農(nóng)化分析考試

1、選擇15分左右，填空15分左右，判斷15分左右，簡答35分左右，問答10分，計算分析10分第1章 土壤農(nóng)化分析的基本知識1實驗室用純水如何得到？應符合哪些要求，如何檢驗？蒸餾法和離子交換法：蒸餾水: 利用水與雜質(zhì)的沸點不同，經(jīng)外加熱冷凝所產(chǎn)生的水蒸汽而得。 特點：易得，不易長霉。但耗電多，出水少。去離子水：水通過交換樹脂獲得的純水稱離子交換水或去離子水 。 特點：易長霉，不宜用于磷、硅分析。 蒸餾水和去離子水屬于三級水，應滿足PH 5.07.5之間；電導率（us/cm）5.0；可氧化物限度的測定：100ml水+98g/L硫酸10ml+0.002mol/L 高錳酸鉀1.0ml 煮沸5 min，淡

2、紅色不褪盡。主要檢驗項目：pH、電導率、可氧化物限度（有機物含量）、吸光度、二氧化硅 1. 金屬離子：水樣10mL，加鉻黑T氨緩沖溶液(0.5g 鉻黑T溶于10mL氨緩沖溶液，加灑精至100mL)2滴，應呈藍色。如為紫紅色，表明含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等金屬離子；此時可加入1滴0.01molL-1 EDTA二鈉鹽溶液，如能變?yōu)樗{色表示純度尚可，否則為不合格(嚴格要求時須用50mL水樣檢查，如加1滴EDTA不能變藍即不合格)。 2. 氯離子：水樣10mL，加濃HNO3 1滴和0.1molL-1 AgNO3溶液5滴，幾分鐘后在黑色背景上觀察完全澄清，無乳白色渾濁生成，否則表示Cl- 較多。

3、 3. pH值：應在6.57.5范圍以內(nèi)。水樣加1 gL-1 甲基紅指示劑應呈黃色；加1 gL-1溴百里酚藍指示劑應呈草綠色或黃色，不能呈藍色；加1 gL-1 酚酞指示劑應完全無色。pH值也可以用廣泛pH試紙檢查。純水由于溶有微量CO2，pH值常小于7；太小則表明溶解的CO2太多，或者離子交換器有H+ 泄漏；太大則表明含HCO3- 太多或者離子交換器有OH-泄漏。 4. 無氨、硫、磷、氯等的檢驗。2. 試劑有哪些規(guī)格？如何選用和保存？我國試劑規(guī)格按純度劃分。共有高純、光譜純、基準、分光純、優(yōu)級純、分析純和化學純7種。國家頒布質(zhì)量指標的試劑規(guī)格為： 優(yōu)級純，一級試劑，標簽顏色為綠色，相當于進口試

4、劑“G.R”(保證試劑)。分析純，二級試劑，標簽顏色為紅色，相當于進口試劑的“A.R”(分析試劑)?；瘜W純，三級試劑，標簽顏色為藍色。相當于進口試劑“C.P”(化學純)。 選用原則：把試劑規(guī)格和操作過程結(jié)合起來考慮，滿足分析要求即可。仲裁分析，必須按其要求選用相應規(guī)格的試劑常量分析：化學純；微量元素：分析純；精密分析：基準試劑；保存：按照酸、堿、鹽、單質(zhì)、指示劑、溶劑、有毒試劑等分別存放。鹽類試劑：先按陽離子順序排列，同一陽離子的鹽類再按陰離子順序排列。強酸、強堿、強氧化劑、易燃品、劇毒品、異臭和易揮發(fā)試劑應單獨存放于陰涼、干燥、通風之處，試劑櫥中更不得放置氨水和鹽酸等揮發(fā)性藥品，注意安全、防

5、止污染、防止潮濕變質(zhì)3.常用器皿特點如何？如何選用？如何洗滌？玻璃器皿洗滌應遵循什么原則？玻璃器皿：軟質(zhì)玻璃：有一定的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和機械強度，透明性較好，易于燈焰加工焊接；熱膨脹系數(shù)大，易炸裂破碎。因此多制成不需要加熱的儀器。 硬質(zhì)玻璃：特點是耐溫、耐腐蝕及抗擊性能好，熱膨脹系數(shù)小?？芍瞥杉訜岬牟Ａ髅蟆Ｈ鐭?、試管、蒸餾器等，但不能用于B、Zn的測定。 洗滌原則：用畢立即洗刷，量器避免用刷子或含砂子的去污粉瓷器皿：常用來灼燒沉淀和稱重。不能和HF接觸，過氧化鈉及其它堿性溶劑也不能在瓷器皿或瓷坩堝中熔融石英器皿：熱沖擊性好。價格較貴，脆而易破裂。紫外區(qū)無吸收（石英比色皿）。 瑪瑙器皿:

