會相互粘連，不致影響外觀。油炸完之后的產(chǎn)品可重新放入油鍋一起油炸，可保證顏色均一，表整一致。將產(chǎn)品放于不銹鋼鍋，冷卻后稱量，計(jì)算得率。油鍋里的油稍冷后倒入燒杯，靜置，撇出上清液，棄去油渣，可重新使用。（ 2） （ 2）煙熏魷魚取魷魚胴體稱量后，加入2.5%鹽、10%白砂糖、0.5%味精、1%五香粉、 3ml/100g黃酒（以原料計(jì)）。將以上配料在胴體表面涂抹均勻，讓胴體入味充分。在室溫下腌漬2 小時(shí)。將胴體取出，鋪在網(wǎng)狀塑料板上鋪平，讓表面水分充分蒸發(fā)、瀝干，表面基本無水滴后， 將胴體分別用金屬絲串起，懸掛

13、在煙熏箱中的橫梁上，保持胴體之間不互相接觸。調(diào)節(jié)開關(guān)，控制溫度80，時(shí)間1 小時(shí)。煙熏箱底加上木屑之后、不時(shí)調(diào)整進(jìn)風(fēng)量與出風(fēng)量，保證煙道暢通。l 小時(shí)之后將煙熏后的胴體取出，稱量計(jì)算得率。煙熏之后的胴體為半成品，稍加工即可食。實(shí)驗(yàn)過程中，因煙熏之后成品不熟，因而一部分切條后放入烤箱，在160，時(shí)間25 分鐘條件下烘烤，重新得到熟制品；另一部分則放入蒸鍋蒸，但風(fēng)味沒有烤制后的好。實(shí)驗(yàn)二魚面制作魚面是我國傳統(tǒng)的地方特產(chǎn)，此類制品不僅風(fēng)味獨(dú)特，而且營養(yǎng)成分更齊全，并可提高營養(yǎng)成分的消化吸收率，魚面一般是利用魚糜，再加面粉及其它配料，按面條的制作方法加工而成，魚面制品分生熟兩種，與普通面條一樣可用來煮

14、食，炒食或炸食。原輔料草魚（或白鰱），食鹽，面粉，黃酒，糖，味精，生姜，雞蛋清等。主要設(shè)備采肉機(jī)，斬拌機(jī)，軋面機(jī)等。工藝流程鮮 魚一-原料處理一-采 肉（采肉機(jī)）一-漂洗一-脫 水一-插 潰（斬 拌機(jī)）一-調(diào) 料一-和 面一- 軋 面（軋面機(jī)）一-成 品操作方法 1 .原料要求魚糜加工原料來源較為豐富，不受魚種大小的限制。既可以是海水魚，如鰻魚、 馬鮫魚等，又可用淡水魚，如白鰱， 草魚等。 魚的個(gè)體以1一2斤為宜。且原料魚要求新鮮，不得腐敗變質(zhì)，否則會影響成品的質(zhì)量。2 .原料處理原料處理主要是三去。凍結(jié)的鰻魚從冷庫中取出，置于水槽中過夜，利用室溫緩慢融化，如果急于融化，可用自來水沖淋。待鰻魚

15、解凍后，用刀將頭從鰓下斬去，然后剖開肚腹，將內(nèi)臟去除，并將魚體從魚脊椎處剖開，但使兩片尚連在一起，用自來水沖洗干凈，并瀝干。由于海鰻無鱗，故無需去鱗處理。將鰻魚內(nèi)臟、頭分別收集處理。采肉可用采肉機(jī)。事前先將采肉機(jī)清洗干凈。采肉時(shí)注意調(diào)節(jié)皮帶與滾桶之間的松緊程度，以保證采肉的質(zhì)量。采肉時(shí)，剖開的魚肉部分朝向滾桶，魚皮朝向皮帶，以增加采肉得率，并減少魚皮被采進(jìn)魚糜的量，如有必要可進(jìn)行兩次采肉。第一次先使皮帶與滾桶之間保持放松，這種采得的肉質(zhì)量較好，相應(yīng)地做出的魚糜制品的質(zhì)量也就較高。第二次采肉時(shí)，使皮帶與滾桶之間繃緊，采得的肉質(zhì)量稍次，以利于采肉。采肉結(jié)束將魚糜和骨渣分別稱重。3 .漂洗由于內(nèi)臟去

16、除不凈，采肉時(shí)魚皮采進(jìn)魚糜等原因，往往使采肉所得魚糜帶有較深的顏色，需進(jìn)行漂洗處理。漂洗時(shí)， 魚糜置于容器內(nèi)，放人 3 5倍水，攪拌后，靜置10-15min,將漂洗在水而的魚皮等漂浮物掏去，并將水倒出，注意防止魚糜的流失。第二次漂洗同上。在用水進(jìn)行的兩次漂洗中，魚肉組織吸水膨脹，不利于后面的脫水。因此，第三次采用鹽水漂洗，加鹽量為魚糜重量的0.51，鹽水漂洗可使魚肉組織中的水分易于析出。4 .脫水漂洗結(jié)束，可用濾布將水濾去，并進(jìn)行充分?jǐn)D壓，以減少魚糜中含水量。如果有條件可以用脫水機(jī)或壓榨機(jī)進(jìn)行脫水。5 .擂潰擂潰是魚糜產(chǎn)中的最重要的工序之一，擂潰的工藝操作是影響魚糜成品彈性的關(guān)鍵所在。擂潰通常

