原子吸收光譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、原子吸收光譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書擬制:審核:批準(zhǔn):萬(wàn)年萬(wàn)拓環(huán)境檢測(cè)有限公司1、目的為保持原子吸收光譜儀使用過(guò)程中校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，使其滿足檢測(cè)工作的要求，制定 本規(guī)程。2、適用范圍本規(guī)程適用于本公司的原子吸收光譜儀的期間核查。3、依據(jù)文件JJG 694-2009 «中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程原子吸收分光光度計(jì)。4、職責(zé)4.1核查人員記錄期間核查數(shù)據(jù)。4.2質(zhì)量監(jiān)督員監(jiān)督執(zhí)行情況。4.3實(shí)驗(yàn)室主任審核期間核查記錄。5、期間核查周期在兩次校準(zhǔn)/檢定之間進(jìn)行至少一次的期間核查。6、環(huán)境條件6.1環(huán)境溫度：1030C。6.2相對(duì)濕度：W 80%RH。7、計(jì)量性能要求原子吸收分光光度計(jì)的計(jì)

2、量性能要求見表1：表1儀器計(jì)量性能要求檢查項(xiàng)目?jī)x器計(jì)量性能火焰法測(cè)銅石墨爐法測(cè)鎘基線穩(wěn)定性零點(diǎn)漂移吸光度不超過(guò)±0.008/15mi n;瞬時(shí)噪聲吸光度w0.006檢出限w 0.02 用/mlw 4pg測(cè)量重復(fù)性w 1.5%w 5%線性誤差w 10%w 15%線性相關(guān)系數(shù)> 0.999> 0.995&通用技術(shù)要求8.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)識(shí):儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造廠名、制造日期、額定工作電壓及頻率。8.2所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、和開關(guān)均能 正常工作，無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象，電纜的連接插件應(yīng)接觸良好。8.3氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，起源

3、壓力應(yīng)符合出廠說(shuō)明規(guī)定的指標(biāo)。8.4外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻度線應(yīng)清晰、粗細(xì)均勻。指針的寬度不應(yīng)大于刻度的寬度，并應(yīng)與刻線平行。9、期間核查步驟9.1標(biāo)志、標(biāo)記、外觀結(jié)構(gòu)檢查按照第8章的要求，用目視及手動(dòng)方法逐一進(jìn)行檢查。9.2基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最佳火焰條件（波長(zhǎng)為324.8nm）,點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式，設(shè)置時(shí)間常不大 于0.5s,通過(guò)觀察，記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲（峰-峰值）。9.3火焰原子化法測(cè)銅的檢出限9.3.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶

4、液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇 系列 1: 0.0, 0.5，1.0，3.0 pg/ml 或系列 2: 0.0, 1.0，3.0, 5.0 pg/ml 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一 濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法由儀器換算 出工作曲線（li a bCi）及其線性相關(guān)系數(shù)（r）。9.3.2在與9.3.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按下列公式計(jì)算出檢出限Cl :Ioi 匚2sA式中：Sa 重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差（可以由軟件自動(dòng)計(jì)算）I0i單次測(cè)量的吸光度值;1。重復(fù)測(cè)量的吸光度平均值;n 測(cè)量次數(shù)。Cl 3sA/b9.4火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性在進(jìn)

5、行9.3測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的中間點(diǎn)（系列 1計(jì)算1.0pg/ml;系列2計(jì)算 3.04/ml）,進(jìn)行7次測(cè)定，求出吸光度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）可以由軟件自動(dòng)計(jì)算, 即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。重復(fù)性計(jì)算方法如下：fn h T2RSD100%式中：li 單次測(cè)量吸光度值;測(cè)量吸光度平均值;n 測(cè)量次數(shù)。9.5火焰原子化法測(cè)銅的線性誤差在9.3.1操作完成后按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)（系列1計(jì)算1.0pg/ml ；系列2計(jì)算3.0 g/ml）的線性誤差j 可以由軟件自動(dòng)計(jì)算:i-Cs100%Csi式中：Ci 第i點(diǎn)按線性方程計(jì)算的測(cè)定濃度，4/ml ；jjg/ml。Csi第i點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃

6、度,9.6石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限9.6.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1 :0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次 吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后按線性回歸法由儀器換算出工作曲線（li a bCi ）及其線性相關(guān)系數(shù)（r）。按公式（5）計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度（S）。式中：b工作曲線的斜率,S b/V(n g/ml) -1。V取樣體積，pL9.6.2在與9.5.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)定，并按公式（6）計(jì)算檢出限:Ql 3Sa / S其中Sa計(jì)算方法參見公式（1）9.7石墨爐原子化法測(cè)定鎘的重復(fù)性在進(jìn)行9.6測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的中間點(diǎn)（系列 1計(jì)算1.0ng/ml;系列2計(jì)算 3.0ng/ml）,進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）計(jì)算方法見公式（3），即為儀 器測(cè)鎘的重復(fù)性。9.8石墨爐原子化法測(cè)定鎘的線性誤差在9.6.1操作完成后按照公式（4）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)（系列 1計(jì)算1.0ng/ml;系列2計(jì)算3.