6、 質(zhì)堅而脆，可研磨，但切莫將杵擊撞研缽、摔落地上。導熱性能不良，加熱時容易破裂。不得烘烤加熱，也不能用水浸洗，而只能用灑精擦洗。鉑質(zhì)器皿: 導熱性好，吸濕性小，質(zhì)軟，價格很貴 ，常用鉑與銥或銠的合金(質(zhì)較硬)制作坩堝和蒸發(fā)器皿等。對化學試劑、特別是對氧很穩(wěn)定，也不溶于單質(zhì)酸，但易溶于易放出游離Cl2的王水，鉑在高溫下對一系列的化學作用是非常敏感。與游離態(tài)鹵素生成鹵化物；與強堿共熔變成可溶性化合物，；灼熱時會與金屬生成易熔的合金；與B、C、Si、P、As等造成變脆的合金。鉑器皿洗滌可用單獨的HCl或HNO3煮沸溶解一般的難溶的碳酸鹽和氧化物，可用滑石粉的水漿擦拭，恢復光澤后洗凈備用4.常見濾紙的

7、類別？各有何特點？如何選用？ 定性濾紙：灰分較多，一般定性分析用，不能用于重量分析； 定量濾紙：經(jīng)鹽酸和氫氟酸處理，蒸餾水處理，灰分較少，適用于精密的定量分析此外還有用于色譜分析用的層析濾紙 。 選擇濾紙應根據(jù)濾紙的類型、規(guī)格、適用范圍選用：快速濾紙（白色帶）；中速濾紙（藍色帶）；慢速濾紙（紅色帶）。 5.稀酸、稀堿如何配置？如何標定？NaOH,HCL,H2SO4不能精配，只能粗配。在配置近似溶液的濃度時，只要用一般的儀器就可以。如用粗天平來稱量物質(zhì)，用量筒來量取液體。酸、堿標準液，必須用無水碳酸鈉、苯二甲酸氫鉀來標定才可以得到其精確的濃度。第2章 土壤樣品的采集與制備1. 如何使采集樣品最具

8、有代表性？從理論上講，每個混合樣品的 采樣點愈多，即每個樣品所包含的個體數(shù)愈多，則對該總體，樣品的代表性就愈大。2. 土壤樣品制備過程應注意哪些事項？a.采樣區(qū)是否對全區(qū)有代表性。（如土地利用和耕作方式）b.土地的均勻程度。c.采樣點的配置類型。d.采樣的深度、時間、頻率和采樣的數(shù)量。e.記錄的要求（采樣點、采樣地的基本情況、采樣方法、時間、采樣人員）3 . 采集混合土壤樣品的原則是什么？代表性、典型性、適時性、可比性、防污染必須按照一定采樣路線和“隨機”多點混合的原則第3章 土壤樣品的采集與制備1. 重鉻酸鉀外加熱容量法測定土壤有機質(zhì)的原理是什么？原理：在外加熱的條件下（油浴溫度為180，沸

9、騰5min），用定量、過量的一定濃度的重鉻酸鉀在強酸性條件下氧化土壤有機碳，剩余的重鉻酸鉀采用硫酸亞鐵滴定。據(jù)氧化有機碳消耗的重鉻酸鉀量計算有機質(zhì)含量。2. 鉻酸、磷酸濕燒法測定有機質(zhì)與重鉻酸鉀外加熱容量法在原理上有何不同？原理：土壤樣品中的有機質(zhì)與鉻酸、磷酸溶液在160下進行消煮，氧化有機質(zhì)所產(chǎn)生的二氧化碳，被連接在燒瓶上的截留裝置中的標準氫氧化鉀所吸收，形成的碳酸鹽用氯化鋇溶液沉淀之，過量的標準氫氧化鉀，以酚酞為指示劑，用標準酸回滴，即可從消耗的標準氫氧化鉀量求出土壤有機碳含量。 3. 列舉常見土壤有機質(zhì)測定方法，并比較其方法的優(yōu)缺點。有機碳氧化分解方法優(yōu)點 缺點 干燒法 OC全部分解 儀

10、器特殊，較費時間，氣密性影響結(jié)果 濕燒法 97.6% 儀器特殊，費時間，吸收液洗出的操作技術要求高 容量法-外加熱 90%, 測試簡單易行 氧化率較低，外加熱條件需要準確控制 容量法-稀釋熱 77%，測試簡單易行 氧化率低，受室溫影響 重量法 分解完全 費時間，誤差難于控制 4. 長期漚水的水稻土采用哪種方法分析其有機質(zhì)含量？為什么？長期漚水的土壤，雖經(jīng)幾個月的風干處理，樣品中仍有亞鐵反應，它也消耗重鉻酸鉀，可使結(jié)果偏高。對于這種土壤 ，最好采用鉻酸磷酸濕燒-測二氧化碳法。5. 重鉻酸鉀外加熱容量法測定有機質(zhì)含量的誤差來源有哪些？如何消除？稱樣誤差：由于稱樣少，稱樣時應用減重法以減少稱樣誤差土

