天津大學分析測試中心測試費收費標準和樣品送樣要求[3585]

1、天津大學分析測試中心測試費收費標準與樣品送樣要求分析測試中心利用“985”和“211”工程資金引進的5臺大型儀器于2004年底基本安裝調(diào)試完畢，目前已正式對外接收樣品。為了提高儀器的開機率和使用效率，加強大型儀器的管理，充分利用學校的大型儀器測試基金，為我校的學科建設和重點科研服務。經(jīng)過充分協(xié)商，參照其他院校的標準，特制定天津大學分析測試中心測試費收費標準與檢測樣品送樣要求（試行）。一收費標準:（見附件）二各儀器對送檢樣品的要求:各位老師、各位同學：為了提高分析中心儀器的使用效率、保證分析測試質(zhì)量，并向您提供滿意的服務，也同時為了實驗室工作人員的健康和儀器的安全，請您在送樣之前仔細閱讀以下各儀

2、器對送檢樣品的要求。在送樣單上對具有毒性、腐蝕性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等對人員和儀器有害的樣品（包括溶劑和分散介質(zhì)）作出說明，在此對您的的合作表示感謝。 1. 環(huán)境掃描電子顯微鏡：送檢樣品為干燥的塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀的固體。應有一定的化學、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。本儀器的環(huán)境模式原則上可對含水樣品進行直接觀測，觀察圖像的樣品應預先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小些 。粉末樣品每個需1克左右。納米材料一般需超聲波分散，并噴涂超細微金膜。成份分析樣品需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大（ 5x5x2mm較適合）。2場發(fā)射透射電

3、鏡： 場發(fā)射透射電鏡的場發(fā)射電子槍的亮度是鎢燈絲電子槍的1000倍，真空度也高出1000倍，電子束照射樣品所產(chǎn)生的溫度很高，為保證場發(fā)射槍燈絲具有較長的壽命，以及鏡筒和各級透鏡的潔凈，對檢測樣品有特殊的要求。低熔點的材料如錫、鉬等會產(chǎn)生相變和蒸鍍效應，請勿予約電鏡測試。 在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物、高分子、磁性材料，有可能造成鏡筒的污染，請勿予約電鏡測試。3. 透射電子顯微鏡：受電鏡加速電壓及其制樣設備的限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。對于粉末狀樣品，如果團聚嚴重，一般使用超聲波分散可達較好的效果，用戶最好提供研磨好的樣品。其它樣品的制備方法主要有

4、物理化學減?。x子和雙噴減薄等）和超薄切片法。用戶可在分析中心管理人員的指導下完成減薄過程中的部分或全部工序，分析中心酌情收取制樣費。4. X- 射線粉末衍射儀：送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g（視其密度和衍射能力而定），粉末粒度100m；塊狀樣品要求具有一個面積小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面，厚度95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量：1H譜5mg，13C譜15mg ，對聚合物所需的樣品量應適當增加。(2）本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應先選好所用溶劑。 （3）請送樣者盡

5、量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求（如檢測溫度、譜寬等）請于說明。6固體核磁共振波譜儀； 送檢樣品應為干燥、不吸潮、不導電、不含鐵磁性物質(zhì)的均勻粉末。樣品應性質(zhì)穩(wěn)定，在高速旋轉(zhuǎn)或受到強電磁輻射時不暴炸。樣品體積應大于0。5cm3。7物理性能測量系統(tǒng)： PPMS-9 物理性能測量系統(tǒng)，進行不同的配置后，可以進行不同目的的物理性能測量，包括物質(zhì)的電學性質(zhì)、磁學性質(zhì)、熱學性質(zhì)等。不同的測量對樣品的要求差別很大。需要具體討論，大體上的要求如下：樣品必須為干燥固體，應有一定的化學、物理穩(wěn)定性，在真空中不會揮發(fā)，無放射性和腐蝕性。樣品體積不宜太大，請注明樣品包含什么元素。8原子吸收光譜儀送檢樣品應為

6、液體或干燥固體，溶液體積不少于10ml，固體質(zhì)量不少于0.2克。9色譜儀:（1） 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相色譜儀均使用毛細管柱。進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。（2） 氣相色譜儀：能直接分析的樣品應是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過 300 ，不能直接進樣的，需經(jīng)前處理。 （3） 液相色譜儀：樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu)；對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分和所用溶劑。 10. 紅外光譜儀：為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：（1）樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度；（2）樣品須預先除水干燥，

7、避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；（3）易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；（4）對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明；（5）對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。11 紫外 - 可見吸收光譜儀：（1）樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；（2）固體樣品量 0.2 g ，液體樣品量 2 ml 。序號設備名稱 測 試 內(nèi) 容 收 費 標 準備 注 校 內(nèi)校 外1環(huán)境掃描電 鏡（ESEM）1. 形貌分析； 高、低真空模試 環(huán)境模試

8、150元/小時300元/小時200元/小時300元/小時材料費；軟盤； 5元/張光盤； 10元/張或1元/文件照片； 1元/張打印； 2-4元/張2. 成分分析；（能譜）機時費同上加收20元/樣機時費同上加收20元/樣3. 制 樣； 噴 金 噴 碳 壓 片液 氮分 散30-50元/次20元/次5元/次5元/次5元/次30-50元/次20元/次5元/次5元/次5元/次2場發(fā)射透射電鏡1微觀形貌結(jié)構(gòu)分析2能譜成分分析 3制 樣；粉末樣品 離子減薄200元/小時機時費同上加收50元/樣40元/樣300元/樣300元/小時機時費同上加收50元/樣50元/樣350元/樣材料費；軟盤; 5元/張光盤; 1

9、0元/張或1元/文件3透射電鏡1微觀形貌結(jié)構(gòu)分析2制 樣；粉末樣品 乳液樣品 離子減薄80元/小時25元/樣25元/樣300元/樣120元/小時40元/樣40元/樣350元/樣材料費；底片; 6元/張照片; 2元/張4X射線衍射儀(XRD)1，標準樣品；收譜時間收譜時間30min收譜時間60min2，微量物相分析；含量1%3，應力分析；相同材料多個樣品連續(xù)測試4，高溫物相分析； （最高測試溫度；800 ）（最高測試溫讀；1200 ） 5小角散射收譜；最小角度0.1度50元/樣80元/樣100元/樣100元/樣300元/樣 200元/樣200元+50元*K300元+50元*K100元/樣80元/

10、樣120元/樣160元/樣160元/樣400元/樣 300元/樣300元+50元*K400元+50元*K160元/樣應力,薄膜,高溫物相分析.;雙周周四,周五標準樣品分析;每周周一,周三,周四K=收譜數(shù)5液體核磁(500MHZ)11H213C（標準樣品）采樣時間1小時，每增加1小時再加50元/樣分 析 中 心 測 試 費 收 費 標 準 （ 試 行 ） 序號設備名稱 測 試 內(nèi) 容 收 費 標 準備 注 校 內(nèi)校 外6固體核磁(300MHZ)13C 交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)實驗 （CPMAS）標準樣品；采樣數(shù) 500次/樣100元/樣200元/樣采樣數(shù) 500次，每增加500次再加50元/樣7物性測量儀液體、固體物質(zhì)的電學、磁學、熱學性質(zhì)的測定100元/小時150元/小時固體樣品制樣費另議8原子吸收微量元素定量分析20元/