比表面積測試方法及其系統(tǒng)誤差精

1、比表面測試方法根據(jù)測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內(nèi)震實到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不冋來確定粉體比表豈面積大小，比表面測試范圍和精度都很有限；其它比表自面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高；比表面積測試方法有透氣法，粒度估算法，和吸附法等。吸附法根據(jù)吸附質(zhì)的不同又分為吸碘法，吸汞法，低溫氮吸附法等。低溫氮吸附法根據(jù)吸附質(zhì)吸附量確定方法不同又分為動態(tài)色譜法，靜態(tài)容量法，重量法等，目前儀器以 動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主；動態(tài)色譜法在比表面積測試方面比較有優(yōu)勢，靜態(tài)容量法在孔徑測試方面有優(yōu)勢。實驗二

2、十六粉體比表面積的測定-透氣法每單位質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（mJ kg"）。比表面積是粉體的基本物性之一。測定其表面積可以求得其表面積粒度。在工業(yè)中，鋼鐵冶煉及粉末冶金；電子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、 藥品；石油化工中固體催化劑等很多行業(yè)的原料是粉末狀的。這些工業(yè)的有些中間產(chǎn)品或最 終產(chǎn)品也是粉末狀的。在生產(chǎn)中，一些化學反應需要有較大的表面積以提高化學反應速度， 要有適當?shù)谋缺砻娣e來控制生產(chǎn)過程；許多產(chǎn)品要求有一定的粒度分布才能保證質(zhì)量或者是 滿足某些特定的要求。粉體有非孔結(jié)構(gòu)和多孔結(jié)構(gòu)兩種特征，因此粉體的表面積有外表面積和內(nèi)表面積兩種。粉體

3、比表面積的測定方法有勃氏透氣法、低壓透氣法、動態(tài)吸附法三種。理想的非孔性結(jié)構(gòu)的物 料只有外表面積，一般用透氣法測定。對于多孔性結(jié)構(gòu)的粉料，除有外表面積外還有內(nèi)表面 積，一般多用氣體吸附法測定。一、目的意義勃萊恩（Biaine）透氣法是許多國家用于測定粉體試樣比表面積的一種方法。 在無機非金屬材料中，水泥產(chǎn)品是粉體。水泥細度是水泥的分散度（水泥顆粒的粗細程度） 是水泥廠用來控制水泥產(chǎn)量與質(zhì)量的重要參數(shù)。測水泥的比表面積可以檢驗水泥細度以保證 水泥的強度。水泥細度的檢驗方法有篩析法、比表面積測定法、顆粒平均直徑與顆粒組成的 測定等幾種。其中，勃氏透氣法儀器構(gòu)造簡單、操作容易、測定方便、節(jié)省時間、完

4、全不損 壞試樣、復演性好，國家標準規(guī)定在測試結(jié)果有爭議時以該法為準。國際標準化組織也推薦 這種方法作為測定水泥比表面積的方法。本實驗采用勃氏透氣法測定粉體的比表面積，實驗目的如下： 了解透氣法測定粉體比表面積的原理； 掌握勃氏法測粉體比表面積的方法； 利用實驗結(jié)果正確計算試樣的比表面積。二、基本原理1 達西法則當流體（氣體或液體）在 t秒內(nèi)透過含有一定孔隙率的，斷面積為A，長度為L的粉體層時,其流量Q與壓力降A(chǔ)P 成正比。即A-t tjL(4-2 )這就是達西法則。式中的 n是流體的粘度系數(shù)，B是與構(gòu)成粉體層的顆粒大小、形狀、充填 層的空隙率等有關(guān)的常數(shù)，稱為比透過度或透過度。p(l-司而卞右

5、(4.5)4? k LP A t _ 4? 喬詞虧TiLQ =i式中pAL -對于一定的岀表面積透氣儀”悅器竄數(shù)1 5 LQ o上式稱為柯增尼一卡曼公式，它是透過法的基本公式。式中Sw是粉體的質(zhì)量比表面積，p是粉體的密度，W是粉體試樣的質(zhì)量。由于 n、L、A、P、W是與試樣及測定裝置有關(guān)的常數(shù)， 所以，只要測定Q、AP 及時間t就能求出粉體試樣的比表面積。2 測試方法概述根據(jù)透過介質(zhì)的不同，透過法分為液體透過法和氣體透過法，而目前測定粉體比表面積使用 最多的是氣體(空氣)透過法。該方法的種類很多，根據(jù)使用儀器不同分別有：前蘇聯(lián)的托 瓦洛夫式T-3型透氣儀、英國的 Lea-Nurse透過儀、日本