11、壤中氯化物的存在可使結(jié)果偏高：鹽土中有機質(zhì)的測定必須防止氯化物的干擾，少量氯可加少量硫酸銀。硫酸銀的加入，不僅能沉淀氯化物，還能促進有機質(zhì)分解。對于水稻土，沼澤土和長期漬水的土壤，由于土壤中含有較多的二價鐵，錳離子及其他一些還原性物質(zhì)，它們也消耗重鉻酸鉀，可使結(jié)果偏高，對這些樣品必須在測定前充分風干。最好不要用植物油，因它也可能被重鉻酸鉀氧化，而帶來誤差，最好采用鋁塊加熱自動控溫的方法來代替油浴。應計時準確，即表面開始沸騰后繼續(xù)消煮5min第4章 土壤N和S分析1. 土壤氮素形態(tài)有哪些？相互關系如何？測定是應注意什么問題？有機氮、無機態(tài)氮、游離態(tài)氮（N2）有機態(tài)氮：可溶性有機氮 、可水解性有機

12、氮、非水解性有機氮無機態(tài)氮：銨態(tài)氮(NH4)【游離態(tài)、交換態(tài)、固定態(tài)】、硝態(tài)氮（NO3-N）、亞硝態(tài)氮（NO2-N）；硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮在土壤中主要以游離態(tài)存在。土壤和植物樣品中氮素多以難直接測定的形態(tài)存在，要測定必須先制備待測液,把氮素轉(zhuǎn)化為可溶解的無機態(tài)的NH4+或者NO3-，按照測定NH4+或者NO3-的方法測定。2. 土壤有效N有哪些形態(tài)，為什么測定土壤有效N特別困難？無機的礦物態(tài)氮和部分有機質(zhì)中易分解的、比較簡單的有機態(tài)氮，是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。它能反映土壤近期內(nèi)氮素供應情況。 土壤中有效氮變化較大3. 酚二磺酸比色法測定硝態(tài)氮時應注意什么問題？只適用

13、于水浸提樣品。 必須蒸干，蒸干只能在堿性條件下進行。蒸的過程中加入CaCO3，防止NO3分解損失。要求浸提液清澈，不能渾濁，一般加硫酸鈣凝聚劑提取。如果土壤浸出液因有機質(zhì)而有較深的顏色，可用活性炭除之。主要干擾物:有機質(zhì)（溶于堿有顏色）、NO2- (先用亞硝酸試粉檢測，再除之) Cl- (若含量超過15mg/Kg，則每100ml浸出液加硫酸銀0.1g)4. 化學方法提取土壤硝態(tài)氮、氨態(tài)氮常用的浸提劑有哪些？用二水硫酸鈣水溶液作為浸提劑提取硝態(tài)氮；用2M KCL提取氨態(tài)氮。5. 簡述半微量凱氏法測定土壤全氮的原理、步驟及注意事項，常用催化劑有哪些？方法原理 樣品在加速劑和增溫劑的參與下，用濃硫酸

14、消煮時，各種含氮有機化合物，經(jīng)過復雜的高溫分解反應，轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以標準酸溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。步驟 稱100目土壤樣品1.000g左右于消化管或者凱氏瓶(按照一般土壤含氮量在15 g/kg，樣品含有15 mg N)，加少量水潤濕，加混合催化劑1.85-2g，加入濃硫酸5ml，小火10-15min至瓶內(nèi)反應溫和，大火（溫度以硫酸蒸汽在瓶頸上1/3處回流為宜），待灰白稍帶綠色時，加熱1h，冷卻待蒸餾。將消化液全部洗入蒸餾器，總用水量30-35ml，用水越少越好。150ml三角瓶加入5ml 20g/L硼酸（必須過量）和混合指示劑

15、，放在冷凝管末端。瓶口據(jù)冷凝管3-4cm。 蒸餾器中加10M NaOH 20ml（用于促使氨的釋放，必須過量） 。 通入蒸汽蒸餾，待餾出體積50ml-70ml左右（經(jīng)驗參數(shù)）時蒸餾完成。 取下三角瓶，用0.01M HCl或者1/2H2SO4（0.005M 硫酸）滴定至顏色有藍綠色變?yōu)樽霞t色，記錄用量。 全氮=（V-V0）*C*14*10-3/m *103(g/kg) 注意事項：人身安全，濃硫酸和高濃度NaOH ，儀器安全 6. 簡述堿解擴散法測定土壤有效N的原理及步驟？原理：在擴散皿中，1M NaOH水解土壤，使易水解氮（潛在有效氮）堿解轉(zhuǎn)化為NH3， NH3擴散為硼酸吸收，用標準酸滴定。步驟

16、：稱20目土壤樣品2.000g擴散皿外室，旋轉(zhuǎn)擴散皿使土樣均勻平鋪 加2ml含混合指示劑的硼酸于擴散皿內(nèi)室 外室邊緣涂堿性膠液 蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次使皿與玻璃完全粘合。 旋開一邊，使外室露出一小縫，加入1M NaOH 10ml后迅速蓋嚴。 橡皮筋固定后置于40培養(yǎng)箱，24小時后取出 標準酸滴定內(nèi)室硼酸溶液，記錄體積V?？瞻自囼?，V0 堿解氮=c*（V-V0）*14/m*103 （mg/kg)第五章 土壤P分析1. 如何選擇合適的土壤有效磷浸提劑？為什么0.5M NAHCO3是石灰性土壤有效磷較好的浸提劑？原則：成比例浸提原則、分析操作簡單原則、與作物有相關性原則砂性土壤用水做浸提劑飽和以二氧化