17、用專門的擂潰機(jī)或用斬拌機(jī)代替。在擂潰過程中要添加淀粉和各種調(diào)味料。參照幾種淡水魚魚面的配方，現(xiàn)提供以下配方以供參考：魚糜l00kg面粉50kg食鹽3.5kg砂糖0.6kg黃酒1kg味精0.2k8雞 蛋 清5kg姜汁0.3kg擂潰時(shí)， 開始先空擂數(shù)分鐘，加入食鹽，充分擂潰，使鹽溶性蛋白完全溶出。然后將黃酒，姜汁分多次加入，。最后加入面粉，并繼續(xù)擂潰到均勻?yàn)橹埂＠逎⒈仨毷固砑拥妮o料充分混合均勻，并根據(jù)具體情況控制擂潰的時(shí)間，至魚糜呈較好的粘著性。6 .和面 將擂潰好的魚糜置于砧板上，添加面粉進(jìn)行揉和。面粉應(yīng)分多次均勻撒在魚糜上，不能一次添加太多，以免揉和不勻。揉面基本達(dá)到所要求的硬度即可結(jié)束。7

18、.軋面軋面對面團(tuán)硬度要求比較高，若面太軟，軋出的面易碎，不成形?？衫密埫鏅C(jī)輥壓操作將面團(tuán)硬度達(dá)到軋面的要求。具體操作如下：先將軋面機(jī)輥軸間距調(diào)大（序號為2）、然后將小塊面塊壓成餅狀，表面撒一層薄薄的面粉，然后對折，再壓，如此反復(fù)3 4 次，然后將輥軸間距調(diào)小，依次為4， 6，操作同上。待上述操作完成，就可進(jìn)行軋面了。軋面時(shí)，搖臂用力要均勻，這樣就能得到又細(xì)又長的魚面了。實(shí)驗(yàn)三魚糜制品 魚丸、魚香腸的制作原料和輔料草魚，鰱魚，鹽，味精，豬油，糖，淀粉，雞蛋儀器 采肉機(jī)，絞肉機(jī)，紗布，刀具，不銹鋼器具。（1） 魚丸制作1 工藝流程：原料一-> 預(yù)處理一-> 水洗一->采肉一-&

19、gt; 漂洗一-> 壓榨一-> 精濾一-> 插潰一成丸> 油炸> 稱量>成品2 操作方法：從原料處理至擂潰部分工藝要求參見魚面制作工藝中魚糜部分的處理。成丸 擂潰好的魚糜，放于盆內(nèi)，進(jìn)行成丸工序。成丸后，將生魚丸置于冷水盆內(nèi)，其目的是使魚丸成型，避免水煮時(shí)發(fā)生散丸現(xiàn)象。水煮將生魚丸于沸水鍋中煮至浮于水面，即可撈出。油炸將生魚丸投入油鍋，用油量一般為投料重的10 倍，剛油炸時(shí)，油溫不宜太高， 般控制在160 180，以免魚丸表面已炸焦而內(nèi)部還未熟，大約 2分鐘左右后，可將油溫升高至220 240，待魚丸表面為金黃色即可，稱量包裝，對不同產(chǎn)品分別稱量，一般以每2

20、50g為一袋，然后用聚乙烯袋包裝。（2） 魚香腸1 工藝流程：原料一-> 預(yù)處理一-> 水洗一->采肉一-> 漂洗一-> 壓榨一-> 精濾一-> 插潰一->灌腸一-> 煙熏一-> 稱量一->成品2 操作方法：魚香腸的制作工藝從原料至擂潰全同于魚丸的制作，只是在加輔料時(shí)，鹽應(yīng)少于魚丸。 原因在于：水煮魚丸其鹽分在水煮過程中會有部分損失，而魚香腸并不存在這種問題。另外灌腸時(shí)應(yīng)注意：不要將腸衣灌得大滿，應(yīng)留一些空隙，以免在加熱時(shí)，魚糜膨脹，而使香腸腸衣破裂。實(shí)驗(yàn)四魚松的炒制魚松是用魚類肌肉制成的絨毛狀，色澤金黃的調(diào)味干制品，其蛋白質(zhì)含

21、量高，含有人體必需的氮基酸，維生素 Bi、B2、尼克酸及鈣、磷、鐵的等無機(jī)鹽也不少。魚松易被人體消化吸收，對兒童和病人的營養(yǎng)攝取很有益處。原料不同魚類制成的魚松其纖維長短、色澤深淺也不一，淡水魚中青、草、鰱、鯉魚等是加工魚松的好原料。一般要6 公斤鮮魚加工1 公斤成品。作為魚松原料，質(zhì)量要保證，通常用鮮度標(biāo)準(zhǔn)二級的魚，變質(zhì)魚嚴(yán)禁使用。加工流程原料處理一->蒸煮一->去皮、骨一->拆碎、原干一->調(diào)味炒松一->涼干一-> 包裝、成品 操作方法 1 .調(diào)味料的配制可根據(jù)消費(fèi)地區(qū)、對象的具體情況，將調(diào)味料配方作適當(dāng)調(diào)整， 使魚松的風(fēng)味，適合消費(fèi)者的口味。調(diào)味液配方

