散裝紅土鎳礦取樣制樣檢驗(yàn)方法0001

1、散裝紅土鎳礦取樣、制樣、檢驗(yàn)方法APOL/IS/200905-001（ 試行）散裝紅土鎳礦取樣、制樣、檢驗(yàn)方法一、目的 為規(guī)范散裝紅土鎳礦檢驗(yàn)業(yè)務(wù)工作，確保檢驗(yàn)工作的公正和準(zhǔn)確。二、適用范圍 適用于亞洲和泛太平洋地區(qū)的氧化鎳礦（俗稱紅土鎳礦）檢驗(yàn)工作。 該工作規(guī)范介紹了針對(duì)上述鎳礦的品質(zhì)化驗(yàn)的引用標(biāo)準(zhǔn)，裝、卸貨的取樣、制樣方法， 保證針對(duì)該產(chǎn)品的檢驗(yàn)在品質(zhì)和取制樣的操作上更有代表性。該檢驗(yàn)規(guī)范適用于亞太地區(qū)紅土鎳礦合作組織成員。三、參考標(biāo)準(zhǔn) GB 2007.1-87散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法 GB 2007.2-87散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法 GB 2007.3-87散裝礦

2、產(chǎn)品取樣、制樣通則評(píng)定品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)方法 GB 2007.4-87散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則精密度校核試驗(yàn)方法 GB 2007.5-87散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則取樣系統(tǒng)誤差校核試驗(yàn)方法 GB 2007.6-87 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 , 水分測(cè)定方法熱干燥法 GB 2007.7-87散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則粒度測(cè)定方法手工篩分法 ISO3082:2000（E） 鐵礦石取樣、制樣標(biāo)準(zhǔn) JIS M 8109-1996 硅鎂鎳礦取樣、制樣、水分測(cè)定方法四、紅土鎳礦的背景 紅土鎳礦是由非常細(xì)的粘土物質(zhì)和大小不等的巖石碎片經(jīng)長年氧化而形成的一種不均勻的低品位礦。由于含鐵較高，外觀呈淺紅色，俗稱“紅土鎳礦

3、”。根據(jù)礦石中鎳鐵的含量多 少分為高鎳低鐵和高鐵低鎳礦脈，主要分布在菲律賓、印度尼西亞和南太平洋的新喀里多尼 亞島。五、一般規(guī)定1、參與檢驗(yàn)人員應(yīng)接受上崗培訓(xùn)，經(jīng)授權(quán)后方可上崗工作。2、檢驗(yàn)人員在現(xiàn)場(chǎng)工作時(shí)，應(yīng)遵守船方和港口倉庫的相關(guān)規(guī)定，做好安全防護(hù)。3、根據(jù)貨物的粒度大小，備好取、盛樣工具。4、1mm羊品必須保留90天，分析小樣必須保留180天，以備核查。5、裝貨港檢驗(yàn)：a）裝貨前，要進(jìn)行空艙檢驗(yàn)；b）裝貨中，要對(duì)貨物的基本情況及異常情況尤其是裝貨期間的天氣情況進(jìn)行詳細(xì)記錄并拍照。 s6、卸貨港檢驗(yàn)：a）登輪后，要查看船舶在裝貨港裝貨期間的天氣情況，并做好記錄；b）開艙后，要查看每艙貨堆表

4、面是否有異常狀況并拍照。特別注意是否有漏水痕跡，并拍照 存檔。7、檢驗(yàn)人員在實(shí)施檢驗(yàn)時(shí)，如遇大風(fēng)、雷電、暴雨及其它不適于工作的情況，應(yīng)停止現(xiàn)場(chǎng)工 作并及時(shí)向委托人報(bào)告，并做好相關(guān)記錄。六、操作規(guī)程（一）、取樣1確定取樣方案a）在開始取樣工作前，確定取樣交貨批、取樣單元和取樣量。b）確定樣品用途。c）根據(jù)最大粒度確定份樣量和取樣工具的容量（份樣量的粒度由目測(cè)和實(shí)測(cè)決定）。d）確定取樣間隔：即平均每50噸取一個(gè)份樣，每5000噸做一 個(gè)品質(zhì)分析。e）確定份樣組合方式，按需要組成副樣或大樣。2、現(xiàn)場(chǎng)取樣方式 應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)方式、取樣設(shè)施配備情況選定，一般采用定量取樣、定時(shí)取樣或分層取樣等 方式。3、