6、荒川水渡的超微粉體測定儀、美 國弗歇爾式的平均粒度儀、美國勃萊恩式的勃氏透氣儀(該裝置由于透過粉體層的空氣容積 是固定的，故稱為恒定容積式透過儀)等。其中，勃氏透氣儀在國際中較為通用，在國際交往中，水泥比表面積一般都采用勃萊恩(Bia in e)數(shù)值。3 .儀器工作原理圖4-2為Blaine透氣儀示意圖，圖4-3為Blaine透氣儀結(jié)構(gòu)及主要尺寸。圖4-2 Blaine透氣儀示意圖測試時先使試樣粉體形成空隙率一定的粉 體層，然后抽真空，使U形管壓力計右邊的 液柱上升到一定的高度。 關(guān)閉活塞后，外部 空氣通過粉體層使 U形管壓力計右邊的液圖4-3透氣儀結(jié)構(gòu)及主要尺寸（幀）Q1U形壓力計；C b）

7、 JS器；穿乳板；（幻透氣圓筒1 一透氣副筒：2 一活塞；3 一接電磁泵；4溫度計；5 開關(guān)；臨-刻度板：7- V 形壓力計柱下降，測出液柱下降一定高度（即透過的空氣容積一定）所需的時間，即可求出粉體試樣 的比表面積。三、實驗器材U形管壓力計、抽氣裝置（小型電磁 Blaine透氣儀一臺，它由透氣圓筒、穿孔板、搗器 泵或抽氣球組成）。圖4-2給出各部件的尺寸及其允許偏差。 計時秒表。精確到0.05s. 濾紙。采用符合國標的中速定量濾紙。 烘干箱。用于烘干試樣。 分析天平。分度值為lmg 壓力計液體。采用帶有顏色的蒸餾水。 基準材料。標準試樣。四、實驗步驟1 儀器準備（儀器校準）（1）漏氣檢查將透

8、氣圓筒上口用橡皮塞塞緊安到壓力計上，用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。（2）試料層體積的測定用水銀排代法。將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細長棒往 下按，直到濾紙平整地放在金屬穿孔板上，然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面, 使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中 倒出水銀稱量，精確至 0.05g,重復幾次，至數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后取出一片濾紙，在圓筒 中加人適量的試樣。再把取出的一片濾紙蓋至上面，用搗器壓實試料層，壓到規(guī)定的厚度， 即搗器的支持環(huán)與圓筒邊接

9、觸。再把水銀倒人壓平，同樣倒出水銀稱量，重復幾次至水銀質(zhì) 量不變?yōu)橹梗瑘A筒內(nèi)試料層體積可按下式計算：心 3 -(4-G)式中V 試料層體積,；耳一耒裝試祥時的水銀成量 :馬一裝試祥后的水銀質(zhì)量% 一試驗溫度下水銀的密度，試料層體積的測定，至少應進行二次，每次應單獨壓實，取二次數(shù)值相差不超過0.005cmV 一試料層體積，cm;£ 試料層孔隙率。將穿孔板放人透氣圓筒的邊緣上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送至穿孔板上， 邊緣壓緊，將稱取的試樣(精確至 0.00lg )倒人圓筒。輕敲圓筒邊，使試樣層表面平坦，再 放人一片濾紙，用搗器均勻搗實試料，直至搗器支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)

10、二周，慢慢 取出搗器。注：穿孔板上的濾紙，應是與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾片如比圓筒小時， 會有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時會引起結(jié)果不準。每 次測定需用新的濾紙。3 .操作步驟 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，為保證緊密連接不漏氣，可先在圓筒下錐面涂 一薄層活塞油脂，然后把它插人壓力計頂部錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。并注意不振動所制備的 試料層。 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，或人工抽吸，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴的平均值。2 試樣層制備先將試樣通過0.9mm方孔篩在(110土 5) ?C下烘干后冷至室溫。按下式稱取試樣：W=P V(1-

11、 £ )(4-7 )式中W需要的試樣量，g;3P 試樣真密度，g/cm ;大部下端時關(guān)閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降第一個刻線時開始計時，當液面凹面下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時間。以秒表記錄,并記下實驗時的溫度。五、測試結(jié)果處理1 數(shù)據(jù)處理比表面積按下式計算：農(nóng)7】-麗若測是標唯試譯和彼訓試樣的宛臉凰虞在兀以的，RJ溫度/ C空氣粘度水銀密度空氣粘度-3 溫度/ c/g cm水銀密度-3g cm0.00017490.0000170.000018180.0000182598875.6413.582274.1613.540.0000170.00