17、碳的水測石灰性土壤、有機酸作浸提劑無機酸作浸提劑用于酸性土壤堿溶液0.5M 碳酸氫鈉溶液應用最廣，主要應用于石灰性土壤，也可用于中性、酸性土壤pH8.5的NaHCO3溶液中Ca2+、Al3+、Fe3+等離子的活度很低，有利于磷的提取，而溶液中OH-、HCO3-、CO32-等陰離子均能置換H2PO4-。主要用于石灰性土壤，但也可用于中性和酸性土壤。2. 鉬銻抗比色法測定磷的原理及顯色條件如何？干擾因素有哪些？如何消除？方法原理：酸+鉬酸銨磷鉬酸銨（濃度高時形成黃色沉淀）。加入銻（酒石酸銻鉀）磷鉬銻三元雜多酸。加入還原劑（Vc、SnCl2等) 形成鉬藍顯色條件: 顯色劑：鉬銻抗溶液（5.5mol/

18、L H2SO4，鉬酸銨10g/L，酒石酸氧銻鉀0.5 g/L，抗壞血酸15g/L（現(xiàn)用現(xiàn)配）。還原劑的種類（SnCl2甘油溶液，抗壞血酸）酸度、溫度的要求0.4-0.8 mg/L H+，15-60顯色與穩(wěn)定的時間（SnCl2 靈敏度高、顯色快，穩(wěn)定時間短，5-15分鐘，抗壞血酸顯色慢，穩(wěn)定時間長）干擾因素：干擾物：砷（含量低，顯色慢，不至影響結(jié)果，含量高時可在加鉬試劑前將砷還原為亞砷酸克服）、硅（控制酸度，酸度較低）、鐵 Mo5+苦杏仁酸 6Mo5+苦杏仁酸 + ClO3- + 6H+ - 6Mo6+苦杏仁酸 + Cl- + 3H2O反應不斷重復，Mo6+濃度不變，消耗的是ClO3-，催化電流

19、遠高于Mo6+的擴散電流，故而檢測下限可低至0.06 mg L-1，ClO3-就像興奮劑 干擾因素：當鐵和錳的含量分別高于鉬的含量15000倍 和2000倍時，鉬的催化波明顯增高。對鐵錳含量高的樣品，必須排除其干擾 。如何消除？可用陽離子交換樹脂 去除鐵和錳。5. 為盡可能減少污染，從樣品采集到測定的過程中微量元素分析應注意哪些問題？醫(yī)用膠布、橡皮塞、鉛印報紙、鐵皮烘箱、水浴鍋等都是常見的污染源。微量元素分析一般要盡量使用塑料器皿，用不銹鋼器具進行樣品的采集和制備（磨細，過篩），用潔凈的塑料瓶（袋）盛裝或標簽標記樣品。烘箱、消化櫥及其他一些常用簡單設備，甚至實驗室應盡可能專用，特別值得注意的是

20、微量元素分析應該與肥料分析分開。避免用普通玻璃器皿進行高溫加熱的樣品預處理或試劑制備。實驗用的制劑一般應達到分析純，并用去離子水或重蒸餾水配置試劑和稀釋樣品。6. Tamm溶液 P147Tamm溶液是PH3.3的草酸-草酸銨溶液，它具備了弱酸性，還原性，陰離子的代換作用和配合作用，能浸提水溶性的、交換態(tài)的鉬和溶解相當數(shù)量的鐵鋁氧化物中的鉬。浸提的溶液經(jīng)出去草酸鹽和干擾離子后，用催化極譜法測定溶液中的鉬。此方法的優(yōu)點是靈敏度高，且易掌握。7. 硫氰酸銨比色法測定MO的原理、干擾因素及消除方法。方法原理：溶液中的六價鉬，在酸性條件和NH4SCN(或KSCN)存在下，被還原劑還原為五價鉬。 2H2M

21、oO4 + SnCl2 +2HCl 2HMoO3 +SnCl4 + 2H2O 五價鉬與CNS-反應，形成琥珀色配合物，Mo(CNS)5用有機溶劑(乙酸乙酯或異丙醚等)萃取后比色測定。吸收峰在波長470nm處 。測定范圍0.515mgmL-1 。 硫氰酸鹽配合物的逐級形成是該配合物的一個重要特性，Mo5+與CNS-的配合也有類似的情況。Mo5+ + 3CNS- = Mo(CNS)32+ Mo(CNS)32+ + 2CNS- = Mo(CNS)5 (琥珀色)Mo(CNS)5 + CNS- = Mo(CNS)6-（硫氰酸鹽配合物的逐級形成,各級配合物顏色不同，所以，測定時CNS既要過量，又需要試劑濃

