磷化試驗(yàn)方法

1、磷化實(shí)驗(yàn)方法1磷化工藝流程脫脂水洗除銹水洗表調(diào)磷化水洗枯燥（ 1）脫脂除油脂的目的在于去除掉試樣外表的油脂、油污、臟物,使磷化液與金屬外表有良好的接觸,從而得到質(zhì)量良好的磷化膜.目前低堿液除油逐漸被廣泛應(yīng)用,它是一種有效的除油方法,而且不損傷試樣外表,它能把試樣表面上的雜質(zhì)徹底清洗干凈,使磷化液與金屬外表有良好的接觸,充分潤濕金屬外表.脫脂液的配制先將250ml的水參加到燒杯中,慢慢參加三聚磷酸鈉3克、硅酸鈉2克、碳酸鈉3克、磷酸鈉2克、草酸1克,攪拌均勻,加水稀釋至500ml,配制成低堿脫脂液.處理?xiàng)l件在室溫下浸泡25分鐘.（ 2）除銹采用磷酸與檸檬酸混合液酸洗除銹.磷酸酸洗除銹有特殊的作用

2、,在酸洗過程中可以在金屬外表形成不溶性的磷酸亞鐵.磷酸亞鐵在磷化處理過程中可起晶核作用,但是過多會阻礙磷化,參加有機(jī)阻蝕劑可以預(yù)防清潔的金屬外表進(jìn)一步受到磷酸酸液的侵蝕,同時又不阻礙磷酸對剩余氧化物起作用.除銹處理液的配制將85%的磷酸5ml與3克檸檬酸,混合均勻,加水配制成250ml的溶液.處理?xiàng)l件將試樣浸入該溶液中25分鐘.（ 3）水洗水洗的目的是去除試樣外表殘留的酸和堿.經(jīng)過脫脂和除銹的試樣外表殘留一定的堿和酸.如果把這樣的試樣浸入磷化液中勢必會影響磷化液的成分,進(jìn)而影響磷化液膜的質(zhì)量.此外,磷化后的試樣如不經(jīng)過水洗,殘留在磷化膜上的酸會降低磷化膜的耐蝕性能.水洗液采用自來水為水洗液.處

3、理?xiàng)l件在室溫浸泡510分鐘.（ 4）表調(diào)本實(shí)驗(yàn)采用酸性表調(diào)劑草酸對試樣進(jìn)行外表調(diào)整.經(jīng)過外表調(diào)整的試樣,可以直接進(jìn)行磷化處理,無需再經(jīng)過水洗.外表調(diào)整液的配制先將清水參加燒杯中至400ML溫度升至35攝氏度左右,將3克表調(diào)劑草酸參加燒杯中進(jìn)行攪拌,待草酸完全溶解,加水至500ML徹底攪拌均勻.外表調(diào)整的處理?xiàng)l件溫度2030攝氏度,時間30150秒,處理方式為浸泡.（ 5）磷化磷化液的配制（ 1）取適量的水放入500ml的燒杯中,加熱到25-35攝氏度.（ 2）準(zhǔn)確的稱量磷酸鹽,參加燒杯中進(jìn)行攪拌,直到磷酸鹽全部溶解.（ 3）加硝酸鹽于燒杯中,繼續(xù)攪拌使之全部溶解.（ 4）參加促進(jìn)劑和細(xì)化劑,攪

4、拌使之溶解,并參加適量的水配為標(biāo)準(zhǔn)溶液.（5） 停止攪拌,靜止沉淀,陳化一段時間,除去不溶物.（6） 枯燥把磷化后的試樣,經(jīng)水洗后,自然風(fēng)干.2磷化液的分析與維護(hù)1磷化液的分析(1)游離酸度：用移液管取10ML磷化處理液至三角燒瓶中,加蒸儲水至100ML加56滴甲基橙或澳酚藍(lán)指示劑,用0.1NNaoH滴定至轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色或藍(lán)紫色即為終點(diǎn).消耗NaoH的毫升數(shù)即為游離酸的點(diǎn)數(shù).(2)總酸度：用移液管取10ML磷化處理液至三角燒瓶中,加蒸儲水至100ML加56滴酚猷指示劑,用0.1NnaoH滴定,顏色由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn).消耗NaoH的毫升數(shù)即為總酸度(3)Fe2+的濃度：用移液管取10ML磷

