連續(xù)填料精餾柱分離能力的測定

1、連續(xù)填料精餾柱分離能力的測定一、實驗?zāi)康脑诠S和實驗室中，連續(xù)精餾塔的應(yīng)用十分廣泛。在定常狀態(tài)下，采用連續(xù)精餾的方法分離均相混合液，以達到精制原料和產(chǎn)品之目的。連續(xù)精餾塔有板式塔和填料塔兩大類。如何提高連續(xù)填料精餾塔的分離能力也是重要的研究課題之一。連續(xù)填料精餾塔分離能力的測定和評價，尚沒有一個統(tǒng)一的標準方法。本實驗采用正庚烷一甲基環(huán)己烷理想二元混合液，或乙醇一正丙醇二元混合液作為試驗物系，在不同回流比下測定連續(xù)精餾塔的等板高度（當量高度）。并以精餾柱的利用系數(shù)作為優(yōu)化目標、實驗尋求精餾柱的最優(yōu)操作條件。通過實驗觀察連續(xù)精餾的操作狀況，掌握實驗室連續(xù)精密分餾的操作技術(shù)和實驗研究方法。從而增進獨

2、立解決實驗室精餾問題的實際能力，并加深對連續(xù)精餾原理的理解。二、實驗原理連續(xù)填料精餾分離能力的影響因素眾多，大致可歸納為三個方面：一是物性因素，如物系及其組成，汽液兩相的各種物理性質(zhì)等；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，如塔徑與塔高，填料的型式、規(guī)格、材質(zhì)和填充方法等；三是操作因素，如蒸氣速度，進料狀況和回流比等。在既定的設(shè)備和物系中主要影響分離能力的操作變量為蒸氣上升速度和回流比。在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔板相當?shù)奶盍细叨龋吹劝甯叨龋℉ETP），作為主要指標。在一定回流比下，連續(xù)精餾塔的理論塔板數(shù)可采用逐板計算法（Lew

3、is-Matheson法）或圖解計算法（McCabe-Thiele法）。逐板計算法或圖解法的依據(jù)，都是汽液平衡關(guān)系式和操作方程。后者只是采用繪圖方法代替前者的逐板解析計算。但對于相對揮發(fā)度小的物系，采用逐板計算法更為精確。采用計算機進行程序計算，尤為快速簡便。精餾段的理論塔板數(shù)可按下列平衡關(guān)系式和精餾段操作方程，進行逐板計算：yn=yn+1xn (1)1+-1xnxR=xn+d (2)R+1R+1提餾段的理論塔板數(shù)又需按上列平衡關(guān)系式和提餾段操作方程進行逐板計算。提餾段操作方程為：ym+1=R+qR'R'-1xm-xw (3) R+1-1-qR'R+1-1-qR'

4、;若進料液為泡點溫度下的飽和液體，即進料中液相所占分率q= 1，則提餾段操作方程可簡化為 ym+1=R+R'R'-1xm-xw (4) R+1R+1上列式中：y蒸氣相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；x液相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；相對揮發(fā)度；R回流比（回流液的摩爾流率與溜出液的摩爾流率之比，即R= FlFd）；R進料比（進料摩爾流率與餾出液摩爾流率之比，即 R。FfFd）；下標n、m、d、f、l和w分別表示精餾段塔板序號、提餾段塔板序號、餾出液、進料液、回流液和釜殘液。在全回流下，理論塔板數(shù)的計算可由逐板計算法導(dǎo)出的簡單公式，稱之為芬斯克（Fenske）公式進行計算，即xd1

5、-xwln 1-x xdw NT,0=-1 (5)ln式中相對揮發(fā)度采用塔頂和塔底相對揮發(fā)度的幾何平均值,即=dw在全回流或不同回流比下的等板高度he可分別按下式計算：he,0=he=h (6)NT,0h(7) NT式中NT,0為全回流下測得的理論塔板數(shù)；NT為部分回流下測得的理論塔板數(shù)；h為填料層的實際高度。顯然，理論塔板數(shù)或等板高度的大小受回流比的影響，在全回流下測得的理論塔板數(shù)最多，也即等板高度為最小。為了表征連續(xù)精餾柱部分回流時的分離能力，文獻中曾提出采用利用系數(shù)作為指標。精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流條件下測得的理論塔板數(shù)NT與在全回流條件下測得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上述兩種條

6、件下分別得到的等板高度之比值，即K=hNT(8) =e NT,0he,0這一指標不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸氣上升速度有關(guān)。因此，在實際操作中，應(yīng)選擇適當操作條件，以獲得適宜的利用系數(shù)。蒸氣的空塔速度u0可按下式計算：u0=4(Ll+Ld)l-1 ms (9) 2dv31式中：Ll和Ld分別為回流液和餾出液的流量，ms；-3 l和v分別為回流液和柱頂蒸氣的密度，kg·m;d 為精餾柱的內(nèi)徑，m?；亓饕汉驼魵獾拿芏瓤煞謩e按下列公式計算：l=1wAwB+AB=MAxA+MB(1-xA)(10) MAxAMB1-xA+ABv=pMpMAxA+MB(1-xA)=RTRT式中wA和wB分別