22、（供 l5 公斤原料調(diào)味） ： 原湯汁（豬骨或雞骨湯）1 公斤，水0.5公斤，醬油400 毫升，白糖200 克，蔥、姜200 克，花椒25 克，桂皮150 克，茴香200 克，味精適量。配制時(shí)，先將原湯汁放入鍋中燒熱，然后倒入醬油、桂皮、茴香、花椒、糖、蔥、姜等，最好將桂皮等五香料放在紗布袋中，連袋放入，以防夾帶到魚松的成品里去，待煮沸熬煎后，加入適量味精，即取出盛放瓷盤中，待用。2 .原料處理新鮮魚洗凈去鱗后即進(jìn)行腹開，取出內(nèi)臟、黑膜等，再去頭，充分洗凈，滴水瀝干。3 .蒸煮將瀝干的魚放入蒸籠中，蒸籠底上要鋪上濕紗布，防止魚皮、肉粘著和脫落到鍋中，鍋中放清水（約為鍋容量的1/3），然后加熱，

23、等水煮沸l(wèi) 5 分鐘，即可出魚。4 .去皮骨將煮熟的魚乘熱去皮揀骨、鰭、筋等，留下魚肉，放入清潔白瓷盤內(nèi)，在通風(fēng)處涼干，并隨時(shí)將肉撕碎。5 .調(diào)味與炒松：在洗凈的鍋中加入生油（最好是豬油），等油熬熟，即將前述經(jīng)涼干和拆碎的原料倒入并不斷攪拌之后再用竹帚充分炒松，約20 分鐘，等魚肉變成松狀，即將調(diào)味液，灑在魚松上，隨時(shí)攪拌，直到色澤與味道均很適合為止，炒松要用文火，以防魚松炒焦發(fā)脆。6 .涼放與包裝：炒好的魚松自鍋中取出，放在方白瓷盤中，冷卻后即行包裝。用塑料食品袋包袋，袋裝有100 克、 200 克二種重量規(guī)格。魚松質(zhì)量要求色澤金黃，內(nèi)絲疏松，無潮團(tuán)， 口味正常，無焦味及異味，允許有少量骨刺

24、存在?；瘜W(xué)指標(biāo)：水分12 16，蛋白質(zhì)52以上。細(xì)菌指標(biāo)：無致病菌，0.1 克樣品內(nèi)無大腸桿菌。實(shí)驗(yàn)五調(diào)味醬煮海帶加工將淡干海帶經(jīng)過浸醋等處理后，以醬油作為主調(diào)料，并加入砂糖和其他調(diào)味料一 起蒸煮，減少水分，使之具有濃厚的味道，然后用復(fù)合包裝袋包裝。原料采用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的淡干一、二級海帶為原料，盡量選擇色澤深褐至深黑、葉質(zhì)寬厚的海帶。將附著于海帶表面的草棍、泥砂等雜物刷除，剔除不合格原料，切去根基部、梢部等不可食部分。工藝流程 干海帶一->浸醋處理一-> 切斷與清洗一-> 瀝水一->調(diào)味煮熟一-> 瀝汁與冷卻一裝袋與真空封口 一->殺菌與冷卻一-> 包

25、裝一->成品操作方法 1 .浸醋處理目的是使海帶變軟。將海帶浸入2%左右濃度的醋酸水中30s左右，然后放置68h,讓醋液充分滲透，使海帶回軟。2 .切斷與清洗、瀝水將海帶切成絲狀或小片狀。用清水充分洗去海帶上附著的污泥等雜質(zhì)。然后瀝干水分。3 .調(diào)味煮熟1 ) 調(diào)味液的配制調(diào)味液的基本配方：每10kg 原料海帶，加入醬油15干 20kg、砂糖812kg；味精1.0 1.5kg、水30kg,其他調(diào)味料須根據(jù)各地的生活習(xí)慣 和口味要求而定。2 ) 調(diào)味煮熟將調(diào)味液放入夾層鍋中，通蒸汽加熱，待燒開后加入瀝水后的海帶，煮2h 左右，用糖度計(jì)測得調(diào)味液糖度為40干 45 度。4 .瀝汁與冷卻將煮熟

26、的海帶放入瀝汁容器，并快速吹風(fēng)冷卻至室溫。5 .裝袋與真空封口技規(guī)定重量采用NY PE 袋裝袋。 將包裝袋口擦凈，立即進(jìn)行真空密封熱合。真空度控制在 一53.3kPa(400mmHg柱)。熱合封口須牢固。6 .殺菌與冷卻采用90熱水殺菌40min。 殺菌結(jié)束，立即用冷水冷卻至室溫。實(shí)驗(yàn)六蝦紅素的提取原理利用有機(jī)溶劑溶解色素，而后再除去溶劑，得到產(chǎn)品，通常有冷浸與熱浸兩 種方法，為了縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，本次采用回流熱浸的方法。材料、試劑和儀器蝦（蝦殼）、氯仿、乙醇、索氏抽提器、冷凝管、平底燒瓶（接受瓶）、水浴 鍋、濾紙工藝流程市售蝦一-> 取殼一-> 漂洗一-> 抽提一-> 蒸

27、溜一->色素干燥一->溶劑回收一->蝦 紅素操作方法將市售蝦去頭、取殼。蝦殼漂洗一次，去除雜質(zhì)、污物。待殼稍干后，稱取 50g,裝入抽提濾紙包。將濾紙包放入索氏抽提器的抽提管內(nèi)，在平底燒瓶內(nèi)加入約 2/3體積的氯 仿，連接抽提器，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至75C,加熱回流抽提。約1h （氯仿循環(huán)45 次）之后，溶劑顏色基本不變，表明色素基本提取完畢，將濾紙包取出。將水浴鍋溫度調(diào)至85 C,繼續(xù)加熱平底燒瓶，回收溶劑。取下燒瓶，放入烘箱內(nèi)，除色素中殘余水分。烘箱溫度80C,約8h后取出，冷卻后稱量。將燒瓶中色素用乙醇洗滌，充分溶融后，倒入小燒杯將空瓶再放入烘箱除去乙醇、 水分，稱量。加熱