5、份樣數(shù)及取樣間隔的確定 應(yīng)根據(jù)交貨批質(zhì)量、各礦種取樣精密度、品質(zhì)波動(dòng)、作業(yè)流量確定，統(tǒng)一按如下做法 （買賣合同或委托人對(duì)份樣數(shù)及取樣間隔有要求的，按其要求執(zhí)行）：a）卸貨檢驗(yàn)時(shí)，對(duì)于外觀差異明顯或粒度分布不均的以及由2種以上貨物混合構(gòu)成的交貨批的檢驗(yàn)，可根據(jù)實(shí)際情況增加份樣數(shù)，甚至份樣數(shù)可增加一倍，采取分艙取樣，每艙作為一 個(gè)取樣單元，分別制樣。b）車載貨物的檢驗(yàn)應(yīng)在裝卸過程中新露出的面上隨機(jī)定點(diǎn)取樣（在貨車倒運(yùn)過程中，因車 輛顛簸引起品質(zhì)及粒度波動(dòng)較大，故不宜在貨車上取樣），份樣數(shù)依據(jù)上述規(guī)定確定。如果 交貨批由2批以上的貨物混合構(gòu)成則每車貨物都必須取樣。當(dāng)貨車裝載質(zhì)量不同時(shí)，份樣數(shù) 的分配

6、應(yīng)與裝載量成正比。c）份樣量的確定（見表1）表1 -份樣量的確定公稱最大粒度（MM份樣量（KG公稱最大粒度（MM e份樣量（KG22.4以下2100-1501522.4-31.54150-2002031.5-508200-2502550-10010250-30030d）取樣工具取樣工具包括鐵鍬、取樣鏟（見圖1、表2）、鋼錘、取樣容器（料桶或塑料袋和編 織袋等）、 標(biāo)簽、嘜頭筆和照相機(jī)。表2 -取樣鏟規(guī)格鏟號(hào)最大公稱粒度容積取樣鏟尺寸（mm）(mm（ml）aBcde150150350004501904503801701251252100038016038032015010010011000300

7、130300260120707037002001002001708050501600150751501306540407301106311095503031.538090509080402022.4270804580703515161807040706030101012060356050255670503050402032.635402540301511163020302512e）如果卸貨港取樣受條件限制時(shí)，允許在卸貨過程中按上述的規(guī)定單獨(dú)抽取水分樣，然后在 碼頭轉(zhuǎn)堆至堆場(chǎng)過程中按上述規(guī)定抽取品質(zhì)樣。4、 通知委托人，要求委托人提供必要的配合。.5、檢驗(yàn)人員根據(jù)取樣方案，明確取樣時(shí)間、地點(diǎn)，準(zhǔn)

8、備好清潔、合適的取樣工具、樣品存放 容器（如帶防水膜的編織袋、密封樣品桶、封識(shí)等）以及安全帽和反光背心等防護(hù)用品。到達(dá) 取樣地點(diǎn)后，根據(jù)貨物的實(shí)際情況，親自或組織現(xiàn)場(chǎng)取樣工人按取樣方案要求進(jìn)行取樣。6、取樣基本要求a）取樣原則上應(yīng)在貨物裝卸、加工、堆垛或衡量的移動(dòng)過程中進(jìn)行，不具備在傳送帶上取樣 的，應(yīng)在新露出的礦石表面上隨機(jī)定點(diǎn)取樣。b）第一個(gè)份樣可在第一間隔內(nèi)隨機(jī)確定（不可在第一間隔的起點(diǎn)開始），以后按計(jì)算的間隔 取，在操作過程中不得隨意變動(dòng)取樣間隔。注：取樣時(shí)應(yīng)同時(shí)取出沖刷樣品。c）取樣工具的開口度至少為最大公稱粒度的 3倍，但不得小于100mm每個(gè)份樣用合適的取 樣工具一次性取出，如果

9、一次取出有困難，亦可在同一處分幾次取出樣品。對(duì)于粒度較大的（如粒度大于150mm可以采用取樣框代替取樣鏟來確定應(yīng)取的份樣。d）取樣過程中應(yīng)保證每個(gè)份樣量基本一致，偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的的質(zhì)量變動(dòng)系數(shù)。e）取樣過程中應(yīng)注意觀察取樣批的粒度分布情況， 應(yīng)能保證所取份樣的粒度比例符合取樣間 隔或取樣部位的粒度比例，所得大樣的粒度分布應(yīng)與整批礦產(chǎn)品的粒度分布基本吻合。f）不同品質(zhì)規(guī)格或粒度規(guī)格的貨物分艙裝運(yùn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況分艙獨(dú)立取樣，各艙結(jié)果加權(quán)平均后，作為交貨批的結(jié)果。g）如已達(dá)到預(yù)定的份樣數(shù)，而作業(yè)仍在進(jìn)行，應(yīng)按原定間隔繼續(xù)取樣，直到整批貨物作業(yè)完 畢。h）取樣過程中，必須保證樣品不受任何污

