高效毛細(xì)管電泳法測定黃柏干皮和枝皮中鹽酸小檗堿的含量

1、270西北藥學(xué)雜志2010年8月第25卷第4期高效毛細(xì)管電泳法測定黃柏干皮和枝皮中鹽酸小檗堿的含量蔡梅超1,周洪雷13,王真1,2,查慧敏3(1.山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,山東濟(jì)南250355;2.濟(jì)南宏濟(jì)堂制藥有限責(zé)任公司,山東濟(jì)南250100;3.山東省警官培訓(xùn)學(xué)院,山東濟(jì)南250014)取黃連堿12.25mg,置于25mL具塞量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,制備成0.49gL-1溶液,備用。摘要:目的采用高效毛細(xì)管電泳法測定黃柏不同部位中鹽酸小檗堿的含量。方法50mmolL-1硼砂緩沖液(醋酸調(diào)pH=7.0)2甲醇(8515);毛細(xì)管(50cm×75m)為分離通道,溫度25,14kV

2、電泳分離,檢測波長254nm,黃連堿為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.033280.1664gL-1之間線性良好,r=0.9997;樣品回收率為98.79%,RSD為1.93%。黃柏干皮和枝皮含量分別為4.06%和3.41%。結(jié)論黃柏不同部位中鹽酸小檗堿的含量有明顯區(qū)別。關(guān)鍵詞:HPCE;含量測定;小檗堿圖1HPCE圖A2對照品溶液;B2供試品溶液;12內(nèi)標(biāo);22鹽酸小檗堿基金來源:國家973計劃2中藥藥性相關(guān)基礎(chǔ)問題研究(2007CB512601);山東省中藥泰山學(xué)者崗位研究團(tuán)隊項目作者簡介:蔡梅超,女,講師3通信作者:周洪雷,男,教授,博士研究生導(dǎo)師2005年版中國藥典規(guī)定,黃柏含小檗堿以鹽酸西

3、北藥學(xué)雜志2010年8月第25卷第4期271小檗堿(C20H18ClNO4)計不得少于3.0%。實驗結(jié)果表明黃柏干皮和枝皮中鹽酸小檗堿含量均符合藥典規(guī)定。根據(jù)HPCE和所測生物堿的特點,選擇了不同電泳條件527。分別選擇pH值(5.0,6.0,7.0)、電壓(10,14,18kV)、緩沖液(40mmolL-1硼砂、40mmolL-1硼砂2甲醇、50mmolL-1硼砂2甲醇)、內(nèi)標(biāo)(對硝基苯甲酸、對氨基苯甲酸、黃連堿)為考察對象,結(jié)果顯示當(dāng)pH=7.0、電壓為14kV、緩沖液為醋酸調(diào)pH=7.0,50mmolL-1硼砂2甲醇(8515)時分離最好。高效毛細(xì)管電泳由于進(jìn)樣量少,容易引起進(jìn)樣誤差,在

4、含量測定中加入內(nèi)標(biāo)可消除進(jìn)樣誤差。高效毛細(xì)管電泳柱具有柱效高、樣品預(yù)處理簡單、分析速度快、樣品用量少等優(yōu)點,在中藥成分分析方面顯示良好的應(yīng)用前景。參考文獻(xiàn):1中國藥典2005年版S.2版社,20003孫文基,.天然藥物成分定量分析M.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2003:66.4李清,王璐,戴榮華,等.HPLC法測定黃連解毒湯中鹽酸小檗堿的含量J.西北藥學(xué)雜志,2004,19(2):51.5周洪雷,魏璐雪,楊東輝.高效毛細(xì)管電泳測定黃連、肉桂配伍前后黃連主要生物堿的含量J.中國中藥雜志,1999,24(5):308.6程智勇,韓鳳梅,蔡敏,等.HPCE法測定雙黃連口服液中的黃芩苷和綠原酸J.藥學(xué)學(xué)報,1999,34(11):854.7湯佩蓮,龔紅全,宋粉云.HPCE法測定拈痛丸中鹽酸小檗堿的含量J.中藥材,2007,30(8):1035.(收稿日期:2010202224)HPLC法測定鼻炎康片中黃芩苷的含量招嘉文,冼少華,張遠(yuǎn)強(qiáng),賀建春(佛山德眾藥業(yè)有限公司,廣東佛山528000)摘要:目的建立鼻炎康片中黃芩苷的含量測定方法。方法采用HPLC法,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動相:甲醇20.4%磷酸溶液(4555),檢測波長為280nm。結(jié)果黃芩苷在0.074261.485g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9998,