28、除去小燒杯內(nèi)乙醇，得到成品。得率：色素重量114.8440114.7181色素得率=100%=0.25%蝦殼重量50實(shí)驗(yàn)七淡堿水解法提取魚肝油目的和要求1. 1.學(xué)習(xí)和掌握魚肝油提取的基本原理和精制方法。2. 2.熟悉和掌握魚肝油提取的基本操作。3. 3 計(jì)算魚肝油的成品率和原輔材料的成本費(fèi)。原理魚肝內(nèi)油脂一般以兩種形態(tài)存在，一部分在肝臟細(xì)胞中呈游離狀態(tài)，一部分與蛋白質(zhì)等結(jié)合構(gòu)成細(xì)胞原生質(zhì)。前者容易分離，后者用普通方法難以分離出來，甚至也難以用普通的溶劑自細(xì)胞中提取出來。為此， 采用淡的堿液，將魚肝油蛋白質(zhì)組織分解，破壞蛋白質(zhì)與肝油間的結(jié)合關(guān)系，從而比較充分地分離魚肝魚，此種方法即稱為淡堿水解

29、法。與蒸煮法相比，淡堿水解法不但出油率和維生素含量均較高，而且堿液還能中和原料中的游離脂肪酸，并有一定的脫色作用，因而肝油的顏色淡、酸價(jià)低。淡堿水解法一般適用于多脂魚肝原料。材料、試劑和儀器一、材料：大鯊肝、小鯊肝、馬面魚肝、鰩肝等。二、藥品：工業(yè)燒堿、pH 試紙、精鹽。三、儀器1、燒杯2、超級恒溫水浴鍋3、攪碎機(jī)或組織搗碎機(jī)4、離心機(jī)5、過濾器6、電爐7、冰箱8、真空泵9、藥物天平10、電動攪拌機(jī)工藝流程魚肝一-> 切碎一-> 加堿調(diào) pH->水解一-> 過濾一->離心分離一-> 鹽析一-> 離心分離一-> 水洗一->離心分離一->

30、低溫處理一-> 冷濾一->消魚肝油操作方法1、原料處理經(jīng)驗(yàn)收合格的新鮮原料或解凍原料，在操作臺上剔除金屬雜物。鹽藏魚肝必須脫去食鹽，以免水解時(shí)產(chǎn)生嚴(yán)重的乳濁液。 造成分離困難。用攪碎 機(jī)或組織搗碎機(jī)將魚肝搗碎，使魚肝在水解時(shí)能充分地與堿液接觸， 從而提高魚 肝油出油率2、水解：將肝漿倒入水解鍋中，加入一定比例的水，攪拌加熱至40c時(shí)，再加入一定量的預(yù)先配成一定濃度的堿液， 使水解的pH值達(dá)到9。然后在此pH 值的條件下，繼續(xù)如熱到 80Co待肝漿無粘性時(shí)，則顯示肝漿水解完全。水解 時(shí)間大約需要1至2小時(shí)。因肝的品種不同而異。水解完成后繼續(xù)保溫至 80 C, 以待分離。水解過程是淡堿

31、水解法的重要工序，對肝油質(zhì)量和出油率影響極大。(1)、堿的用量和堿液濃度堿的用量要適中。過多會使肝油皂化，不但增加損耗，而且會形成乳濁液，增加分離困難；過少則水解不完全，影響魚肝油出 油率和成品質(zhì)量。因此，堿的用量要看魚肝的種類、新鮮程度、含油量及含鹽量 等因素而確定。總的要求是新鮮魚肝的肝漿在水解時(shí)應(yīng)保持 pH9,而鹽藏魚肝油 應(yīng)保持pH10o表1魚肝水解時(shí)堿用量表魚肝的種類堿的用量(肝重的%)露羊肝鹽藏肝鯊魚肝0.31.50.43.3鯨魚肝0.81.51.83.3黃魚肝1.82.033.5堿液的濃度也很重要，若過濃，在加入時(shí)就容易與油脂皂化，造成肝油損失。 堿濃度的確定，主要根據(jù)魚肝的種類

32、而定，含油量少的魚肝，堿液濃度可以濃一 些，含油量多的魚肝，則可以淡一些。例如：新鮮或鹽藏的大黃魚肝或鰻魚肝， 堿液濃度約為610%新鮮或鹽藏的小鯊肝和鯨魚肝，約為 35%,新鮮或鹽藏的 大鯊肝：約為1.52.5%。(2)、加水量水量的多少對水解的好壞影響很大，若加水量不足，不僅攪拌不均勻，而且影響蛋白質(zhì)的水解速度，同時(shí)也不利于離心分析。反之水量過多， 會沖淡堿液的濃度，增加堿液的消耗，增大水解液體積，延長分離時(shí)間。在實(shí)際生產(chǎn)中加水量一般為：新鮮的大小鯊肝和鰩魚肝與水的比例為1： 1，大黃魚肝、鰻魚肝和鹽藏的大鯊肝與水的比例為3： 2，鹽藏的小鯊肝與水的比例為2： 3。(3)、水解的溫度與時(shí)間