22、度一致。一般為Mo量的104-105倍。）干擾因素：大量Fe3+的存在與CNS-形成紅色的硫氰酸鐵，干擾比色測定，但少量Fe3+存在時，加SnCl2還原劑后，F(xiàn)e3+ 被還原為二價鐵以后，不干擾鉬的測定，反而會使硫氰酸鉬的顏色加深，并可增加五價鉬的穩(wěn)定性。因此，在測定不含鐵或鐵很少的試樣時，應加入氯化鐵溶液鉑的干擾是鉑器皿產(chǎn)生的，因此測鉬時應避免使用鉑器皿。8. 高錳酸鉀比色法測定Mn的原理、干擾因素及消除方法。P136原理： 以乙酸銨中的銨離子將土壤膠體上的錳離子交換下來進入溶液，除去還原物質(zhì)后，溶液中的錳離子可用高錳酸鉀比色法測定。 測定錳的比色法是在將待測溶液中的錳離子在酸性條件下，用適

23、當強度的氧化劑氧化為紅色的錳酸根離子后進行比色測定。錳的氧化可采用高碘酸鉀或過硫酸銨。干擾因素： 在顯色液中，必須除去所有還原性離子。鹽土或水稻土或施用過大量含氯、硫肥料的土壤可能會含有較高的氯、硫?？梢灶A先加入HNO3或硝酸硫酸的混合酸蒸發(fā)，以分解出去這些物質(zhì)；當含有大量三價鐵時，則可以加入磷酸與三價鐵離子配合成無色的配合物【Fe(PO4)2】3-,同時防止過量的碘酸鐵的沉淀。第8章 土壤陽離子交換性能分析1. 什么是陽離子交換能力，表征陽離子交換能力的指標有哪些？分析陽離子交換能力有何意義？如何根據(jù)土壤性質(zhì)選擇分析項目？陽離子交換能力：土壤具有吸附溶液中陽離子，同時釋放出等量的其他陽離子的

24、能力。指標:陽離子交換量；鹽基飽和度；交換性離子；堿化度。意義：如何選擇：酸性土壤 : 交換性 K+、Na+含量極少，一般不測，可測交換性Ca2+、Mg2+和H+、Al3+，或二者之一； 中性土壤 : 交換性H+、Al3+極少或無，可測交換性性 K+、Na+和Ca2+、Mg2+，或二者之一； 石灰性土壤 : 鹽基飽和，Ca2+、Mg2+含量接近或等于CEC，一般只測CEC和交換性Ca2+、Mg2+； 鹽堿土 : 主要是交換性性 K+、Na+（K+極少），一般測定CEC和交換性Na+，計算堿化度。 2. 石灰性土壤、鹽堿土陽離子交換量測定存在哪些問題？怎么解決？石灰性土壤：抑制CaCO3和MgC

25、O3的溶解，Ca2+和Mg2+始終存在于溶液，阻礙交換完全。解決：PH=8.2時，交換劑對石灰質(zhì)的溶解度很低。常采用PH8.2的緩沖液。NaOAc溶液 PH8.2BaCl2TEA溶液鹽堿土：非交換性Ca的干擾，區(qū)分交換性和非交換性Na。洗去可溶性鹽，避免石灰質(zhì)溶解，避免CaSO4溶解3. 簡述乙酸銨交換-蒸餾定氮法測定土壤陽離子交換量的原理及注意事項。原理：用1mol/L乙酸銨溶液（PH7.0）反復處理土壤，使土壤成為NH4+飽和土。用950ml/L乙醇洗去多余的乙酸銨后，用水將土壤洗入開氏瓶中，加固體氧化鎂蒸餾。蒸餾出的銨用硼酸溶液吸收。然后用鹽酸標準溶液滴定。根據(jù)NH4+的量計算土壤陽離子

26、交換量。注意事項：1.用乙醇沖洗回收玻璃棒上的粘粒。2.注意要蒸餾完全。4. 簡述乙酸鈉飽和-乙酸銨交換法測定石灰性土壤陽離子交換量的原理及注意事項。P171原理：用PH8.2 1mol/LNaOAc處理土壤，使其為Na+飽和。洗去多余的NaOAc后，以NH4+將交換性Na+交換出來，測定Na+ 以計算交換量。注意事項：充分洗滌。使用火焰光度計注意通風，注意儀器安全，人身安全。 5. 土壤PH測定時，相對于用水提取，用0.01M CaCl2浸提有何優(yōu)點？a.消除懸液效應 b.不易受稀釋效應影響 c.與土壤溶液中實際電解質(zhì)濃度近似，所測PH接近田間狀態(tài) d.土壤溶液澄清，易于測定6. 簡述交換性

27、氫、鋁的測定原理、注意事項及步驟。P166原理：在酸性土壤中，土壤膠體上可交換的H+及鋁在用KCL淋洗時，為H+交換而進入溶液。 同時可溶解的有機膠體及有機膠體上可交換的氫亦隨淋洗而進入溶液，當用標準氫氧化鈉溶液滴定浸出液時，發(fā)生反應： ，從標準氫氧化鈉消耗量可以得到交換酸的含量。 若浸出液另取一份溶液加入足夠量的NaF時，氟離子與鋁絡合成AlF63-,它對酚酞是中性的，制止了AlCl3水解之后，在用標準氫氧化鈉溶液滴定，所消耗堿的量即為交換性氫，兩者之差即為交換性鋁。步驟： 稱取風干土樣（1mm）5.00g放在已鋪好濾紙的漏斗內(nèi)，用1mol/LKCl溶液少量多次的淋洗土樣，濾液承接在250m

