山東化工行業(yè)職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗(yàn)工競(jìng)賽方案職工組

1、山東省第七屆化工行業(yè)職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗(yàn)工競(jìng)賽方案（職工 組）競(jìng)賽考核范圍依據(jù)化學(xué)檢驗(yàn)工國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和化工行業(yè)分析工題庫(kù)確定。 競(jìng)賽考核內(nèi)容分為理論知識(shí)（含仿真）和技能操作兩大部分，理論知識(shí)競(jìng)賽與技能操作競(jìng) 賽的成績(jī)比例為20% ： 80%,仿真考核與理論知識(shí)考核成績(jī)比例為25% ： 75% ,技能操作競(jìng) 賽設(shè)化學(xué)分析和儀器分析兩類項(xiàng)目。一、理論考核內(nèi)容1 .理論知識(shí)競(jìng)賽考核由理論知識(shí)考核和仿真考核兩部分組成o考核方式為閉卷、機(jī)考方式進(jìn)行（不同機(jī)位號(hào)試卷相同，但題目順序號(hào)隨機(jī)產(chǎn)生），理論知識(shí)考核和仿真考核 可任意選擇優(yōu)先順序，到時(shí)自動(dòng)關(guān)閉。兩個(gè)考核均可以提前進(jìn)行交卷操作，再選擇另一個(gè) 考核界而

2、繼續(xù)考核。仿真考核采用北京東方仿真.軟件技術(shù)公司開(kāi)發(fā)的項(xiàng)目“氣相色譜與質(zhì) 譜聯(lián)用仿真考核軟件一一虛擬樣品的定性和定量測(cè)定”。2 .試題內(nèi)容及分布比例：試題庫(kù)原題占80%,另有20席的題目在不超過(guò)化工行業(yè)分析工題庫(kù)范闈內(nèi)重新修改或設(shè)計(jì)。項(xiàng)目序號(hào)知識(shí)點(diǎn)比例滿分理論1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)101002實(shí)驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制53化學(xué)分析324儀器分析35L 工業(yè)分析、有機(jī)分析、環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)等18仿真6氣質(zhì)聯(lián)用仿真考核100得分二理論成績(jī)x 75%+仿真成績(jī)X 25%100二、實(shí)操考核內(nèi)容（一）實(shí)操考核點(diǎn) 化學(xué)分析操作技能考核點(diǎn)分布表序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重1基準(zhǔn)物及試樣的稱量10%2試液配制8%3移取溶液6%4滴定操

3、作8%5滴定終點(diǎn)4%6空白試驗(yàn)1%7讀數(shù)3%8原始數(shù)據(jù)記錄2%9文明操作結(jié)束工作1%10數(shù)據(jù)記錄及處理7%11標(biāo)定結(jié)果50%總計(jì)100%儀器分析操作技能考核點(diǎn)分布表序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重1儀器的準(zhǔn)備5%2溶液的制備5%3皂膜流量計(jì)的使用2%4分流比的調(diào)節(jié)3%5程序升溫設(shè)置5%6微量注射器的使用3%7內(nèi)標(biāo)法的建立3%8原始數(shù)據(jù)記錄5%9文明操作結(jié)束H作2%10定性結(jié)果正確7%11有效數(shù)字保留3%12精密度20%13準(zhǔn)確度40%總計(jì)100%(二)實(shí)操試題1 .化學(xué)分析實(shí)操試題：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定C (EDTA) =0.01mol/L操作步驟(1)用ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)配制C(Zn2+)=0.01mo