33、在水解過程中，適當(dāng)加熱可促進(jìn)蛋白質(zhì)的水解速度， 同時(shí)由于油的粘度降低，而易于分離，適當(dāng)加熱可以破壞肝臟中的油脂肪酶，除去一些易揮發(fā)的臭味物質(zhì)。水解溫度一般在80為宜。但開始加堿時(shí)的溫度要低，約40，因?yàn)闇囟雀?，蛋白質(zhì)凝固得較緊密，會延長水解時(shí)間。另外油脂在高溫下，突然與堿接觸，就會產(chǎn)生大量肥皂，肝油被損失。同時(shí)，皂化物的形成給分離帶來困難。所以一般是先加熱到40加堿，待加堿完畢，再加熱到80。水解時(shí)間，因肝的品種不同而不同，一般含油量較高的新鮮魚肝，水解時(shí)間約為 1 小時(shí)。含油量低的新鮮魚肝，水解時(shí)間約為2 小時(shí)。但同一種魚肝，因鹽藏肝的蛋白質(zhì)結(jié)締組織變硬，不易水解，所以水解時(shí)間要比新鮮魚肝時(shí)

34、間延長。3、分離、鹽析、水洗(1)、分離：水解液的分離，多采用離心機(jī)分離。(2)鹽析：鹽析時(shí)將配成15濃度的鹽水，在不斷攪拌下加入肝油中，加入量為肝油的1015，加熱至80再進(jìn)行第二次分離。(3)、水洗：第二次分離后的肝油中還有一部分堿，必須用熱水洗數(shù)次，直至洗滌水呈中性為止。洗油時(shí)油和水的比例為1： 1。方法是先將水加熱至80，然后加入肝油中并不斷地?cái)嚢瑁瑴囟缺３衷?0，靜置2530 分鐘，待油水分層后，水從底部放出。如此反復(fù)水洗數(shù)次。直至洗滌水呈中性為止。4、低溫處理肝油中約含有30 40的固體脂肪，凝固點(diǎn)較高，在低溫季節(jié)便會析出結(jié)晶，影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此必需進(jìn)行低溫處理。其方法是將粗制魚肝

35、油自然冷卻至室溫，置于710的預(yù)冷室內(nèi)預(yù)冷一星期，再置于-2-4的低溫處放置3 天以上。然后進(jìn)行壓濾獲得肝油即為清魚肝油。思考題 1 1淡堿水解法提取魚肝油，影響其出油率的因素有哪些？2 2提油過程中，分離、鹽析和水洗目的是什么?實(shí)驗(yàn)八 蛋白胨的制備目的和要求1.學(xué)習(xí)以低值雜魚或魚粉為原料，用 AT3942中性蛋白酶作水解劑，制備 蛋白陳的原理和方法。1 .1 .初步掌握制備蛋白陳的有關(guān)操作技術(shù)。2 .2.計(jì)算成品率和原輔材料成本原理蛋白質(zhì)是由無數(shù)氨基酸縮合而成的高分子化合物， 具結(jié)合方式可以下列反應(yīng)式表小0RiCH +HOOCNH2R2CH +HOOCNH2R3CH + 一HOOCNH2Ri

36、R2R3(n-1) H2O +HOOCCHNH CO,CHNH COCHNH當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)在酸、堿酶或高溫高壓下，分子上的肽鍵（一 CO-NH-）逐漸斷裂而 水解成際、陳、多肽、氨基酸等。故酸堿度、溫度、時(shí)間等水解條件的不同，際、 陳、多肽、氨基酸所生成的量也不同，因此，控制一定的水解條件，就可以決定 水解產(chǎn)物的成分是際、或是陳、或是氨基酸，從而確定生產(chǎn)蛋白際、蛋白陳或氨 基酸的工藝條件。試劑和儀器1. 1.試劑（1）、新鮮雜魚或魚粉（2）、石灰或氫氧化鈣（3）、工業(yè)硫酸（4）、工業(yè)氨水（ 5） 、冰醋酸22 儀器（6）、AT3942中性蛋白酶（ 2）尼龍布（ 4）各種燒杯（ 6）自動溫度控制器（

37、8）抽濾瓶（ 10） pH 濾紙或酸度計(jì)高壓消毒鍋1） 100溫度計(jì)3）布氏漏斗5）恒溫水浴鍋7）電爐8）玻璃噴射水泵（ 12）高壓消毒鍋工藝流程水解中性蛋白酶、石灰或氨水新鮮雜魚5055過濾粗濾、細(xì)濾>濾液真空過濾除酸性蛋白H2SO4或HAC靜置, 濾液pH 5加熱、過濾水解液8 小時(shí) pH89除蛋白用石灰或氨水過濾>濾液pH9.5 加熱至沸濃縮真空薄膜>波美90100噴霧干燥濃縮液> 蛋白陳干粉操作方法1 .水解將魚粉500 克，水 2000 毫升置于玻璃燒杯中，在不斷攪拌之下，加入石灰水，調(diào)pH 至 3.5，開始加熱，溫度保持在50± 1，加入AT394

38、2 中性酶（加入重按1 克魚粉加3000 單位蛋白酶）。水解 8 小時(shí)后停止加熱。2 .除異性蛋白水解結(jié)束后，在水解液中加石灰水調(diào)pH 至 9.5，放入壓力鍋內(nèi)加熱 1 小時(shí)，壓力保持在1.4公斤。降溫后過濾，濾液中加硫酸。在不斷地?cái)嚢柚抡{(diào)整pH 至 4.0。低溫（10以下）放置24小時(shí)，吸上清液，殘?jiān)?jīng)水洗后，洗液與上清液合并。3 .濃縮上述濾液在常壓下煮沸濃縮或在真空下進(jìn)行濃縮，濃縮至波美度至910。4 .干燥濃縮液分裝于搪瓷盤內(nèi)，90以下真空干燥或直接進(jìn)行噴霧干燥而得成品。5 .包裝 蛋白胨成品是粉狀物，極易吸潮，故包裝要迅速，裝入玻璃瓶后，必須馬上蓋緊瓶蓋，以確保密封。成品質(zhì)量 （1

