磁控濺射鍍膜設(shè)備升級(jí)換代的新思路

1、磁控濺射鍍膜設(shè)備升級(jí)換代的新思路、新設(shè)備和新工藝再談本底真空與放氣率儲(chǔ)繼國 龔建華 目前，傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的升級(jí)換代已經(jīng)成為國家的戰(zhàn)略決策，各級(jí)政府已出臺(tái)，或者即將出臺(tái)各種資助政策。在此大環(huán)境下，本網(wǎng)站將陸續(xù)推出一系列真空應(yīng)用設(shè)備升級(jí)換代的方案供用戶參考。本文著重探討磁控濺射和陰極電弧鍍膜設(shè)備升級(jí)換代的新路子和新對(duì)策。對(duì)真空鍍膜設(shè)備而言，本底真空和放氣率是關(guān)乎品質(zhì)的兩個(gè)最重要的概念。本底真空比較直觀，容易測量，加上歷史的原因，用戶已經(jīng)習(xí)慣于將它與真空質(zhì)量等同了。其實(shí)，本底真空反映的是表象，真空室的放氣率才是真空質(zhì)量的本質(zhì)。在很多場合，本底真空會(huì)誤導(dǎo)用戶，導(dǎo)致抽氣工藝使用不當(dāng)，降低產(chǎn)品質(zhì)量等一系列問題。

2、眾所周知，真空鍍膜大體可分為高真空鍍膜（例如蒸發(fā)鍍膜）和在工作氣體環(huán)境中的中真空鍍膜（例如磁控濺射和陰極電弧鍍膜）二大類。前者，鍍膜環(huán)境與本底真空基本一致，采用本底壓強(qiáng)作真空質(zhì)量的表征無問題，但這類鍍膜設(shè)備通常容積大（約幾個(gè)米3），主泵普遍采用抽速幾萬L/s的油擴(kuò)散泵，目前存在的主要問題是能耗高和油蒸汽污染嚴(yán)重兩大難題，相應(yīng)的對(duì)策將在另文中討論。后者，鍍膜壓強(qiáng)比本底壓強(qiáng)高出幾十至幾百倍，鍍膜的真空環(huán)境與本底真空差異很大，在選用真空泵和抽氣工藝時(shí)，往往會(huì)產(chǎn)生差錯(cuò)和誤解，本文將作討論的重點(diǎn)。討論之前，先明確如下幾個(gè)基本問題：1. 真空室的壓強(qiáng)P與真空室的放氣量Q成正比，與真空泵所在工作條件下的實(shí)際

3、抽速S成反比，即P= Q/ S 12. 鍍膜階段的活性氣體分壓強(qiáng)（主要是水蒸汽）是影響鍍膜質(zhì)量的關(guān)鍵，是鍍膜設(shè)備真空質(zhì)量的實(shí)質(zhì)性指標(biāo)。3. 對(duì)于未經(jīng)仔細(xì)烘烤、經(jīng)常暴露大氣的真空室，本底壓強(qiáng)中活性氣體占90%以上。實(shí)測結(jié)果表明，本底壓強(qiáng)中，抽氣半小時(shí)，水蒸汽約占90%，抽氣1小時(shí)，水蒸汽約95%，因此，鍍膜室（包括工件）放出的氣體可以認(rèn)為全部是活性氣體。4. 精抽的本質(zhì)是降低鍍膜室的放氣率，精抽本底的放氣率將帶入鍍膜階段。由此可以得到一個(gè)十分“費(fèi)解”的推論：采用有效抽速3,000L/s的真空泵，本低抽至8×10-3 Pa，其精抽質(zhì)量與采用有效抽速1,500L/s的真空泵，本底抽至1.6

4、×10-2 Pa時(shí)相同，即精抽階段采用抽速較小的真空泵，允許較差的本底真空！實(shí)測結(jié)果表明：上述兩種泵，將鍍膜室抽至濺射鍍膜所需的相同放氣率，所需時(shí)間大體相同，后者僅增加了5分鐘。后文所述的改造方案中，粗抽階段的時(shí)間可以節(jié)省5分鐘，即鍍膜周期不變。5. 由式1可知，鍍膜階段活性氣體的分壓強(qiáng)與本底的放氣率成正比，與鍍膜階段的抽速成反比。6. 對(duì)于鍍膜階段抽速與精抽階段相同的場合（例如蒸發(fā)鍍膜），由式1可知，鍍膜階段的活性氣體分壓與精抽本底壓強(qiáng)相同，因此，本底壓強(qiáng)可以用作表征鍍膜設(shè)備真空質(zhì)量的指標(biāo)。7. 對(duì)于鍍膜階段抽速與精抽階段不同的場合，鍍膜階段活性氣體的分壓強(qiáng)與精抽本底壓強(qiáng)不相同，即