4、l/L的Zn2+溶液準(zhǔn)確稱取三份(不得用去皮的方法稱量)己烘干至恒重的ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)0.2g,于小燒 杯中，加適量水濕潤(rùn)，滴加HC1溶液(1+1)使之完全溶解后，再加適量蒸懦水，混勻， 定量轉(zhuǎn)入三個(gè)250ml容量瓶中，加蒸馀水稀釋，定容，搖勻，待用。(2)用鋁黑T(EBT)作指示劑標(biāo)定EDTA自上述三個(gè)容量瓶中分別用移液管準(zhǔn)確移取Zn2+溶液25.00ml置于3個(gè)250m錐形瓶 中，加20ml蒸儲(chǔ)水，滴加NH3 H2O(1+1)至溶液渾濁(pH=8)后，加10ml pH=10的氨- 氯化鐵緩沖液，再加3滴格黑T(EBT)指示劑，用EDTA溶液滴定至由紫色變成純藍(lán)色即為 終點(diǎn)，記錄消耗EDTA溶

5、液的體積。平行測(cè)定三次，并做空白試驗(yàn)。(3)計(jì)算計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(EDTA),單位mol/Lo注:1) M(ZnO)=81.39g/molo2)消耗EDTA溶液的體積須經(jīng)裁判簽字確認(rèn)后有效，否則考核成績(jī)?yōu)榱恪?)容量瓶稀釋至刻度后須經(jīng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進(jìn)行搖勻。水硬度的測(cè)定(1)操作步驟準(zhǔn)確移取水樣50.00ml,置于250ml的錐形瓶中。加入10ml NH3-NH4a緩沖溶液，5滴 格黑T指示劑，立即用EDTA滴定至溶液從紫色到純藍(lán)色為止，記錄消耗體枳為VI。平行測(cè)定3次。(2)計(jì)算水硬度(以CaCO3計(jì))，單位為mg/LC(EDTA)xVl)： xM(CaCO,)xlO3注

6、：M(CaC03)=100.09 g/mol«100n=3 時(shí)，Qo xR. 94；n=4 時(shí)，QO 9o=O. 762 .儀器分析實(shí)操試題：氣相色譜法測(cè)定酒精中甲醉、雜醇油的含量氣相色譜儀型號(hào)：山東魯南瑞虹SP-6890型、氫火焰離子化檢測(cè)器、PEG-20M毛細(xì)管柱 30mX0.32mmxo.5um、N2000 色譜工作站玻璃儀器：皂膜流量計(jì)1支，lul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化學(xué)試劑：甲醇、異丙醉、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、異戊醇、叔戊醇濃度均為1%、乙醇操作步驟：1)檢查氣相色譜儀開(kāi)機(jī)是否正常檢查項(xiàng)目包括：柱頭壓、空氣壓力、氫氣壓力、檢查是否漏

7、氣、檢查氫焰檢測(cè)器是 否著火，查看基線是否正常。2)設(shè)置柱溫升溫程序程升參照值：柱溫65C 保持3分鐘后 以8C/min升溫至100C,汽化溫度180aC,檢測(cè)溫度160c ,程升條件設(shè)定滿足甲醇、乙醉、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、異醉、叔丁醇、異戊醇、叔戊醇獲得完全分離為前提，單次分析時(shí)間不超 過(guò)10分鐘。3）測(cè)定分流流速用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流口流速是否在正常值的范圍之內(nèi)（2050ml/min）4）利用保留時(shí)間對(duì)照定性將已知標(biāo)準(zhǔn)物與樣品在相同色譜操作條件下分別進(jìn)樣分析，通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)物與樣品中各組分保留時(shí)間確定樣品中的某一組分名稱。5）利用N2000色譜工作站建立內(nèi)標(biāo)法利用提供的1%的混合后的標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液（內(nèi)標(biāo)液異丁醉已經(jīng)加入），建立內(nèi)標(biāo)法的定量計(jì)算方法并保存。6）配制樣品溶液測(cè)定用1ml吸量管量取一定量的濃度為1%的正丁醇于10亳升容量瓶中然后用待測(cè)樣品稀釋至刻度，混勻后進(jìn)樣0.2uL （參考值），查看待測(cè)組分的含量。平行測(cè)定三次求平均值記錄下來(lái)。三、成績(jī)?cè)u(píng)定（一）評(píng)分方法1 .評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)制訂原則：依據(jù)化學(xué)檢驗(yàn)工國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定評(píng)分細(xì)則。2 .技能操作競(jìng)賽成績(jī)分兩步得出，現(xiàn)場(chǎng)部分由裁判員根據(jù)選手現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作規(guī)范程 度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場(chǎng)分析結(jié)果，依據(jù)評(píng)分細(xì)則對(duì)每個(gè)單元單獨(dú)評(píng)分后得 出；分析結(jié)果準(zhǔn)確性部分則等所有分析結(jié)果數(shù)據(jù)匯總并經(jīng)專人按規(guī)范進(jìn)行真值、差異性等 取舍處理后得出。3 .