39、）溶解度 取樣品10g,加蒸儲水500ml,搖勻，應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部溶解。（ 2）色澤淡黃色或黃色。（ 3） pH 值 取上述之2溶液，測定pH 值應(yīng)在4.57.0之間。（ 4）透明度上述溶液加熱煮沸，放3 分鐘，應(yīng)透明。（5）沉淀將上述溶液調(diào)節(jié)至pH9.2,放入試管中，塞上棉花塞，高壓滅菌（1公斤壓力）20分鐘，不得有沉淀，然后再于4的環(huán)境中過夜，不得有沉淀。（ 6）含氮量用凱氏定氮法測定，氮含量應(yīng)在12以上。（ 7）水分7以下。（ 8）灼燒殘?jiān)?0以下。（ 9）鹽分（NaCl）3以下。（ 10）可凝性蛋白無。思考 題 1、 1、如何檢查蛋白胨的水解終點(diǎn)？2、 2、水解時(shí)為何要用石灰水調(diào)節(jié)p

40、H 值？實(shí)驗(yàn)九可溶性甲殼素的制備目的和要求1 .初步掌握利用蝦蟹殼制備可溶性甲殼素的操作技術(shù)。2 .學(xué)習(xí)制備可溶性甲殼素的基本原理和技術(shù)關(guān)鍵。3 .計(jì)算蝦蟹殼制備甲殼素和可溶性甲殼素的成品率和原輔材料成本費(fèi)。原 理 甲殼素又稱甲殼質(zhì)、殼蛋白，是一種含氮多糖物質(zhì)。為無脊椎動物甲殼的主 要構(gòu)造成分，脫去甲殼素分子中的乙?；礊榭扇苄约讱に??？扇苄约讱に厥抢梦r蟹殼為原料， 經(jīng)酸堿處理后，除去殼內(nèi)的鈣質(zhì)。蛋白 質(zhì)、脂肪、色素等，再用 40%以上的氫氧化鈉溶液處理，脫去甲殼素分子中的 乙?；瞥傻摹＜讱に睾涂扇苄约讱に氐姆肿咏Y(jié)構(gòu)式如下：CH2C = OC= OOHCH3n)甲殼素分子結(jié)構(gòu)OH NH2

41、OH可溶性甲殼素分子結(jié)構(gòu)試劑和儀器1試劑(1)、新鮮蝦蟹殼(2)、冰醋酸(3)、工業(yè)鹽酸(4)、工業(yè)燒堿2.儀器(1)、燒杯(2)、量筒(3)、自動溫度控制器(4)、電爐(5)、烘箱(6)、托盤天平(7)、高壓消毒鍋(8)、保溫鍋工藝流程14%HCl68%NaOH40% NaOHJJJ蝦殼或蟹殼一->浸酸脫鈣一-> 洗凈一-> 堿煮一-> 洗滌一-> 曬干一-> 甲殼素一一 濃堿保溫(70115C, 3248小時(shí))> 壓榨一-> 洗滌一-> 烘干一->可溶性甲殼素操作方法1 .原料處理 新鮮的蝦蟹殼除去肉質(zhì)和雜質(zhì)，水洗干凈。2 .浸酸

42、 處理好的新鮮蝦蟹殼浸入含鹽酸 5%的水溶液中，每隔4小時(shí)攪拌一 次，如此浸泡2448小時(shí)。浸酸完畢，水洗至中性。3 .堿液煮 浸酸后的軟蝦蟹殼，仍含有少量蛋白質(zhì)、脂肪、色素的其他雜質(zhì)。 為除去上述雜質(zhì)，必須進(jìn)行堿煮，堿液的濃度為氫氧化鈉含量68%,煮沸1小時(shí), 水洗至中性。4 .曬干或烘干水洗至中性后曬干或烘干的產(chǎn)品，即為甲殼素。5 .濃堿保溫甲殼素經(jīng)濃堿處理后，脫去乙?；?，成為可溶性甲殼素。將上述干燥的甲殼素，浸入40的氫氧化鈉溶液中，加熱至100，保持24 小時(shí)。待脫去乙?；?，即可停止加熱，取出甲殼素水洗至中性，干燥后即為可溶性甲殼素。檢查乙?；欠衩撊サ姆椒ǎ喝∩僭S保溫中的甲殼素，

43、洗去堿液，瀝干后放入2的醋酸溶液中，2 小時(shí)之內(nèi)溶化，即可終止保溫，反之則繼續(xù)保溫。思考題1、 1、可溶性甲殼素的粘度與哪些因素有關(guān)？2、 2、脫乙?；臈l件是什么？實(shí)驗(yàn)十精氨酸的制取目的和要求1、 1、學(xué)習(xí)和掌握分離提純精氨酸的基本原理。2、 2、熟悉和掌握分離提純精氨酸的基本操作。3、 3、計(jì)算產(chǎn)品的出成率和原輔材料的成本核算。原理 本實(shí)驗(yàn)采用離子交換法分離精氨酸。其原理是把離子交換樹脂的基本性能與氨基酸的解離特性結(jié)合起來。例如，在酸性溶液中，精氨酸解離成陽離子。選擇適宜的離子交換樹脂，就能實(shí)現(xiàn)單一的或者分組的選擇性吸附。然后用不同pH的洗脫液，可把各種氨基酸分別洗脫下來。離子交換樹脂的選