5、真空質(zhì)量不能用本底真空來表征。8. 在磁控鍍膜階段（通常為0.5Pa），擴(kuò)散泵（必須加節(jié)流閥）的抽速僅為標(biāo)稱值的1/61/5，分子泵的抽速為標(biāo)稱值的5070%，因此，鍍膜階段活性氣體分壓強(qiáng)分別為本底壓強(qiáng)的56倍和1.52倍。分子泵在高壓強(qiáng)下運(yùn)行，還易發(fā)生打片危險(xiǎn)。9. 推論：采用鍍膜階段抽速大的真空泵，精抽階段的本底壓強(qiáng)可以高一些，或者精抽階段的抽速可以低一些。提高。由此可見，本底壓強(qiáng)作為真空質(zhì)量的指標(biāo)是一大誤解。究其原因，可能與蒸發(fā)鍍膜在前，磁控濺射在后，以及人們的習(xí)慣性思維有關(guān)。8. 降低真空室放氣量的有效措施不是增加泵的抽速，而是延長抽氣時(shí)間。推論：精抽階段可以采用抽速較小的真空泵。上述

6、結(jié)論不大容易理解。事實(shí)上，規(guī)范的真空設(shè)計(jì)中，真空泵抽速配置步驟如下：設(shè)定抽氣（即存放真空）時(shí)間（即抽氣時(shí)間）。設(shè)定本底壓強(qiáng) 了解真空室和工件的材料、表面積和表面狀況估算真空室的總放氣率估算真空泵所需的抽速該步驟中，僅給出了存放在真空中的時(shí)間（即抽氣時(shí)間），未提出存放環(huán)境的真空要求，已經(jīng)默認(rèn)了存放環(huán)境的真空度不是主要的影響因素。實(shí)測結(jié)果表明，在10-210-3 Pa壓強(qiáng)范圍，將精抽泵的抽速減小一半，在相同的抽氣時(shí)間內(nèi)，真空室的放氣率降低的幅度基本相同（誤差不超過10%）。下面以鈦金鍍膜為例，進(jìn)一步介紹鍍膜設(shè)備的升級(jí)換代的新思路、鈦金鍍膜是建立在低壓氣體放電的基礎(chǔ)上的鍍膜方式，過高或過低的壓強(qiáng)均不

7、利于放電，再加上往往是一個(gè)反應(yīng)沉積的過程，必須導(dǎo)入反應(yīng)氣體，因此最佳的沉積壓強(qiáng)應(yīng)在0.2 Pa-0.6 Pa之間，對(duì)于陰極電弧離子鍍甚至要求1Pa的工作壓強(qiáng)，只是傳統(tǒng)的真空獲得設(shè)備無法有效地滿足這一條件，為此對(duì)工藝的進(jìn)一步探索留下了懸念。但對(duì)絕大多數(shù)的應(yīng)用來講，有一點(diǎn)是肯定的，在鍍膜過程中，活性氣體的分壓強(qiáng)（主要是水蒸汽）越低越好，鈦金鍍膜更是如此。所以真空重要的往往不在數(shù)量（絕對(duì)壓強(qiáng)），而是在于質(zhì)量（對(duì)活性氣體分壓的抑制）。一個(gè)真空系統(tǒng)，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到約0.5 Pa時(shí)，其中90%的是水蒸汽，而進(jìn)入Pa，水蒸汽含量則可能達(dá)到95%。所以真空系統(tǒng)的本底壓強(qiáng)也就是活性氣體的分壓。水蒸汽的來源是由于真空