28、l容量瓶中至近刻度是用1mol/LKCl溶液定容。 吸取濾液100ml于250ml三角瓶中，煮沸5min趕出CO2，加入酚酞指示劑5滴，趁熱用0.02mol/LNaOH標準溶液滴定至微紅色，記下NaOH用量（V1）。另一份100ml濾液于250ml三角瓶中，煮沸5min,趕去CO2，加入酚酞指示劑5滴，用0.02mol/L標準溶液滴定至微紅色，記下NaOH用量（V2）。 同上做空白試驗，分別記取NaOH用量（V0和V0）第九章 土壤水溶性鹽分析1. 簡述鹽、堿土的區(qū)別與聯(lián)系一般來說，若土壤中鹽類以碳酸鈉(Na2CO3)和碳酸氫鈉(NaHCO3)為主時，此土壤稱為堿土(alkaline soil

29、)；若以氯化鈉(NaCl)和硫酸鈉(Na2SO4)等為主時，則稱其為鹽土(saline soil)。 鹽土的形成是地下水中的鹽分通過土體毛管蒸發(fā)而在地表積聚的一個物理過程。外部條件是氣候比較干燥，蒸發(fā)大于降水。 如果鹽土的淋洗作用強烈，使Ca、Mg在土壤下層沉淀，土壤上層Na/Ca+Mg比增大，土壤吸附Na增大，吸附的鈉易水解，水解后以Na2CO3、NaHCO3和NaOH進入土壤，另外，水溶CaCO3使土壤膠體上吸附的Na+交換下來，以Na2CO3和NaHCO3存在，則土壤為堿土。2. 用飽和土漿法、或者1：1、5：1水土比的提取法提取土壤鹽分各有什么優(yōu)缺點？水/土，（1）水土比大，分析操作容

30、易，與作物生長相關性差，因而最好在田間濕度情況下獲得土壤溶液。（2）浸出液鹽分的絕對含量和相對含量受水土比影響很大，一般水土比大、鹽分溶解量大，全鹽量大，5:1水土比浸出的Na比1:1浸出量大2倍以上，Cl-和NO3變化不大。常用水土比有1:1、5:1和飽和土漿。飽和土漿法測定：缺點：本法不能得到廣泛應用的原因，（1）手工加水難于確定一個正確的飽和點，特別是質(zhì)地黏重、含Na+高土壤。（2）耗時長且難于獲得浸出液。3. 簡述EDTA容量法測定水溶性Ca、Mg的原理、注意事項及干擾因素的消除方法。方法原理： 在pH=10時，EDTA和水中的鈣、鎂離子生成穩(wěn)定絡合物，指示劑鉻黑T（ 1-(1-羥基-

31、2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸鈉）也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點。 干擾因素： 干擾離子加掩蔽劑消除，待測液中Mn、Fe、Al等金屬含量多時，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽510mgFe、10mgAl、4mgMn。 當待測液中含有大量CO32-或HCO3-時，應預先酸化，加熱除去CO2，否則用NaOH溶液調(diào)節(jié)待測溶液pH到12以上時會有CaCO3沉淀形成，用EDTA滴定時，由于CaCO3

32、逐漸離解而使滴定終點拖長。 注意事項：4. 簡述硝酸銀滴定法測定水溶性Cl的原理、注意事項,為什么滴定要在中性條件下進行？方法原理： Cl- + Ag+AgCl(白色)CrO 4 2+ +2Ag+Ag 2CrO 4（棕紅色） 鉻酸鉀指示劑，硝酸銀滴定至棕紅色；（以二苯卡貝肼為指示劑的硝酸汞滴定法）（略） AgCl和Ag2CrO4都是沉淀，AgCl的溶解度比Ag2Cr2O4溶解度小，加入AgNO3時Cl-首先與Ag+形成白色沉淀，當Cl全部被沉淀后，Ag+與K2CrO4反應，形成棕紅色的Ag2CrO4沉淀，反應達終點。 原因：酸性條件下，CrO42- + H+=HCrO4-，降低了K2CrO4指

33、示劑的靈敏性。堿性條件下，Ag+OH-=AgOH，AgOH溶解度小于Ag2CrO4，AgOH先沉淀，因此，雖然達到Cl-的滴定終點而無棕色沉淀，影響Cl-測定。所以用硝酸銀測氯離子應在中性條件下進行。用測定CO32-和HCO3-后的溶液進行Cl-測定比較合適，黃色光下滴定終點更容易辨別。5. 簡述EDTA間接絡合法滴定SO4-的原理、步驟及注意事項。原理： 用過量的BaCl2將硫酸根完全沉淀， 為防止BaCO3的產(chǎn)生，加入BaCl2之前待測液必須酸化，同時加熱至沸以趕出CO2，趁熱加入BaCl2 溶液以促進硫酸鋇沉淀，形成較大顆粒。 過量的Ba2+連同溶液中的Ca+Mg，在pH=10時以鉻黑T