9、理論知識(shí)考核、化學(xué)分析技能操作考核和儀器分析技能操作考核均以滿分100分 計(jì)，最后按理論占20%,化學(xué)分析技能操作考核占40%,儀器分析技能操作考核占40%的 比例計(jì)算參賽總分。4 .競(jìng)賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時(shí)，再分別按照完成的時(shí)間排序。5 .成績(jī)的計(jì)算個(gè)人得分：Ax20% + Bx40%+Cx40%A理論考核得分B化學(xué)分析考核得分C儀器分析考核得分團(tuán)體得分：A均值x20%+B均值x40%+C均值x40%A均值一理論考核平均得分B均值一化學(xué)分析考核平均得分C均值一儀器分析考核平均得分（二）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)1.化學(xué)分析評(píng)分細(xì)則項(xiàng)目考核內(nèi)容分值考核記錄扣分說(shuō)明扣分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分r ,r s天稱1

10、m天平水平檢查托盤(pán)清掃1進(jìn)行0未進(jìn)行1樣品取感1正確0不正確1敲樣動(dòng)作1規(guī)范0不規(guī)范1添加樣品次數(shù)2添加三次之內(nèi)0添加三次以上2樣品重新稱量2重稱坦2結(jié)束工作1夏原天平，整理天平臺(tái)0未更原天平，未整理天平臺(tái)1液/移16試配及取1m樣品溶解（完全 溶解，澄清透 明）1正確0不正確1容量瓶的洗滌、 試漏2規(guī)范0不規(guī)范或不試漏2溶液轉(zhuǎn)移1規(guī)范0不規(guī)范1容量瓶平搖操作1規(guī)范0不規(guī)范1定容操作（刻度 線與凹液面相 T）1正確0不正確1搖勻操作（手法 正確，倒置搖勻 十次后開(kāi)蓋,然 后在倒置搖勻5 次）2正確02不正確移液管外壁處理 （擦干外壁水珠）1正確0不正確11 / 1移液管移澗洗操 作（澗洗3次且

11、 不得從容量瓶或 以瓶中直接移取 溶液）2正確0不正確（每錯(cuò)1項(xiàng)扣1分）2調(diào)節(jié)液面操作 （調(diào)刻線前擦干 外壁且一次到位 調(diào)刻線）2熟練、規(guī)范0不熟練、不規(guī)范（每錯(cuò)1項(xiàng)扣1 分）2放液操作（移液 管豎直，錐形瓶 傾斜：移液管的 管尖靠?jī)?nèi)壁：放 液后停頓約 15s）3正確0不正確（每錯(cuò)1項(xiàng)扣1分）3定作16滴操1方滴定管試漏1規(guī)范0不規(guī)范或不試漏滴定管潤(rùn)洗1潤(rùn)洗三次0未潤(rùn)洗滴定管裝液I規(guī)范（滴定管傾斜，外壁不掛液）0不規(guī)范滴定管排氣泡1排氣泡0沒(méi)排氣泡滴定速度1適當(dāng)（每秒34滴，見(jiàn)滴成線）0液滴成線狀終點(diǎn)控制2半滴控制技術(shù)熟練0半滴控制技術(shù)不熟練終點(diǎn)判斷3終點(diǎn)判斷正確（純藍(lán)色）0終點(diǎn)判斷不正確（藍(lán)