8、容器內(nèi)壁和工件吸附氣體的解吸過程，即所謂的放氣。 沉積膜層化學(xué)穩(wěn)定性的檢測方法中，通常將被鍍工件浸泡在盛有酸堿溶液的容器中，而對(duì)膜層的浸蝕作用，并不是容器中酸堿的絕對(duì)數(shù)量，而是酸堿的濃度和浸泡的時(shí)間。同樣在膜層沉積過程，活性氣體對(duì)膜層的不利影響也不是真空室內(nèi)的活性氣體總量，而是活性氣體的分壓強(qiáng)。從以上的討論可知，真空室的本底壓強(qiáng)近似等于活性氣體的分壓，若鍍膜過程就在該壓強(qiáng)范圍附近進(jìn)行（即真空機(jī)組對(duì)系統(tǒng)的有效抽速不變），本底壓強(qiáng)與活性氣體分壓強(qiáng)是一致的，因此，用本底壓強(qiáng)作為鍍膜設(shè)備真空質(zhì)量的指標(biāo)是合理的。如果不滿足上述條件，則更重要的應(yīng)該是放氣量，而本底真空僅是一個(gè)標(biāo)致性的參量。傳統(tǒng)的高真空機(jī)組

9、，不論是擴(kuò)散泵機(jī)組還是渦輪分子泵機(jī)組，必須在分子流狀態(tài)（泵口壓強(qiáng)10-1Pa）下才能穩(wěn)定工作，當(dāng)它們用于磁控濺射，或陰極電?。ǖ湫凸ぷ鲏簭?qiáng)在0.2-0.6 Pa）時(shí)，抽速將迅速降低，其中擴(kuò)散泵的返油率還會(huì)大幅度上升。為了讓泵口壓強(qiáng)進(jìn)入穩(wěn)定工作的范圍，傳統(tǒng)的方法采用節(jié)流措施，這樣必然降低機(jī)組對(duì)系統(tǒng)的有效抽速，對(duì)擴(kuò)散泵而言，抽速要降至標(biāo)稱抽速的10%20%。渦輪分子泵也要降低約50%。在放氣量不變的情況下，擴(kuò)散泵系統(tǒng)的活性氣體分壓強(qiáng)就會(huì)上升至510倍，渦輪分子泵系統(tǒng)也要上升至2倍。這一現(xiàn)象是客觀存在的，只是普通鍍膜設(shè)備不配置分壓強(qiáng)計(jì)，無法覺出而已。在這種應(yīng)用場合，本底真空就無法表征鍍膜設(shè)備真空質(zhì)量

10、的優(yōu)劣了。任何事物都是由量變到質(zhì)變?；钚詺怏w作為影響膜層質(zhì)量的有害成份，視其影響的程度應(yīng)存在一臨界的壓強(qiáng)，超過此壓強(qiáng)其影響不可忽略，而不及此壓強(qiáng)其影響可以忽略。這樣一來，對(duì)配置傳統(tǒng)的高真空機(jī)組的設(shè)備，如把臨界壓強(qiáng)作為系統(tǒng)本底壓強(qiáng)或本底壓強(qiáng)，顯然是錯(cuò)誤的，因?yàn)樵阱兡るA段，活性分壓會(huì)明顯上升，甚至遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過臨界壓強(qiáng)。這不僅在鈦金鍍膜，其它凡是有預(yù)除氣過程的應(yīng)用領(lǐng)域都如此。摩爾真空技術(shù)有限公司研發(fā)并推向市場的基于全拖動(dòng)原理的分子增壓泵，比傳統(tǒng)高真空泵的工作壓強(qiáng)提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，在1Pa左右可以達(dá)到滿抽速，因此在放氣量相同的情況下，可以更顯著地抑制活性氣體的分壓。加上分子增壓泵超強(qiáng)的中真空抽氣能力，鍍膜

