四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)規(guī)格、試驗(yàn)（二）

1、四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)規(guī)格、試驗(yàn)（二） 5.8 5.8.1 實(shí)驗(yàn)溶液a的制備 稱取1.5 g樣品，溶于10 ml水電在不斷振搖下，滴加鹽酸溶液(20%)至生成的沉淀剛剛?cè)芙?約2.2 ml)，稀釋至15 ml。 5.8.2 測(cè)定辦法 量取10 ml(化學(xué)純?nèi)? ml)實(shí)驗(yàn)溶液a，稀釋至20ml，加0.5ml溶液(20%)酸化后，按gb/t 9728的規(guī)定測(cè)定(其中：放置時(shí)光為1h)。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液： 優(yōu)級(jí)純······0.03 mg so4; 分析純

2、3;·····0.05 mg so4； 化學(xué)純······0.06 mg so4。 稀釋至20 ml，與同體積試液同時(shí)同樣處理。 5.9 總氮量 稱取1g(化學(xué)純?nèi)?.5g)樣品，溶于140 ml水中后，按gb/t 609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液： 優(yōu)級(jí)純······0.02 mg n; 分析純、化學(xué)純·····

3、;·0.05 mg n。 與樣品同時(shí)同樣處理。 5.10 5.10.1 實(shí)驗(yàn)溶液b的制備 稱取2g樣品，置于鉑坩堝中，徐徐加熱炭化，于700灼燒至白，冷卻。加10 ml水溶解(須要時(shí)過(guò)濾)，稀釋至15 ml。 5.10.2 測(cè)定辦法 量取7.5 ml實(shí)驗(yàn)溶液b，加5 ml硝酸，蒸干，殘?jiān)苡? ml水，加2滴飽和指示液，用氨水溶液(10%)調(diào)至黃色剛剛浮現(xiàn)，再滴加硝酸溶液(13)至黃色剛剛消逝，稀釋至10 ml后，按gb/t 9727的規(guī)定測(cè)定。有機(jī)相所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01 mg的(po4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加5 ml水，加2滴飽和指示液，滴加硝酸溶

4、液(13)至黃色剛剛消逝，稀釋至10 ml，與同體積試液同時(shí)同樣處理。 5.11 硅酸鹽 量取7.5 ml實(shí)驗(yàn)溶液b(5.10.1)，加5 ml，蒸干，殘?jiān)苡? ml水，加2滴飽和指示液，用氨水溶液(10)調(diào)至黃色剛剛浮現(xiàn)，再滴加溶液(5)至黃色剛剛消逝，稀釋至10 ml后，按gb/t 9742的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液： 優(yōu)級(jí)純······0.02 mg sio3； 分析純······0.05 mg s

5、io3。 加5 ml水、2滴飽和指示液，滴加溶液(5)至黃色剛剛消逝，稀釋至10 ml，與同體積試液同時(shí)同樣處理。 5.12 鈣 按gb/t 9723-2007的規(guī)定測(cè)定。 5.12.1 儀器條件 光源：鈣空心陰極燈； 波長(zhǎng)：422.7nm; 火焰：乙炔-空氣。 5.12.2 測(cè)定辦法 稱取20g(化學(xué)純?nèi)?0g)樣品，溶于水，稀釋至100 ml。取20 ml，共4份。按gb/t 9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2. 3的規(guī)定計(jì)算。 5.13 鐵 稱取1g樣品，溶于20 ml水，加2 ml溶液(100g/l)，搖勻，放置5 min。加3 ml乙酸-乙酸鉸緩沖溶液(ph6.5

6、)及2 ml 1,10-菲啰啉溶液(2g/l)，搖勻。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 優(yōu)級(jí)純、分析純······0.005 mg fe; 化學(xué)純······0.02 mg fe。 與樣品同時(shí)同樣處理。 5.14 銅 5.14.1 陽(yáng)極溶出伏安法(仲裁法) 按gb/t 3914-2008的規(guī)定測(cè)定。 5.14.1.1 儀器條件 預(yù)電解電位：-1.0 v; 掃描電位范圍：-1.0 v-0.05v; 溶出峰電位：-0.35v。 5

7、.14.1.2 測(cè)定辦法 按gb/t 3914-2008中7.2的規(guī)定測(cè)定。其中：電解質(zhì)溶液為30 ml鹽酸溶液c(hcl)=0.1mol/l。樣品溶液的制備是稱取0.1g樣品。結(jié)果按7.3的規(guī)定計(jì)算。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 5.14.2火焰原子汲取光譜法 按gb/t 9723-2007的規(guī)定測(cè)定。 5.14.2.1儀器條件 光源：銅空心陰極燈； 波長(zhǎng)：324.7 nm; 火焰：乙炔-空氣。 5.14.2.2 測(cè)定辦法 稱取5g樣品，溶于50 ml水中，加1 ml溶液(5),稀釋至200ml。取40ml，共4份，置于125 ml分液漏斗中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)，其余三份分離加入質(zhì)量濃度成比例的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，同

8、時(shí)配制空白實(shí)驗(yàn)溶液。分離加入1 ml吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/l)，混勻，靜置5 min，加10 ml 4-甲基-2-戊酮，振搖1 min，靜置分層，棄去水相，有機(jī)相加入10 ml硝酸溶液(5)，振搖3 min，靜置分層，棄去有機(jī)相，轉(zhuǎn)移水相至10 ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻，按gb/t 9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。 5.15 鉛 5.15.1 陽(yáng)極溶出伏安法(仲裁法) 按gb/t 3914-2008的規(guī)定測(cè)定。 5.15.1.1 儀器條件 預(yù)電解電位：-1.0v; 掃描電位范圍：-1.0 v-0.05 v; 溶出峰電位：-0.53v。 5.1

9、5.1.2 測(cè)定辦法 同5.14.1.2。 5.15.2 火焰原子汲取光譜法 按gb/t 9723-2007的規(guī)定測(cè)定。 5.15.2.1 儀器條件 光源：鉛空心陰極燈； 波長(zhǎng)：283.3 nm; 火焰：乙炔-空氣。 5.15.2.2 測(cè)定辦法 稱取20g樣品，溶于50 ml水中，加1ml乙酸溶液(5)，稀釋至200ml。取40ml，共4份，置于125 ml分液漏斗中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)，其余三份分離加入質(zhì)量濃度成比例的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配制空白實(shí)驗(yàn)溶液，分離加入1ml溶液(10g/l) ,混勻，靜置5 min，加10 ml 4-甲基-2-戊酮，振搖1 min，靜置分層，棄去水相，有機(jī)相加入10 ml硝酸溶液(5%)，振搖3 min，靜置分層，棄去有機(jī)相，轉(zhuǎn)移水相至10 ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻，按gb/t 9723-2007中7. 2. 2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。 5.16 還原性物質(zhì) 稱取10g樣品，加2.5 g，溶于200 ml熱水中，加25 ml五水合硫酸銅溶液(70g/l)，在95水浴里加熱30 min，不得浮現(xiàn)沉淀或渾濁。 6 檢驗(yàn)規(guī)章 按hg/t 3921的規(guī)定舉行采樣及驗(yàn)收。 7 包裝及標(biāo)記 按gb