

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
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文檔簡介
1、LC/MS/MS操作規(guī)程及維護(hù)一、 3Q 儀器開關(guān)機(jī)步驟(一開機(jī)順序:1.打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)。2.機(jī)械泵繼續(xù)工作至少 15分鐘。3.打開儀器電源主開關(guān)。4.等系統(tǒng)真空到達(dá) 1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常 操作儀器掃描。 API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 檢查 低 /中 /高 設(shè)定在 2/3/4 x 10-5。5、打開電腦開關(guān),進(jìn)入 Windows 桌面,雙擊 Analyst ,進(jìn)入 。 (二關(guān)機(jī)順序1.關(guān)掉儀器電源主開關(guān)停止真空泵系統(tǒng)。2.機(jī)械泵繼續(xù)工作至少 15分鐘。3.關(guān)掉機(jī)械泵上的電源開關(guān)。4.等至少 10分鐘讓儀器“自然”卸真空。5API-
2、2000/3200 & Q-Trap注意:TW700分子泵的 API4000在儀器安裝或 TW700及配置 TV801分子泵的 API4000在儀器安裝或 TV801 或 V550plus / V551二、 PPG1開軟件 , 連機(jī) , 進(jìn)入手動(dòng)調(diào)諧狀態(tài) , 調(diào)用己有的質(zhì)量校準(zhǔn)方法進(jìn)質(zhì)量校準(zhǔn)溶液 , 調(diào)離子源噴霧針位置采集 PPG 標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜數(shù)據(jù)質(zhì)量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)計(jì)算手動(dòng)調(diào)整分辨率質(zhì)量校準(zhǔn)深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 Analyst 軟件基本操作培訓(xùn)教程 2自動(dòng)質(zhì)量校準(zhǔn)自動(dòng)質(zhì)量校準(zhǔn)的設(shè)定自動(dòng)優(yōu)化結(jié)果三、針泵進(jìn)樣 ESI 源 MS-MS 方法手動(dòng)優(yōu)化1. 先確定母離子 : Q1 單級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)(Q1
3、全掃描2. Product Ion Scan(碎片離子掃描3. 碎片離子掃描之 CE 單參數(shù)尋優(yōu)4. Precursor Ion Scan(母離子掃描5. Neutral Loss Experiment(中性丟失掃描四、針泵進(jìn)樣 ESI 源 MRM1. 先確定母離子 : Q1 單級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)(Q12. 檢查信號(hào)穩(wěn)定性3確定子離子 Product Ion Scan4優(yōu)化 MRM 定量分析質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化 Q1繼續(xù)優(yōu)化 MRM 離子對(duì)的五、針泵進(jìn)樣 定量方法參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化1. Q1全掃描2.3.自動(dòng)優(yōu)化的設(shè)置參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化的過程電壓參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化的例子六、帶液相條件質(zhì)譜采集方法和批文件的建立和使用調(diào)節(jié)離子源位
4、置建立 Acquisition Method采集方法深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 Analyst 軟件基本操作培訓(xùn)教程建立 Acquisition Batch采集批文件七、定量分析方法的建立和數(shù)據(jù)分析1A: 用 Wizard 導(dǎo)航器建立一個(gè)定量數(shù)據(jù)分析方法 (手動(dòng)方式 1B: 用已建立的定量數(shù)據(jù)分析方法分析數(shù)據(jù)2 查看和編輯定量結(jié)果表, 如何取消 Audit trail(稽核跟蹤 原因設(shè)定query (質(zhì)控表 建立及執(zhí)行 Metric plot (度量圖表 及使用公式八、質(zhì)譜數(shù)據(jù)定性分析打開 TIC 數(shù)據(jù)文件 , 譜圖及圖塊處理 ,使用圖形信息窗口在色譜圖的圖塊在質(zhì)譜圖的圖塊對(duì) ExploreMR