44、擇和使用，可用下例說明，將磺化的聚苯乙烯陽樹脂用pH3的含有鈉離子的緩沖液處理時(shí)，樹脂轉(zhuǎn)為SO3Na型。若將氨基酸陽離子（精氨酸）引入交換柱，則氨基酸與樹脂上的鈉離子交換，因而受阻或被吸附，其受阻或被吸附的程度取決于各種氨基酸的pH 值。流出液中酸性氨基酸遠(yuǎn)在堿性氨基酸之前出現(xiàn)，甚至中性氨基酸也能達(dá)到彼此分離，這是因?yàn)楸M管它們有相近的PK 值，但它們的不同基因?qū)渲瑓s具有不同的非極性親和力。這樣，各種不同的氨基酸就在通過交換柱的緩沖溶液所造成的不同pH 環(huán)境中，產(chǎn)生了不同的移動速度，由此可以達(dá)到各種氨基酸系統(tǒng)分離的目的。材料、試劑和儀器1、 1、材料：雞毛、人發(fā)或魚皮2、 2、試劑：工業(yè)鹽酸、

45、茚三酮顯色劑、扳口試劑、732 陽離子交換樹脂、活性炭、工業(yè)燒堿。3、 3、 儀器： 25 型酸度計(jì)，25 毫升分部自動收集儀，陽離子交換樹脂柱體（柱高100 cm ,內(nèi)圓截面15.9cm2,三頸燒瓶（3000ml）,自動溫控器一套， 真空吸濾裝置一套，水力噴射泵一支，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一臺，電熱碗一只（ 3000ml） 。工藝流程 雞毛一-> 水解一-> 脫酸一-> 脫色一->陽離子交換樹脂柱分離一-> 精氨酸液-> 濃縮-> 結(jié)晶一-> 精氨酸操作方法 1.試劑配制1 茚三酮顯色劑： 2.5克茚三酮溶于500ml 化學(xué)純丙酮中。2 扳口試劑：試劑甲溶

46、解5 克尿素于100ml 的 0.01 d 一荼酚乙醇液中。在使用前， 與 100 ml。 上述溶液中加入五粒氫氧化鉀。試劑乙 0.7ml 的溴水溶于100ml1 的NaOH 中。2 .樹脂的處理和再生新樹脂的處理新樹脂用20或飽和食鹽水浸泡24 小時(shí)，用自來水清洗至清洗水澄清，再按下法處理。732 樹脂，先用2N 工業(yè)鹽酸浸一夜，自來水洗至中性（因上海自來水偏酸性，故吸能洗至pH5.7。 用工業(yè)燒堿配的2N NaOH 溶液浸一夜，用自來水洗至中性，再用 2N 工業(yè)鹽浸一夜，用蒸餾水洗至中性裝柱待用。各次酸堿的用量為樹脂理論交換容量的1.5倍。樹脂的再生上柱分離后，樹脂必須馬上再生，否則易發(fā)生

47、霉變無法再生。使用過的樹脂，倒入三角燒瓶中，用自來水沖洗清，同時(shí)漂洗去少量破碎樹脂。漂洗好后同處理新樹脂時(shí)一樣用酸堿處理，但此時(shí)732 樹脂只要用一堿一酸處 理，蒸餾水洗至中性后即可使用。中毒樹脂的復(fù)活樹脂使用多次后，交換容量下降，上柱量減少，分離效果也差，這時(shí)樹脂已中毒，用上述樹脂再生法已不見效，必須去毒復(fù)活樹脂。由于樹脂中毒失活是有一過程，為維持較高上柱量和有效分離，應(yīng)在中毒不太嚴(yán)重時(shí)就采取去毒復(fù)活措施，具體方法如下：先把樹脂在燒杯中洗至水洗液清，用2N 工業(yè)鹽酸在7080攪拌48 小時(shí)，用自來水洗至中性，再用含有8食鹽的2N NaOH 溶液在7080攪拌48 小時(shí)，用自來水洗至中性，再用

48、2NHCl7080c攪拌48小時(shí)，用蒸儲水洗至中性后即可使用。3 .水解與精制水解、 脫酸、 脫色 稱取干雞毛500 克， 放在三頸燒瓶中，加 1500ml 6N工業(yè)鹽酸，加熱至110并維持10 小時(shí)，而后改裝成減壓蒸餾，水泵減壓，蒸儲至殘留物粘稠狀，加入預(yù)熱之蒸儲水1000ml,溶解后再重復(fù)減壓蒸儲至粘稠狀，再加1000ml 熱水溶解和減壓蒸餾，如此經(jīng)過34 次趕酸后，用1000ml 水溶解，pH約為1.5,抽濾，用2000ml水洗濾渣，水相加水至4000ml,用150克活性炭在8090加熱攪拌1 小時(shí)，脫色過濾，活性炭用熱水洗2 次，得金黃色透明液體，加水至總體積為5000ml 供下步上柱

49、用。吸附、洗脫 把上述制備的以原料計(jì)為10%濃度的上柱液，以每分鐘1.2ml 的速度上裝有1400ml 預(yù)處理過的732陽離子交換樹脂柱,當(dāng)柱底流出液用茚三酮顯色試驗(yàn)為陽性時(shí)停止上柱。共上2780ml 液體。用1200ml 水洗柱，水洗速度同上柱速度。洗好后先用0.1N 化學(xué)純氫氧化氨洗脫，流速每分鐘5ml ，流出液的pH 由高至低，再由低至高，當(dāng)pH 上升到 11.5時(shí)，用坂口試劑檢查是否有精氨酸出現(xiàn)，當(dāng) pH 上升至 10.5時(shí)， 再用坂口試劑檢查確認(rèn)和經(jīng)層析為一點(diǎn)純時(shí)，換用2N 氫氧化氨洗脫，直至無精氨酸反應(yīng)為止，洗脫結(jié)束。L -精氨酸鹽酸鹽的精制由陽離子交換樹脂柱上洗脫下來之純精氨酸收