11、設(shè)備從此不再需羅茨泵，僅用分子增壓泵與前級(jí)泵就可構(gòu)成高效的高真空機(jī)組，用于鈦金鍍膜顯示出的優(yōu)越性是無可爭議的。若采用分子增壓泵取代擴(kuò)散泵機(jī)組，除了簡化真空系統(tǒng)，大幅度降低能耗（80%以上），消除油蒸汽污染這些顯然的優(yōu)點(diǎn)外，在抑制活性氣體方面更有獨(dú)到之處。由于標(biāo)稱抽速相同的分子增壓泵，在鍍膜階段的有效抽速為擴(kuò)散泵的56倍，若保持鍍膜階段的活性氣體分壓強(qiáng)不變，則允許的精抽本底放氣量可以提高56倍，真有點(diǎn)難以置信！實(shí)際工作中，我們對(duì)1000×1200鈦金鍍膜設(shè)備采用了一種折中的改造方式，改造后與擴(kuò)散泵鍍膜設(shè)備的比較如下：真空泵型號(hào)數(shù)量標(biāo)稱抽速精抽抽速精抽壓強(qiáng)精抽放氣率鍍膜抽速擴(kuò)散泵設(shè)備旋片

12、泵2X-701羅茨泵ZJ-3001擴(kuò)散泵KT-40016,5002,5008×10-32.01,000合計(jì)分子增壓泵設(shè)備1旋片泵2X-701旋片泵2X-151分子增壓泵MB200D33,0002,0002×10-24.03,000合計(jì)分子增壓泵設(shè)備2旋片泵2X-701旋片泵2X-151分子增壓泵MB200D22,0001,5002×10-23.02,000合計(jì)改造后與分子泵鍍膜設(shè)備的比較如下：真空泵型號(hào)數(shù)量標(biāo)稱抽速精抽抽速精抽壓強(qiáng)精抽放氣率鍍膜抽速分子泵設(shè)備旋片泵2X-701羅茨泵ZJ-3001擴(kuò)散泵KT-40016,5002,5008×10-32.01

13、,000合計(jì)分子增壓泵設(shè)備旋片泵2X-701羅茨泵ZJ-3001分子泵MB200D22,0001,5002×10-23.02,000合計(jì)恒定抽速的分子增壓泵，則可以大大縮短精抽的時(shí)間而顯著提高效率。也就是分子增壓泵的精抽壓強(qiáng)或放氣量可以大大提高。因?yàn)榉艢饬渴请S時(shí)間線性減少的。若取代渦輪分子泵機(jī)組，除了簡化機(jī)組，消除了轉(zhuǎn)子打片的風(fēng)險(xiǎn)外，還能實(shí)現(xiàn)用一臺(tái)1000升/秒的分子增壓泵取代一臺(tái)1500升/秒的渦輪分子泵，并具有更佳的效果。這個(gè)看似不可接受的事實(shí)其實(shí)道理亦很簡單，就在于兩種泵性能的差異。相關(guān)的論述曾強(qiáng)調(diào)，放氣量主要決定于烘烤的溫度和精抽的時(shí)間，所以兩種泵在上述條件相同的情況下，可以

14、達(dá)到相同的放氣量，由于分子增壓泵抽速低，故平衡壓強(qiáng)（本底壓強(qiáng)）要高50%，但進(jìn)入放電沉積階段，分子增壓泵抽速不變，而渦輪分子泵抽速則減半，所以此時(shí)的活性分壓反而高于分子增壓泵。本文所闡述的是放氣量、抽速、平衡壓強(qiáng)的辯證關(guān)系。道理很簡單，但必須摒棄傳統(tǒng)的理念，否則，則會(huì)出現(xiàn)這樣的笑話：在濺射鍍膜階段，仍用節(jié)流的方法強(qiáng)行抑制分子增壓泵強(qiáng)勁的抽速，讓活性氣體分壓大幅反彈，而目的僅僅是為了節(jié)省一些氬氣。節(jié)流技術(shù)有些事情，本來是權(quán)宜之計(jì)，是沒有辦法的辦法，然而時(shí)間久了，就忘了為什么要這樣做，反到成了非做不可的硬道理，這就偏離了真理。濺射沉積階段不是不需要的抽速應(yīng)該越大越好，除了壓低活性分壓外，最新的一些實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在沉積階段加大氬氣流量有益于提高沉積速率。最后，通過一個(gè)貼近生活的例子，可能有利于更形象地理解文中反復(fù)述及的道理。常識(shí)告訴我們，飲食要講衛(wèi)生，而蒼蠅容易傳染疾病，假定有A、B兩個(gè)餐廳，A餐廳工作人員數(shù)量多，在沒開飯的時(shí)間，所有的人員都努力驅(qū)趕蒼蠅，而最終將餐廳內(nèi)蒼蠅