10、染。7、現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)必須查核商品標(biāo)記、批次、數(shù)量、重量等，樣品容器上應(yīng)進(jìn)行唯一性標(biāo)識(shí)，必 要時(shí)及時(shí)施加封識(shí)，并采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施，防止樣品改變特性或丟失。8取樣人員應(yīng)做好取樣記錄（包括天氣情況），取樣過程中若發(fā)現(xiàn)貨物外觀異?；蛴型鈦黼s物 和污染等異常情況，須及時(shí)處理，必要時(shí)拍照取證，并及時(shí)向其上級(jí)匯報(bào)9、委托人要求偏離預(yù)定的取樣方案時(shí)，檢驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)向其上級(jí)匯報(bào)，并做好詳細(xì)記錄。（二）、樣品的制備1、制樣工具a）顎式破碎機(jī)（大、中、小號(hào)）b）對(duì)輥破碎機(jī)c）圓盤粉碎機(jī)或密圭寸式震蕩研磨機(jī)d）份樣鏟及擋板e(cuò)）二分器f）盛樣容器g）鋼板h） 干燥箱（能調(diào)節(jié)溫度，使箱內(nèi)任一點(diǎn)的溫度在設(shè)定溫度在土5C之間

11、）i）不銹鋼金屬十字分樣架j ）分樣篩 22.4mm 10mm 1mm 180 卩 m篩2、樣品的制備包括干燥（必要時(shí)）、破碎、混合和縮分等一系列操作，應(yīng)根據(jù)商品特性和所測(cè) 項(xiàng)目按有關(guān)制樣標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行，以使樣品符合測(cè)試要求。3、樣品制備過程中應(yīng)防止損失、污染或其他可能改變其特性的情況發(fā)生。4、水分樣應(yīng)用清潔、密封或防水容器儲(chǔ)存，當(dāng)批量很大、作業(yè)時(shí)間較長或遇陰雨、高溫天氣 時(shí)，應(yīng)將取樣批合理劃分為幾個(gè)部分，每一部分應(yīng)盡快制備成副樣測(cè)定水分，防止由于樣品 水分變化而產(chǎn)生偏差。5、水分樣的制備在制水分樣時(shí)，每2500噸做一個(gè)水分樣，將每單元每批所取樣品從盛樣容器中倒出， 按照標(biāo)準(zhǔn)的縮分方法（網(wǎng)格法

12、）快速取出檢測(cè)水分樣品（15分鐘之內(nèi)完成，取水分樣時(shí)充分 考慮粒度比例，在碰到大塊貨物的時(shí)候，應(yīng)按所占份樣鏟的容積砸取相應(yīng)的比例，剩余部分 只能作為品質(zhì)樣而不能作為粒度篩分），并取出 5kg作為檢測(cè)水分的保留樣品（保留樣品需 注意密封完好）。每單元水分試驗(yàn)樣的個(gè)數(shù)及水分試驗(yàn)樣的最小質(zhì)量見表3、表4。表3 -水分試驗(yàn)樣的個(gè)數(shù)試樣制備每個(gè)交貨批的副樣個(gè)數(shù)被測(cè)試驗(yàn)樣個(gè)數(shù)從大樣中制備一4從副樣中制備243 7最少2>8最少1從份樣中制備一最少1表4 -水分試驗(yàn)樣的最小質(zhì)量試驗(yàn)樣的最大公稱粒度（mr）試驗(yàn)樣的最小質(zhì)量（kg）31.51022.4510.01注：粒度大于31.5mm時(shí)應(yīng)破碎到31.5

13、mm以下6、品質(zhì)樣的制備a）由于鎳礦的水分較大，粘度較大，不利于粒度篩分和品質(zhì)樣的制備，因此對(duì)于較粘和水分 大的貨物應(yīng)當(dāng)將其進(jìn)行預(yù)干燥（自然風(fēng)干或使用風(fēng)干機(jī)），使樣品較易破碎，在風(fēng)干的過程中 要防止樣品被污染。在交貨批檢驗(yàn)項(xiàng)目有粒度要求時(shí)，應(yīng)當(dāng)先進(jìn)行粒度分析，然后將所有樣 品包括粒度分析后的樣品全部進(jìn)行破碎。破碎后的樣品充分混合后，置于清潔的鋼板上進(jìn)行 縮分，每一個(gè)取樣單元作為一個(gè)大樣（參照下列流程圖）。制樣流程圖b）樣品破碎的具體方法 樣品的破碎應(yīng)使用機(jī)械設(shè)備，手工破碎只限于破碎個(gè)別大塊樣品至第一階段破碎機(jī)的最大 給料粒度。 破碎前需用本批鎳礦同一來源的沖刷樣品對(duì)破碎機(jī)進(jìn)行清洗，然后再用毛刷