50、集液， 在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上水泵減壓濃縮至干，再加蒸餾水濃縮2 次， 除盡氨后用水溶解，用6M 鹽酸（化學(xué)純）調(diào)pH 至 4.0，加少量活性炭脫色、過濾、濃縮至粘稠狀，冷至室溫，再放入冰箱過夜，析出結(jié)晶后過濾，用化學(xué)純甲醇洗一次，抽干于70c烘干。得層析純L-精氨酸鹽酸鹽。4.制品檢驗(yàn)精氨酸鹽酸鹽為無色或白色結(jié)晶，含量97%以上；比旋度為+204 +22.4° ; 干燥失重小于0.3%;熾灼殘?jiān)∮?.3%;硫酸鹽小于0.03%;磷酸鹽小于0.02%; 重金屬小于20ppm。鑒別 本品50mg于試管中，加水1ml溶解，加10%NaOH 0.5ml,次氯 酸鈉試劑 5ml, a荼酚數(shù)滴，

51、溶液應(yīng)呈紅色。比旋光度測定 精密稱量本品0.75g,用1M HCl溶至25ml,裝入1分米旋光管, 按下列方法進(jìn)行。校正零點(diǎn)：打開旋光儀電源，預(yù)熱 5分鐘，取1分米旋光管，緩緩注入IMHCl 溶液至液面的中心高出管口平面，蓋緊，拭干，置于圓筒形半管內(nèi)，校正零點(diǎn)。試液的旋光測定：取出旋光管，傾出校正液，用試液沖洗數(shù)次，再裝滿、蓋緊、 拭干、置于圓筒形半管內(nèi)，緩緩轉(zhuǎn)動檢偏鏡旋鈕，至視野中均勻明亮，檢讀度 規(guī)上表示的度數(shù)，即為試液的旋光度、檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的方向如為順時(shí)針方向， 試液 即為右旋性，通常用“ 十 ”號表示；反之則為左旋性，用“”號表示。重復(fù)測 定三次，取其平均值。取出旋光管，打開蓋子，插入溫

52、度計(jì)，記下試液溫度 to計(jì)算公式：精氨酸鹽酸鹽的比旋光度按下式計(jì)算：100aa 25 =D LC式中：a為25c時(shí)測得的旋光度L為旋光管長度，分米C為試液濃度，克/100ml5.注意事項(xiàng)(1)、本法對精氨酸的分離效果最佳，如果單純制備精氨酸，只要將上柱終點(diǎn)由 氨基酸陽性反應(yīng)，改為精氨酸出現(xiàn)即可，產(chǎn)品的收率和質(zhì)量都很好。(2)當(dāng)精氨酸洗脫達(dá)高峰時(shí)，由于精氨酸濃度過大，坂口反應(yīng)和西三酮反應(yīng)的顏色被掩蓋而顯陰性。此時(shí)應(yīng)將洗脫液稀釋 20倍檢查，否則可能把洗脫高峰丟 掉，應(yīng)當(dāng)注意。思考題1 .在實(shí)驗(yàn)過程中為什么要使樣品比較緩慢地進(jìn)入分離柱的樹脂內(nèi)？2 .為什么先用0.2N 氫氧化氨溶液洗脫，再用 2N

53、 氫氧化氨溶液洗脫？該洗脫 順序能否顛倒？原因何在？3 .根據(jù)氨基酸的解離性質(zhì)，分析該實(shí)驗(yàn)條件下氨基酸從分離柱洗脫下來的順序。實(shí)驗(yàn)十一褐藻膠的制備目的和要求1 .學(xué)習(xí)和掌握褐藻膠工藝原理2 .熟悉和掌握褐藻膠制備的工藝條件和操作方法3 .計(jì)算產(chǎn)品的出成率和原輔材料的成本核算原理 褐藻膠制備工藝原理是典型的離子交換過程。其過程如下：1 .消化海藻經(jīng)過加熱、加堿，使藻體中不溶性的褐藻酸鈣轉(zhuǎn)化為水可溶性的褐藻酸鈉：M (Alg) n+Na2CO3 - Alg、Na+MCO3M 為 Ca2+、Fe3+、Al3+、Ba2+等金屬離子Alg 為褐藻酸2 .酸凝或鈣化于消化液中加無機(jī)酸或CaCl2溶液，使褐藻酸鈉轉(zhuǎn)化為水不溶性的褐藻酸或 褐藻酸鈣：Alg - Na+HCl -Alg H+NaClAlg - Na+CaCl2 - (Alg)2Ca+NaCl這一過程可除去大量的水分，同時(shí)還將大量的無機(jī)鹽的色素和水可溶性的雜質(zhì)被去處。3 .脫鈣褐藻酸鈣在鹽酸的作用下，轉(zhuǎn)化成不溶性的褐藻酸凝膠。(Alg)2Ca+HCl-Alg H+CaCl24 .固相轉(zhuǎn)化成鈉鹽褐藻酸與固相堿充分混合后，能轉(zhuǎn)化成水溶性的褐藻酸鈉或褐藻酸銨，統(tǒng)稱為褐藻膠。Alg - H+Na2CO3f(Alg) Na+