12、紫色）每次扣1分讀數(shù)3正確0裁判確認(rèn)不正確每次扣1分實(shí)驗(yàn)重做3重做3合計(jì)10項(xiàng)目考核內(nèi)容分值考核記錄捫分說(shuō)明扣分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分精 O告 ) 數(shù)記錄處理報(bào) 1 分原始記錄2完整、規(guī)范0欠完整、欠規(guī)范2行效數(shù)字運(yùn)算2符合規(guī)則0質(zhì)量、體積、濃度、含量、精密度 記錄或運(yùn)算不符合規(guī)則每錯(cuò)一項(xiàng)扣 ）.5分計(jì)算公式 校正值2正確溫度校正、體積校正每缺一項(xiàng)扣1 分實(shí)驗(yàn)報(bào)告4完整、清晰不規(guī)范，有涂改無(wú)裁判簽字處扣1 分，扣完為止測(cè)定 結(jié)果 （50分）精密度30相對(duì)極差W0. 10%00. 10%相對(duì)極差W0.20%60. 20%相對(duì)極差W030%120. 30%相對(duì)極差W0. 40%180.40%相對(duì)極差在050

13、%24相對(duì)誤差0.50%30準(zhǔn)確度相對(duì)誤差0.10%00. 10%相對(duì)誤差W020%4200. 20%相對(duì)誤差近0. 30%80. 30%相對(duì)誤差W0. 40%120.40%相對(duì)誤差050%16相對(duì)誤差0.50%20合計(jì)602 .儀器分析評(píng)分細(xì)則 儀器分析考核評(píng)分細(xì)則表序 號(hào)作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配 分考核記錄扣分說(shuō)明扣分得分儀器的準(zhǔn)備（5分）檢查氣路1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行檢查檢測(cè)器1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行檢查壓力表1進(jìn)行未進(jìn)行,扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行檢查各室溫度1進(jìn)行未進(jìn)行,扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行查看基線1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行溶液的制備

14、（3分）吸量管潤(rùn)洗1進(jìn)行吸量管未潤(rùn)洗或用量明顯較多扣1 分未進(jìn)行容量瓶試漏1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行容量瓶稀樣至刻度1準(zhǔn)確溶液稀釋體積不準(zhǔn)確,扣1分/個(gè)不準(zhǔn)確二程序升溫設(shè) 置（4分）程序設(shè)置4正確設(shè)置不正確扣2分設(shè)置后進(jìn)樣未 啟動(dòng)一次扣1分.最多扣4分。不正確四測(cè)定分流尾 吹（2分）分流、尾吹調(diào) 節(jié)1進(jìn)行未進(jìn)行或偏差大扣1分、未進(jìn)行1進(jìn)行未進(jìn)行或偏差大扣1分未進(jìn)行六微量注射器 的使用（4分）注射器用樣品 同化至少5 遍。1同化注射 器少一次，扣0.5分，最多扣1分。進(jìn)樣技術(shù)3規(guī)范未定型扣1分，未插到底扣1 分，拔針不果斷扣1分不規(guī)范七內(nèi)標(biāo)法的建 立7分6會(huì)不會(huì)不出峰名扣1分，不出

15、組分含量 扣1分，不保存扣1分，不會(huì)建 立，扣6分。八原始數(shù)據(jù)記 錄（5分）原始記錄2完整、規(guī) 范原始數(shù)據(jù)不及時(shí)記錄每次扣0.5 分：項(xiàng)目不齊全、空頂扣0.5分/ 項(xiàng)：最多扣2分，更改數(shù)值經(jīng)裁 判員認(rèn)可，擅自轉(zhuǎn)抄、誓寫(xiě)、涂 改、拼湊數(shù)據(jù)取消比賽資格.欠完整、 不規(guī)范是否使用法定 計(jì)量單位1是沒(méi)有使用法定計(jì)量單位,扣1 分，最多扣1分。否報(bào)告（完整、 明確、清晰）2規(guī)范不規(guī)范，扣2分，最多扣2分： 無(wú)報(bào)告、虛假報(bào)告者取消比賽資 格。不規(guī)范九文明操作結(jié)束工作（2分）儀器且原、填 寫(xiě)儀器使用記 錄1進(jìn)行未進(jìn)行，每一項(xiàng)扣05分，最多扣1分未進(jìn)行臺(tái)面整理、廢 物和廢液處理1進(jìn)行未進(jìn)行，每一項(xiàng)扣0.5分，