5、M注意:24-48小時(shí)的儀器或配置 TW700分子泵的 API4000在儀器安裝或 TW700對(duì)于 API3000及配置 TV801分子泵的 API4000在儀器安裝或 TV801 或 V550plus / V551分子泵更換后的首次開機(jī)操作,必須首先進(jìn)行相應(yīng)的分子泵軟啟動(dòng)操作程序。深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 Analyst 軟件基本操作培訓(xùn)教程 九、 3Q 儀器維護(hù)簡明手冊(cè)1、死機(jī)處理的 9個(gè)步驟a. Analyst 軟件中 Hardware configure重新 deactive, 再 activeb. 用 CTRL-ALT-DEL,Windows 任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù) , 關(guān)掉 Analy
6、st 軟件 , 然 后重新打開 Analystc. 關(guān)掉 Analyst 軟件, Stop Service后重新打開 Analyst 軟件d. 重新啟動(dòng)控制儀器的電腦 ,HPLC 重新啟動(dòng) , 再 activee. Stop Service后進(jìn)入 Scu21.exe 中, clear GPIB Busf. Stop Service后進(jìn)入 Scu21.exe 中,g. 同時(shí)按下電源旁邊的兩個(gè)按扭 reseth. 重新開關(guān)儀器總電源i. Stop Service后進(jìn)入 Scu21.exe 中,說明:一步不行,再使用下一步,不一定 72、儀器主要電路模塊圖 深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 Analyst
7、軟件基本操作培訓(xùn)教程 3. 如何打開診斷軟件 : 路徑:“C:Program FilesAnalyst ServiceDiagnosticsAnalystServiceDiagnostic.exe” 或者查找 3.1 Stop service3.3 Instrument >APIXXXX >Rolling On的 offline 隨意改為 online4. 離子源噴口與 orifice 的位置: 影響分子泵的壽命; 引起 orifice 堵塞、 skimmer 及 Q0噴霧口與 ORIFICE4.2在 Analyst 中 active 帶4.3在 Manual Tuning 0 ,
8、離子源不加熱4.3 GAS24.4開 , run time 5 min4.6位置 , 使噴霧口與 ORIFICE 位置正確深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 正確的噴霧口與 ORIFICE 的位置 Analyst 軟件基本操作培訓(xùn)教程 5. 維護(hù)計(jì)劃 6、機(jī)械泵維護(hù): 6.1. 每三個(gè)月更換機(jī)械泵油 6.2. 不同公司的油不可混合使用:會(huì)損壞機(jī)械泵 6.3. 更換不同公司的油時(shí):必須用新油先沖洗一次 Varian 油的購買:V209038 Leybold 油的購買:WC010998 第 6 頁 共 8 頁 深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 7、堵的判斷及處理方法: 7.1 進(jìn)樣管及 spray tube 堵塞:
9、 a. 用 Syringe 推:直線噴出沒有堵塞 b. 若堵,取下用 50 水/50 甲醇超聲 c. 超聲仍無效,更換進(jìn)樣管及 spray tube 7.2 Orifice 堵塞: 現(xiàn)象:靈敏度下降或真空度異常的好 處理方法: a. 50 水/50 甲醇清洗 orifice 外部 b. 不能解決問題時(shí)再清洗 orifice 內(nèi)部 8、空氣過濾網(wǎng)的清洗: * 空氣過濾網(wǎng)堵影響機(jī)器內(nèi)部電路板的散熱, * 嚴(yán)重時(shí)儀器停止數(shù)據(jù)采集 每三個(gè)月,取出除塵,如有破損,更換新的過濾網(wǎng) API3000 的過濾網(wǎng) PN:1003712 API4000 的過濾網(wǎng) PN: 1003712 9、如何清洗 Curtain
10、 Plate, Orifice, Skimmer 和 Q0: Analyst 軟件基本操作培訓(xùn)教程 清洗 Curtain Plate: 用無塵紙加甲醇擦洗 清洗 Orifice 外部:拆卸 Curtain Plate 后,用無塵紙加 50 水/50 甲醇擦洗 清洗 Orifice 內(nèi)部,Skimmer 和 Q0 : a. 停 API 主機(jī) b. 15 分鐘后,停機(jī)械泵 c . 拆卸 Curtain Plate d. 拆開 Interface,拆卸 skimmer e. 用 200ul 加樣槍頭,加 50 水/50 甲醇擦洗 Orifice 內(nèi)部 f. 用無塵紙加甲醇擦洗 Skimmer 和 Q0 10、不定期做質(zhì)量校正: 儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠: 用什么做校正: 1. 負(fù)離子 : PPG3000 10ul/min 2. 正離子: 1/10 PPG 5ul/min (API3000 3. 1/50 PPG 5ul/min (API4000 第 7 頁 共 8 頁 深圳弘?yún)R生物醫(yī)藥有限公司 Analy
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