5、化處理液至三角燒瓶中,加蒸儲水至50ML力口1020滴50蜥酸,0.1NKMnO定至粉紅色,保持10秒不變色即為終點(diǎn).每消耗1ML0.1NKMn滴定液,含有0.1Pt鐵.(4)酸比(V)=總酸度(TA)/游離酸度(FA).3.磷化液的維護(hù)(1)游離酸度的調(diào)整:游離酸度來源于磷酸和磷酸鹽的電離.它促使鐵的溶解,使膜層結(jié)晶細(xì)致.游離酸含量低,生成磷化膜很薄,甚至生不成磷化膜.游離酸度過高,磷化時間延長,膜成結(jié)晶粗大,疏松多孔.游離酸過高,可參加0.5g/L的氧化鋅降低一點(diǎn),游離酸度低時,參加56克/L的磷酸二氫鋅可提升游離酸一點(diǎn).(2)總酸度的調(diào)整：總酸度來源于磷酸鹽、硝酸鹽的水解.總酸度高時磷化

6、速度快,形成的膜層結(jié)晶細(xì)致.但是過高的總酸度會使膜層太薄,并且消耗的磷化液也多.當(dāng)游離酸度正常時,參加1g/L的硝酸鋅可提升總酸度一點(diǎn),而降低總酸度用水稀釋.(3)Fe2+的限制：在磷化液中一定數(shù)量的Fe2+,能提升磷化膜的厚度和耐蝕性.Fe2+含量一般限制在12g/L.新配溶液中參加鐵Fe2+屑,提高Fe2+含量,當(dāng)Fe2+過量時參加雙氧水稀釋.(參加濃度為3%勺1克雙氧水,可降低1gFe2+).4.性能測試1外觀檢查磷化膜外觀檢查是用肉眼觀察.整個金屬外表應(yīng)該為磷化膜覆蓋,磷化膜的厚度應(yīng)該足以保護(hù)金屬外表.檢查時,可將金屬浸于水中,磷化膜未覆蓋的地方就會露出金屬光澤.金屬外表不應(yīng)該存在大結(jié)

7、晶聚集點(diǎn)、污點(diǎn)、銹蝕點(diǎn)等.試樣上的磷化膜是淺灰色或深灰色的.以指甲用力劃磷化膜后,應(yīng)該在外表出現(xiàn)白色的劃痕,但不應(yīng)對磷化膜造成肉眼可見的損傷.2膜重磷化膜的單位膜重測定可按國際標(biāo)準(zhǔn)化組織iso31891980金屬材料上的轉(zhuǎn)化膜單位面積上的膜層質(zhì)量的測定重量法的規(guī)那么進(jìn)行.具體方法如下：（ 1）試片規(guī)格：20mm*20mm*1mm（ 2）試劑和方法：試劑：每升含氫氧化鈉100g,EDTA90g三乙醇胺4g的水溶液.方法：枯燥試片面積為A用分析天平稱重,準(zhǔn)確到0.1mg,記錄質(zhì)量為m以mg為單位 .然后將試片浸入上述試劑15分鐘,保持溫度在45攝氏度.立即用清潔的流水沖洗,在用蒸餾水沖洗,迅速枯燥,在稱重.重復(fù)操作,直到得到一個穩(wěn)定的重量為止.記錄質(zhì)量m以mg為單位,每個試片都要用新鮮的試劑處理.（ 3）結(jié)果計(jì)算mA=m1-m2/A*10式中m一單位外表積膜重g/m2;m一有磷化膜試片的質(zhì)量mg;m2脫膜后試片的質(zhì)量mg;A一試片外表積cm2.4膜重與膜厚的換算關(guān)系：膜重g/m2/膜厚um=23.5.耐蝕性能的測定（ 1）硫酸銅點(diǎn)滴試驗(yàn)這種方法所用試劑按下述配方配制：10%CuSQ溶液40ml10%NaC