7、為回流液（或餾出液）中易揮發(fā)組分A、難揮發(fā)組分B的質(zhì)量分率；-3A和B分別為A和B組分在回流溫度下的密度，kg·m；MA和MB分別為A和B組分的摩爾質(zhì)量，kg·mol；xA和xB分別為回流液（或餾出液）中A和B組分的摩爾分率。對于二元物系xB=1-xA； p為操作壓強，Pa；T為塔內(nèi)蒸氣的平均溫度，K； -1M為蒸氣的平均摩爾質(zhì)量，kg·mol-1；R為氣體常數(shù)，J·mol·K。三、實驗裝置本實驗裝置由連續(xù)填料精餾柱和精餾塔控制儀兩部分組成。實驗裝置流程及其控制線路如圖6-1所示。 -1-1圖6-1 填料塔連續(xù)填料精餾柱實驗裝置流程1 料液高位

8、罐；2.填料塔精餾段;3.填料塔提餾段;4.預(yù)熱器;5.流量計;6.再沸器;7.塔頂冷凝器;8.回流比調(diào)節(jié)器;9.餾出液接受器;10.壓力計;11.控壓儀;12.釜殘液接受器;13.冷卻水高位槽.連續(xù)填料精餾柱由精餾柱、分餾頭、再沸器、原料液預(yù)熱器和進出料裝置四部分組成。精餾柱直徑為25mm，精餾段填充高度為200mm，提餾段填充高度為150mm。分餾頭由冷凝器和由電磁回流比調(diào)節(jié)器組成。再沸器（蒸餾釜）用透明電阻膜加熱，容積為500mL。原料液預(yù)熱器采用U形玻璃管并外敷設(shè)透明電阻膜的加熱器。試驗液進料和釜液出料采用平衡穩(wěn)壓裝置。 精餾塔控制儀由四部分組成。光電釜壓控制器用調(diào)節(jié)釜壓的方法，調(diào)節(jié)再

9、沸器的加熱強度，用以控制蒸發(fā)量和蒸氣速度?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)控制回流比。溫度數(shù)字顯示儀通過選擇開關(guān)，測量各點溫度（包括柱、蒸氣、入塔料液、回流液和釜殘液的溫度）。預(yù)熱器溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進料溫度。柱頂冷凝器用水冷卻，可適當調(diào)節(jié)冷卻水流量來控制回流液的溫度，回流液量由分餾頭附設(shè)的計量管測量。四、實驗方法本實驗采用正庚烷和甲基環(huán)己烷物系，并配制成體積比1:1的混合液作為標準試驗液，或者采用乙醇和正丙醇物系，并按體積比1:3配制成試驗液。實驗準備和預(yù)試驗步驟：（1） 將配制好的試驗液1000ml，分別加入再沸器和穩(wěn)壓料液罐。再沸器中加入量約為500ml。（2） 向冷凝器通入少量冷卻水，然后打開控制儀的

10、電源總開關(guān)。逐步加大再沸器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸騰。（3） 料液沸騰后，先預(yù)液泛一次，以保證填料完全被潤濕，并記下液泛時的釜壓，作為選擇操作條件的依據(jù)。（4） 預(yù)液泛后，將加熱電壓調(diào)回至零，待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才能重新開始實驗。實驗操作步驟：（1） 將光電管定位在液泛釜壓的60%-80%處，在全回流下，待操作穩(wěn)定（約40分鐘）后，從塔頂和塔底采樣分析。（2） 在回流比R=1-50范圍內(nèi)，選擇4-5個回流比值，在不同回流比下進行實驗測定，回流比的調(diào)節(jié)，先打開回流比控制開關(guān)，然后旋動兩個時間繼電器的旋鈕，通過兩者的延時比例（即回流和流出時間比）來調(diào)節(jié)控制回流比。打開進料

11、閥，將進料流量調(diào)至-10.350Lh左右。同時適當調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓。在控制釜壓不變的情況下，待操作狀態(tài)穩(wěn)定后，采樣分析。每次采樣完畢，立即測定餾出液流量。（3） 在選定的回流比下,在液泛釜壓以下選取4-5個數(shù)據(jù)點，按序?qū)⒐怆姽芏ㄎ辉陬A(yù)定的壓強上，分別測取不同蒸氣速度下的實驗數(shù)據(jù)，實驗操作方法與（2）項類同。實驗注意事項：（1） 在采集分析試樣前，一定要有足夠的穩(wěn)定時間。只有當觀察到各點溫度和壓差恒定后，才能取樣分析，并以分析數(shù)據(jù)恒定為準。（2） 回流液的溫度一定控制恒定，且盡量接近柱頂溫度。關(guān)鍵在于冷卻水的流量要控制適當，并維持恒定。同時進料的流量和溫度也要隨時注意保持恒定。進料溫度應(yīng)盡量接近泡點溫度，且以略低于泡點溫度3-7為宜。（3） 預(yù)液泛不要過于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更需切忌將填料沖出塔體。（4） 再沸器和預(yù)熱器液位始終要保持在電阻膜加熱器以上，以防設(shè)備燒裂。（5） 實驗完畢，應(yīng)先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。五、實驗結(jié)果1. 測量并記錄實驗基本參數(shù)（1） 設(shè)備基本參數(shù)填料柱的內(nèi)徑： d= mm精餾段填料層高度： hR= mm提餾段填料層高度： hs= mm填料型式及填充方式：填料尺寸：2-3填料比表面積： a= mm填料空隙率： =-3填料堆積密度： b= kgm-3填料個數(shù)： n= 個米（2） 試驗液及其物性數(shù)