14、等工具清掃干凈，破碎后殘留在破碎機(jī)內(nèi)部的樣品，必須全部取出，防止污染下一個(gè)樣品。c）樣品的縮分方法網(wǎng)格法：將樣品充分混合后置于已用樣品刷好的鋼板上，鋪成長方形平堆，然后將平堆劃 成等分的網(wǎng)格，縮分大樣時(shí)不得少于 20格；縮分副樣時(shí)不得少于12格；縮分份樣時(shí)不得少 于4格。用擋板及樣品鏟插至底部，從每個(gè)格取等量的一鏟，集合為縮分樣品，當(dāng)大樣數(shù)量 多時(shí)，可將大樣分成幾個(gè)等分，分次按上述操作進(jìn)行（見圖2）。樣品最大粒度，樣層厚度和份樣鏟尺寸如表5、圖3。-2 Figure 2）XXXXX VX VXX,X*XSubsaFTiple divisionX 乂1'XXXXXX AXrx XBulk

15、 sannp e divisionIncrement division（圖3）表5 -樣品最大粒度、樣品層厚度和份樣鏟尺寸樣品最大粒度(mr)樣品層厚度(mm份樣鏟尺寸(mm份樣鏟材料厚度(mmabcd22.435-458045807021025-35603560501520-30503050401315-25402540300.51105 圓錐四分法：將樣品置于已用樣品刷好的鋼板上， 堆成圓錐形，每鏟由圓錐頂尖落下，使其 均勻地沿錐尖散落，注意勿使圓錐中心錯(cuò)位，如此反復(fù)至少移堆三次，使其充分混勻，然后 將錐尖壓平，用十字板自上插下，分成四等份，任取兩個(gè)對(duì)角的等份，重

16、復(fù)操作數(shù)次，縮分至不少于最少留樣量。由于大顆粒樣品堆成圓錐時(shí)容易產(chǎn)生偏析，造成縮分偏差，樣品粒度大于10mm不宜使用圓錐四分法，最好使用二分器。 二分器縮分法：二分器系非機(jī)械式樣品縮分器，通常用手工給料，樣品通過二分器被分成二等份，一份保留，另一份棄去。格槽寬度至少為樣品最大粒度的2.5倍，二分器的一半槽數(shù)一般為8個(gè)以上，所用的二分器須參照 GB2007.4和GB2007.5的規(guī)定。二分器縮分法的縮分程序：(a) 按照縮分試樣的粒度采用不同規(guī)格的二分器。樣品通過二分器三次混合后，放入給料容器中。(b) 將給料容器的樣品鋪平，縮分時(shí)樣品沿二分器全部格槽均勻散落(要控制給料速 度，保證格槽不堵塞，

17、如發(fā)現(xiàn)堵塞，必須清理后再繼續(xù)操作)。(c) 通過二分器的樣品收集于兩個(gè)接收容器中。(d) 隨機(jī)選擇一個(gè)接收器內(nèi)的樣品為保留樣品， 如需進(jìn)一步縮分，保留樣品可以再次或多次通 過二分器，此時(shí)要從二分器兩側(cè)的接收器內(nèi)交替收集保留樣品，接收器應(yīng)與主體密合，以減少粉塵和水分的損失。(e) 縮分留量：縮分大樣、副樣，制備品質(zhì)樣品時(shí)相應(yīng)于最大粒度的最小留樣量不能少于表6的規(guī)定。d) 樣品縮分留量(見表6)表6 -樣品縮分留樣量試樣全樣通過的粒度（mrj）最小留樣量（kg）以上>以下大樣縮分后留樣量副樣或份樣縮分后留樣量10.022.460301.010.0157.51.021 17、制備好的樣品按要求

18、做好唯一性標(biāo)識(shí)，樣品唯一性標(biāo)識(shí)主要包括以下內(nèi)容：a）委托號(hào)；b）品名、產(chǎn)地；c ）批量或取樣單元量；d）船名或存貨倉庫名稱；e）取樣、制樣地點(diǎn)，日期。（三）、樣品的傳遞與保管1、檢驗(yàn)人員將制備好的測(cè)試樣品交公司指定和 /或分包的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試；保留樣品交公司 樣品保管員保存。2、樣品交接過程應(yīng)做好相應(yīng)記錄。3、樣品保管員接收樣品時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查樣品的包裝、標(biāo)識(shí)等外觀情況以及樣品的狀況，并做 好記錄。4、 實(shí)驗(yàn)室接樣人員如果發(fā)現(xiàn)樣品異?；?qū)悠肥欠襁m用于測(cè)試有疑問時(shí)，應(yīng)在測(cè)試工作開始 前與有關(guān)人員聯(lián)系，并做好記錄。5、樣品的保管應(yīng)根據(jù)商品特性采取必要的防護(hù)措施，防止樣品受污染、改變特性或丟失。（四）、樣品的測(cè)試將制備好的測(cè)試樣品交公司指定和/或分包的實(shí)驗(yàn)室按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試樣