燃料電池碳載Pd催化劑性能測(cè)試-

1、 燃料電池催化性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)姓名:馮鋮煉學(xué)號(hào):1141440057班級(jí):能環(huán)142老師:索艷格一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饽姌O的制備方法學(xué)會(huì)分析催化劑循環(huán)伏安曲線及其原理掌握測(cè)試裝置的運(yùn)作原理及各項(xiàng)參數(shù)的含義二、實(shí)驗(yàn)原理氧還原反應(yīng)是燃料電池中的重要反應(yīng),其反應(yīng)動(dòng)力學(xué)緩慢,需要貴金屬作為催化劑,使燃料電池的成本居高不下,嚴(yán)重阻礙了燃料電池的商業(yè)化。發(fā)展高性能的非貴金屬氧還原催化劑是燃料電池規(guī)模化使用的挑戰(zhàn)之一。而在本次實(shí)驗(yàn)中,我們采用的催化劑材料是碳載Pd(Pd/C,鈀炭催化劑是將金屬鈀負(fù)載到活性炭里形成負(fù)載型加氫精制催化劑,用于精制處理對(duì)苯二甲酸原料,生產(chǎn)精制對(duì)苯二甲酸。對(duì)新型材料研發(fā)就需要了解催化劑性

2、能的評(píng)估方法。循環(huán)伏安法(CV是重要的電化學(xué)分析研究方法之一。可用于電極反應(yīng)機(jī)理的研究,可測(cè)量電極反應(yīng)參數(shù),可評(píng)估電化學(xué)反應(yīng)的程度等。本實(shí)驗(yàn)將應(yīng)用三電極體系,采用循環(huán)伏安方法對(duì)燃料電池催化劑進(jìn)行性能測(cè)試研究,三電極由工作電極,參比電極,輔助電極(或?qū)﹄姌O組成,包含兩個(gè)回路,一個(gè)回路由工作電極和參比電極組成,用來(lái)測(cè)試工作電極的電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,另一個(gè)回路由工作電極和輔助電極組成,起傳輸電子形成回路的作用,即極化回路(由WE和CE構(gòu)成和測(cè)量回路(由WE和RE構(gòu)成,如圖1所示。 (a(b圖1本實(shí)驗(yàn)將采用循環(huán)伏安方法對(duì)燃料電池催化劑進(jìn)行性能測(cè)試研究,循環(huán)伏安法是一種常用的電化學(xué)研究方法。該法控制電極電勢(shì)

3、以不同的速率,隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描,電勢(shì)范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng),并記錄電流-電勢(shì)曲線。常用來(lái)測(cè)量電極反應(yīng)參數(shù),判斷其控制步驟和反應(yīng)機(jī)理,并觀察整個(gè)電勢(shì)掃描范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng),及其性質(zhì)如何。本法除了使用汞電極外,還可以用鉑、金、玻璃碳、碳纖維微電極以及化學(xué)修飾電極等。三、實(shí)驗(yàn)裝置CHI600E 電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司25恒溫水箱玻碳電極(天津艾達(dá)Ag/AgCl 參比電極Pt 絲對(duì)電極四、實(shí)驗(yàn)步驟第一步:稱10mg樣品(碳載Pd第二布:加入2ml的nafion乙醇溶液(其目的在于讓碳載Pd顆粒均勻分布在電極表面第三步:超聲波震蕩半小時(shí)左右,促使樣品均勻

4、分散在溶液中第四步:取60ml,0.05wt%的高氯酸溶液(測(cè)試過(guò)程在該溶液中進(jìn)行,設(shè)為環(huán)境1第五步:向高氯酸溶液中通半小時(shí)氮?dú)?并在25條件下恒溫水浴半小時(shí)以上第六步:用微量推進(jìn)器取10微升樣品溶液滴在電極上,等nafion乙醇溶液揮發(fā)并且滴定。第七布:將電極放入高氯酸溶液中浸潤(rùn)第八步:連接上測(cè)試裝置的工作電極、參比電極和玻碳電極第九步:在計(jì)算機(jī)界面中設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)并運(yùn)行,記錄和分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 圖2:Pt/C 循環(huán)伏安譜圖(25, 氮?dú)獗Ｗo(hù)的0.5M HClO4溶液,掃描速度50 mV/s (電極1(電極2 (電極3(參考圖圖3:Pt/C循環(huán)伏安譜圖(25,氮?dú)獗Ｗo(hù)的0.5MHClO4+0.25M HCOOH溶液,掃描速度50mV/s數(shù)據(jù)分析:從圖二中可以看出三個(gè)電極測(cè)試的數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,氧化峰出現(xiàn)的電位在比較負(fù),其對(duì)應(yīng)的電流較大;還原峰出現(xiàn)的電位較高,其對(duì)應(yīng)的電流較小。:圖三中的數(shù)據(jù)與所提供的參考圖的曲線差異較大,還原曲線和氧化曲線的重合度較高,氧化峰的電位較正,電流較大;還原峰的電位相對(duì)于圖二實(shí)驗(yàn)實(shí)數(shù)較負(fù),電流較大。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論當(dāng)使用碳載Pd來(lái)制作燃料電池的墨水電極時(shí),在高氯