硅酸鹽（水泥）氧化錳的測(cè)定實(shí)驗(yàn)教學(xué)任務(wù)書

1、實(shí)訓(xùn)實(shí)驗(yàn)任務(wù)名：硅酸鹽（水泥）氧化錳的測(cè)定課程 工業(yè)分析 情境 學(xué)習(xí)情境七 硅酸鹽分析 課時(shí)： 4 地點(diǎn)： 1號(hào)實(shí)訓(xùn)樓C303 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務(wù).2 預(yù)習(xí)參考資料. 3硅酸鹽（水泥）氧化錳的測(cè)定原理概述.3 硅酸鹽（水泥）氧化錳的測(cè)定所需試劑.3硅酸鹽（水泥）氧化錳含量的測(cè)定過(guò)程.3任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).5討論的問(wèn)題 . .5 介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員將能理解高碘酸鉀氧化光度法測(cè)定氧化錳的原理，學(xué)會(huì)石墨坩堝堿熔融法處理硅酸鹽樣品的技能、氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制技能等。目的1. 掌握高碘酸鉀氧化光度法測(cè)定硅酸鹽中氧化錳含量的原理。2. 掌握樣

2、品處理及顯色反應(yīng)操作。3. 掌握堿熔融法處理水泥樣品的方法。 技能要求1. 石墨坩堝的制備。2. 馬弗爐的使用。3. 分光光度計(jì)的使用。4. 過(guò)濾操作。5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液及一般試劑溶液的配制。6. 分析數(shù)據(jù)的處理與報(bào)告。 講師的任務(wù): 1. 講述高碘酸鉀氧化光度法測(cè)定氧化錳的原理。2. 演示石墨坩堝的制備方法及要求。 3. 講述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)。4. 演示干過(guò)濾的操作。預(yù)習(xí)參考資料硅酸鹽（水泥）氧化錳的測(cè)定原理概述試樣與碳酸鈉-硼砂熔劑混合后于石墨坩堝中在950熔融后，以稀硝酸溶解后用磷酸掩蔽三價(jià)鐵，在硫酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀將錳氧化成高錳酸在530nm處測(cè)定溶液的吸光度。硅酸鹽（水泥）氧化錳測(cè)

3、定所需試劑1） 磷酸溶液：（1+1）2） 硝酸溶液：（1+9）3） 硫酸溶液：（1+1），（5+95）4） 高碘酸鉀、碳酸鈉、硼砂固體5） 0.05 mg/ml二氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液硅酸鹽（水泥）氧化錳測(cè)定過(guò)程1) 樣品制備準(zhǔn)確稱取0.30.4克試樣于石墨坩堝中加入3克碳酸鈉-硼砂混合熔劑，在950熔融15分鐘后，冷卻，取出熔融物于500毫升燒杯中，加入50毫升硝酸（1+9）及100毫升硫酸（5+95）并加熱至熔物溶解，冷卻后干過(guò)濾于250毫升的容量瓶中，定容至刻線搖勻備用。2) 工作曲線的繪制分別向150毫升的燒杯中加入0；2.00；6.00；10.00；14.00毫升的二氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5毫

4、升磷酸（1+1），10毫升硫酸（1+1）然后用水稀釋到50毫升，加入1克高碘酸鉀，在電爐上加熱至沸并保持15分鐘，冷卻后移入100毫升的容量瓶中加水至刻線搖勻備用，用1厘米的比色皿、水作參比于530nm處比色分析。3) 樣品測(cè)定從250毫升容量瓶中準(zhǔn)確移取50毫升試液于小燒杯中，加入5毫升磷酸（1+1），10毫升硫酸（1+1），加入1克高碘酸鉀，在電爐上加熱至沸并保持15分鐘，冷卻后移入100毫升的容量瓶中加水至刻線搖勻備用，用1厘米比色皿、水作參比于530nm處比色分析。4）數(shù)據(jù)記錄二氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL0.002.006.0010.0014.00樣品1樣品2二氧化錳的對(duì)應(yīng)量，mgA在工作曲線上查找出二氧化錳的含量，計(jì)算出普通硅酸鹽水泥中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。樣品質(zhì)量，g標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測(cè)吸光度對(duì)應(yīng)的二氧化錳的量，mg二氧化錳質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，二氧化錳質(zhì)量百分?jǐn)?shù)平均值，相對(duì)平均偏差，%任務(wù)單1. 準(zhǔn)備石墨坩堝并給老師審查。2. 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液及一般試劑溶液。3. 樣品處理。4. 溶液吸光度測(cè)定及結(jié)果處理考核標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)簽到討論