34、為指示劑，用EDTA滴定。為了使終點明顯，加入BaCl2時候應該加入一定量的Mg。從加入Ba和Mg和同體積待測液中原有的Ca、Mg消耗EDTA量減去與SO42-反應后剩余BaMg及待測液原有Ca、Mg消耗EDTA的量計算Ba的量，即為用于沉淀SO42-的Ba量步驟： （1）吸取25ml待測液與150ml三角瓶，加入HCl (1:4) 5滴，加熱至沸 ，趁熱加入鋇鎂混合液（5-10ml），微沸5min，放置2h，加入pH10緩沖液5ml，加鉻黑T 1-2滴（或者KB指示劑） ，用EDTA滴定至純藍色，記錄EDTA體積（V1） （2）空白滴定，取25ml去離子水，酸化，加入鋇鎂混合液5-10ml，

35、采用上述步驟滴定，記錄EDTA用量V2（3）土壤浸出液中Ca、Mg測定（同水溶性Ca、Mg測定），記錄體積V3。 注意事項：第10章 土壤中碳酸鈣和硫酸鈣測定1.簡述氣量法測定土壤無機碳酸鹽的原理、步驟及注意事項。 方法原理 樣品中CaCO3與HCl（1:2）作用，產(chǎn)生CO2： CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2將所產(chǎn)生的CO2收集在量氣管中，測得CO2的體積，根據(jù)當時的氣壓和溫度可以算出CaCO3的含量，CO2在一定溫度和氣壓下具有一定的比重，查本書末附表可得每毫升CO2的重量，根據(jù)CO2重量可換算出CaCO3的含量，或稱取不同重量的CaCO3系列，加酸后用所產(chǎn)生的CO2體積繪制

36、工作曲線，根據(jù)樣品產(chǎn)生的CO2體積在工作曲線上直接查出碳酸鈣的重量，在溫度和氣壓比較恒定情況下進行測定，可以省去溫度與氣壓的校正。 為了防止CO2在水中的溶解，裝入量氣管的水應當呈酸性，為了便于觀察，水中可加入一些指示劑，水中含一定量的酸時還可減小集氣管中水蒸氣分壓，故在計算CO2壓力時減小誤差。步驟：稱取通過0.25mm篩孔的土壤1.10.g(含CaCO3約0.10.2g)于三角瓶。于試管D裝入1:2HCl約至2/3處，將試管用鑷子小心地立在已盛有土樣的三角瓶C中。 廣口瓶中裝入0.5molL-1H2SO4有色溶液，關閉活塞G，打開夾子F，打氣，使水裝滿滴定管（滴定管0度處）。檢查是否漏氣：

37、關閉活塞K（與外部空氣隔絕），將橡皮塞J塞好，此時B管液面略低于A管，稍等片刻，檢查是否漏氣。如果漏氣，兩管液面會慢慢平齊。打開活塞K，使A、B兩管液面重新在同一平面上，并記下B管的數(shù)字。再關好活塞K（與外部空氣隔絕），同時打開活塞G。鹽酸倒于瓶底，CO2產(chǎn)生，B管液面下降，及時用夾子F調(diào)節(jié)A管中液面，使A管中液面始終略高于B管。B管液面停止下降時，間歇輕搖三角瓶4-5次，直到B管液面不下降為止。用夾子F或上下變動A管高低來調(diào)節(jié)A、B兩管液面使在同一水平面上，讀數(shù)。前后兩數(shù)之差即為產(chǎn)生的CO2的體積。 同時讀取氣壓計讀數(shù)和溫度計讀數(shù)。 注意事項：1. 氣密性2. 防止CO2在水中溶解，酸性水，

38、可加指示劑以便觀察 3. 保持U形管中氣壓恒定。與大氣直接連通的管中溶液液面略高。4. 記錄CO2體積的同時必須記錄當時的氣壓和溫度。CO2的密度與氣壓和溫度有關。第11章 土壤中硅鐵鋁等元素分析1. 簡述土壤礦物全量分析的待測液制備方法有哪些？各有什么優(yōu)缺點？酸分解法：氫氟酸分解法：優(yōu)點：酸度小，外加離子少，特別適用于一起分析測定；缺點：由于某些難溶性礦物分解不太完全，特別是鐵、鋁、錳、鈦等元素的測定，目前還存在問題。堿溶法：不管使用哪一種熔融劑，最終溶液中的鹽濃度過高，不利于直接用原子吸收法測定。 碳酸鈉熔融法：優(yōu)點：分解硅酸鹽最為完全，被定為標準方法。缺點：必須用昂貴的鉑坩堝。2. 簡述

39、質(zhì)量法測定全量Si的原理、注意事項。原理：樣品經(jīng)碳酸鹽熔融、鹽酸溶解熔塊，將溶液蒸發(fā)至濕潤狀態(tài)的鹽類，在濃鹽酸介質(zhì)中，加入動物膠凝聚硅酸，使硅酸脫水成二氧化硅沉淀，然后過濾使與其他元素分離。沉淀經(jīng)920灼燒，稱量，即得二氧化硅含量。注意事項：1.在水浴中濃縮時只能蒸至濕鹽狀態(tài)，切勿蒸干2.動物膠溶液必須在7075時新鮮配制3.灰化過程中不能抽風，以免碳粒飛失，低溫灰化時溫度不能過高，以免濾紙著火，只是二氧化硅被帶出，造成損失4.灼燒后的二氧化硅吸濕性強，冷卻后應立即稱重5.沉淀二氧化硅時燒杯壁和玻璃棒上的少量膠體也應回收3. 簡述鄰啡羅啉比色法測鐵需要依次加入哪些試劑，加入試劑的順序為什么不能