16、最多扣1分未進(jìn)行十重大失誤玻璃儀器0損壞每次倒扣3分色譜儀0損壞每次倒扣20分并賠償相關(guān)損失試液重配制0試液每重配制一次倒扣3分，重新測(cè)定0由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)丟 失，重新測(cè)定不扣分。其他情況 每重新測(cè)定一次倒扣3分。十總時(shí)間（0分）規(guī)定完成0比賽不延時(shí)，到規(guī)定時(shí)間終止比 賽（續(xù)上表）（續(xù)上表）序 號(hào)作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配 分考核記錄扣分說(shuō)明扣 分得 分十定性定性結(jié)果正確9不正確正確IU +有效數(shù)字有效數(shù)字保留1有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修 約正確每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止十四精密度精密度20相對(duì)極差切.5000.50相對(duì)極差WL004L00相對(duì)極差WL508L5（k相對(duì)極差夕.00122.0

17、0相對(duì)極差S2.5O16相對(duì)極差2.5020十 五準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度401相對(duì)誤差10%01.0%<|相對(duì)誤差1 01.5%41.5%<|相對(duì)誤差1 W2.0%82.0%< 1相對(duì)誤差1 W2.5%122.5 %< 1相對(duì)誤差1 W3.0%163.0%< I相對(duì)誤差1 W3.5%203.5%<|相對(duì)誤差1 <4.0244.0%< 1相對(duì)誤差1 *.5%284.5%v I相對(duì)誤差1 W5.0%325.0%< I相對(duì)誤差I(lǐng) W5.5%365.5%v|相對(duì)誤差I(lǐng) <6.0%40合計(jì)70四、競(jìng)賽規(guī)則1 .競(jìng)賽使用的儀器部分，除氣相色譜儀外，其他玻璃

18、量具和微量注射器可以自帶， 也可以使用現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備的儀器設(shè)備。各參賽隊(duì)選手可以根據(jù)競(jìng)賽需要自由選擇使用。2 .競(jìng)賽時(shí)選手自帶不具有工程計(jì)算功能的計(jì)算器。3 .參賽選手按照參賽時(shí)段進(jìn)入競(jìng)賽場(chǎng)地，自行決定工作程序和時(shí)間安排，化學(xué)分析 競(jìng)賽和儀器分析競(jìng)賽在操作競(jìng)賽場(chǎng)地完成。4 .參賽選手須在確認(rèn)競(jìng)賽任務(wù)和現(xiàn)場(chǎng)條件無(wú)誤后開(kāi)始競(jìng)賽。5 .競(jìng)賽分場(chǎng)次進(jìn)行，參賽選手的在各場(chǎng)次的賽位采取抽簽的方式確定。6 .競(jìng)賽方案在參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)后發(fā)放，同時(shí)段參加競(jìng)賽的參賽選手采用相同的競(jìng) 賽試題。7 .競(jìng)賽過(guò)程中選手休息、飲食或如廁時(shí)間均計(jì)算在競(jìng)賽時(shí)間內(nèi)。8 .競(jìng)賽過(guò)程中，參賽選手須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，保證設(shè)備及人身安全，并接受裁判 員的監(jiān)督和警示：確因設(shè)備故障導(dǎo)致選手中斷競(jìng)賽，由競(jìng)賽裁判長(zhǎng)視具體情況做出補(bǔ)時(shí)或 延時(shí)的決定：確因設(shè)備終止競(jìng)賽，由競(jìng)賽裁判長(zhǎng)決定