12、001831075.4113.572473 .9613.546871275.2113.572673 .7813.530.0000170.00001841475.0013.562873 .5813.537871674.7913.563073 .3813.520.0000170.00001851774.5813.553273 .1913528872074.3713 .553473 .1013.510.0000170.0000186980.0000180870.0000187表4 3 不同（空隙率）所對應的值60.4500.5490.4740 .6200.4980.7000.5220.7890.45

13、10.5520.4750.6240.4990.7040.5230 .7930.4520.5540.4760.6270.5000.7070.5240 .7970.4530.5570.4770.6300.5010.7110.5250 .8010.4540.5600.4780.6330.5020.7140.5260 .8050.4550.5630.4790.6360.5030.7180.5270.8090.560.5660.4800.6390.5040.7210.5280 .8130.4570.5690.4810.6430.5050.7250.5290.8170.4580.5720.4820.646

14、0.5060.7290.5300.8210.4590.5750.4830.6490.5070.7330.5310.8250.4600.5780.4840.6520.5080.7360.5320.8290.4610.5810.4850.6560.5090.7390.5330.8330.4620.5840.4860.6590.5100.7430.5340.8370.4630.5870.4870.6620.5110.7470.5350.8420.4640.5900.4880.6660.5120.7510.5360.8450.4650.5930.4890.6690.5130.7550.5370.850

15、0.4660.5960.4900.6720.5140.7580.5380.8540.4670.5990.4910.6760.5150.7620.5390.8580.4680.6020.4920.6790.5160.7660.5400.8630.4690.6050.4930.6830.5170.7700.5410.8670.4700.6080.4940.6870.5180.7740.5420.8710.4710.6110.4950.6900.5190.7770.4530.8750.4720.6140.4960.6930.5200.7810.5440.8800.4730.6170.4970.697

16、0.5210.7850.5450.884六、思考題1 透氣法測定粉體比表面積的原理是什么？2 測試前為什么要進行漏氣檢查？如有漏氣應如何處理？3 .試料層如何正確制備？4.如何根據(jù)測試結(jié)果計算被測試樣的比表面積？5 透氣法測試粉體表面積的局限性？6.影響測試結(jié)果的因素有哪些？比表面積(SSA是指顆粒的總面積與總重量的比值。SSA=X(Vi/di)/ 刀Vi*(6/ p )其中：di是第i級的平均直徑；V是第i級的相對體積含量；p是顆粒的密度；另：粒度儀器所得的比表面積值是個推導值，僅起參考作用。嚴格地講，不規(guī)則形狀的顆粒的粒度與比表面積之間的關(guān)系是很難用公式來描述的。粒度分析儀器所得到的顆粒直

17、徑通常是某種等效球徑， 然后按照球形顆粒來推導出比表面積， 因此, 該比表面積并不是真正意義上的比表面積，只能起參考作用。粒度和比表面從理論上是成反比關(guān)系，現(xiàn)實當中這個僅僅對球形粒子有用的。所有的測試儀器都有他們的專長， 像有些粒度儀可以檢測出表面積、 有的比表面可以檢測出 粒度。但是這樣的話都是理論值都只能做參考 如果顆粒有通透的孔隙，則比表面積會增加， 這與粒徑?jīng)]有相關(guān)性。屈（1-臥品？（4-g）式中 S一飆I試樣的比表面積.c*£/t雖 F堆試樣的匕焦面積，cm%;T-W.測富樣試驗時，伍力計中酒面眸落測得的時間，s；監(jiān)一標惟誼祥誼驗時,壓力計中懣面降落利禱的時間，1：植測試樣試料層中的空陶率；碼一転淮試樣試料層中的空晾率；戶一按測試祥的密度，fi/cm3；P、一標準試祥的密度兇壽說明：試樣比表面積應由二次透氣試驗結(jié)果的平均值確定。如果二次試驗結(jié)果相差 2%以上時,應重新試驗。計算應精確至IOcm* 2/g , cmf/g以下的數(shù)值按四舍五入計。以cm? g-1為單位算得的比表面積換算為cm2 g-1單位時需乘以0.1.表4-2為不同溫度下的空氣粘度和水銀密度值，表4-3為不同 （空隙率）所對應的值。