化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上附件13化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法1 適用范圍本方法規(guī)定了化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的氣相色譜測定法。本方法適用于化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的測定。2 方法提要 樣品經(jīng)預(yù)處理后，以氣相色譜法進行分析，以保留時間定性，以峰面積定量，必要時對陽性結(jié)果可采用氣相色譜-質(zhì)譜法進一步確證。本方法的檢出限為0.3ng，最低定量濃度為1ng。如取1g樣品測定，本方法的檢出濃度為0.003%，最低定量濃度為0.009%。3 試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。3.1 無水乙醇。3.2 二甘醇，純度99.0%。3.3 二甘醇標準儲備溶液（二甘醇）=0.020g/L：準

2、確稱取二甘醇約10.0mg（精確到0.0001 g）,置于100mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。準確移取10mL此標準溶液置于50mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。3.4 二甘醇標準溶液：準確移取二甘醇標準儲備溶液（3.2）1.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL依次置于1個20mL及5個10mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，配置成終濃度為1g/mL、2g/mL、4g/mL、8g/mL、10g/mL、16g/mL的標準溶液。4 儀器4.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；4.2 分析天平：感量0.0001g；4.3 分析天平：感量0.001g

3、；4.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀。5 測定步驟5.1 樣品處理稱取1g樣品（精確到0.001 g），置于100mL容量瓶中，加入無水乙醇定容至刻度，待測。5.2 測定5.2.1 色譜條件色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.5m)；柱溫程序：起始溫度為160，維持10min，以20/min的速率升溫至220，維持4min；進樣口溫度：230；檢測器溫度：250；載氣：N2，流速：2.0mL/min；氫氣流量：40mL/min；空氣流量：400mL/min；尾吹氣氮氣流量：30mL/min；進樣方式：分流進樣，分流比：5:1；進樣量：1.0µL。注：載氣、空

4、氣、氫氣流速隨儀器而異，操作者可根據(jù)儀器及色譜柱等差異，通過試驗選擇最佳操作條件，使二甘醇與丙二醇中其他組分峰分離度1.5以上。5.2.2 標準曲線的制備在（5.2）色譜條件下，取標準溶液（3.3）1.0µL進行氣相色譜分析，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。5.2.3 樣品測定在（5.2）色譜條件下，取“5.1”項下處理得到的待測溶液10µL進行氣相色譜分析，色譜圖檢出的物質(zhì)，經(jīng)與該物質(zhì)對照品的保留時間比較確證后，根據(jù)峰面積，從校準曲線上查得二甘醇的質(zhì)量濃度。6 平行實驗 按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超

5、過算術(shù)平均值的10%。7 計算二甘醇含量按下式計算：式中：w 丙二醇中二甘醇的質(zhì)量分數(shù)，%； m 樣品取樣量，g； r 測定成分的峰面積代入回歸方程計算所得的二甘醇質(zhì)量濃度，mg/ mL； V 樣品定容體積，mL； 質(zhì)量醇考備8 回收率和精密度多家實驗室驗證，二甘醇的平均回收率在90.7% 103.4之間，相對標準偏差小于5.0%（n=6）。9 色譜圖圖1 二甘醇標準溶液的氣相色譜圖二甘醇（8.638min）10 陽性結(jié)果確證必要時，可采用氣相色譜-質(zhì)譜法進一步確證陽性結(jié)果。氣相色譜-質(zhì)譜條件色譜柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛細管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25m)或相當者；柱溫程序：程序升溫：起始溫度為50 ，維持3分鐘，以20 /min的速率升溫至220 ，維持3 min；進樣口溫度：250 ；接口溫度：250 ；載氣：氦氣1.0 mL/min；電離方式：EI；電離能量：70 ev；監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；進樣方式：分流進樣，分流比：5:1；進樣量：1.0 µL。 圖2 二甘醇的總離子流