40、顛倒？加入鹽酸羥胺溶液，再加乙酸鈉溶液，使溶液的PH為5，后加鄰啡羅啉顯色劑 以鹽酸羥胺為還原劑，將三價鐵還原為二價鐵，在PH29的范圍內(nèi)（1M 乙酸銨），二價鐵與鄰啡羅啉反應生成橙紅色的配合物Fe(C12H8N2)32+,510nm測定。4. 原子吸收法測Fe時如何消除待測液中鋁、磷、鈦、鈉離子的干擾？a. 對于一般的土壤樣品，僅鋁、磷和高含量的鈦對鐵的測定有干擾,當加入1000ug/ml的鍶（以SnCl2形式加入）時，即能消除干擾。b. 大量的鈉離子存在對測定有一定的影響，但通過稀釋和在標準溶液中加入相應氯化鈉和鹽酸（在標準溶液中加入空白試液）時，即能消除干擾。5. 二安替比林甲烷比色法測

41、定土壤中Ti的顯色條件、干擾因素及消除方法。顯色條件：在鹽酸或硫酸介質(zhì)中進行，酸的濃度范圍在0.54mol/L，其吸光度無顯著變化。在常溫下黃色配合物顯色45min后，顏色達最大強度，數(shù)天內(nèi)顏色不變。干擾：抗壞血酸能有效地掩蔽鐵的干擾，在50ml溶液中，10g/L抗壞血酸溶液能夠掩蔽10mg鐵。鉻、釩因本身有顏色而干擾測定，但加入抗壞血酸還原為低價后不發(fā)生干擾。6. 簡述氟化鉀取代-EDTA容量法測定Al,Ti的原理及測定條件。原理：待測液中加入過量的EDTA，在PH6的條件下加熱煮沸，EDTA即與鐵、鋁、鈦等元素配合，用鋅鹽回滴過量的EDTA。再加入氟化鉀進行煮沸，則氟化鉀將與鋁、鈦配合的E

42、DTA取代到溶液中來，再用標準鋅鹽滴定釋放出來的EDTA。滴定達到終點時是橙紅色。由于在PH6的條件下氟化鉀取代配合的選擇性很強，只能將鋁、鈦配合的EDTA取代出來，而不能將與鐵、銅、鋅等金屬配合的EDTA取代出來，故他們不干擾測定。因此所測得的結(jié)果是鋁、鈦含量，只需減去鈦量即可得鋁量。測定條件：三氧化鋁試劑在酸溶液中不易溶解，必須用無水碳酸鈉熔融，但在熔融是溫度低了不易溶好。由于R2O3吸水性極強，故必須經(jīng)燒去吸濕水后才能稱重。PH為6.7. 簡述硅鉬藍比色法測定硅時的原理，注意事項。原理：用PH4.0乙酸乙酸鈉緩沖液作浸提劑，浸出的硅酸在一定酸度條件下與鉬試劑反應生成硅鉬酸，用草酸等掩蔽劑

43、去除磷的干擾后，硅鉬酸可被抗壞血酸等還原劑還原為硅鉬藍，在一定濃度范圍內(nèi)，藍色深淺與硅含量成正比，可進行比色測定。注意事項：注意浸提溫度穩(wěn)定在40+1，8. Tamm溶液提取土壤活性鐵鋁的原理及浸提條件如何？原理：用Tamm溶液浸提土壤中的活性氧化物，能使氫氧化鐵、氫氧化鋁、二氧化硅和氧化錳凝膠進入浸出液，而并不損壞土壤礦質(zhì)部分。浸提液中的鋁用氟化鉀取代EDTA容量法測定。浸提條件：0.25mm篩風干土1.00g，250ml塑料瓶， 振蕩1h，過濾；將濾紙和剩余部分放入原瓶，再振蕩1h，。合并兩次濾液，得活性鋁待測液。第12-13章 植物樣品采集、制備及營養(yǎng)元素測定1. 簡述植物樣品營養(yǎng)元素測定時待測液的制備方法有哪些？各有什么優(yōu)缺點，與土壤待測液的制備有何不同。硫酸-高氯酸消化、硫酸-過氧化氫消化前者氧化劑的作用過于激烈，容易造成氮素的損失，使測定結(jié)果不夠穩(wěn)定可靠；后者如果控制好過氧化氫用量、滴加的次數(shù)和滴加的速度，使氧化作用不要太強，達到氧化還原的平衡，可以防止氮的損失，此法的主要特點是一次消煮，可以同時測定NPK等多種元素。第18章 無極污染（有害）物質(zhì)的分析1. 簡述雙硫腙比