MDS-6G型多通道微波消解儀

1、MDS-6G型多通道微波消解/萃取儀操作規(guī)程編號(hào)頁碼第 11 頁 共 11 頁起草人審核人批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期目的：規(guī)范MDS-6G型多通道微波消解儀的操作程序，以正確使用儀器，保證樣品微波消解制備工作的順利和設(shè)備的安全。范圍：適用于MDS-6G型多通道微波消解儀的使用、保養(yǎng)、維護(hù)操作。責(zé)任：質(zhì)檢室。內(nèi)容：簡(jiǎn)述: 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀，采用溫度和壓力兩個(gè)參數(shù)控制，并通過微波功率隨溫度或壓力的自動(dòng)反饋來實(shí)現(xiàn)這兩個(gè)參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控，溫度

2、主控和微波萃取三種主要控制模式，每種控制模式下又有單罐反應(yīng)和多罐（必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應(yīng)罐）反應(yīng)兩種情況，所以共有六種具體反應(yīng)模式。在操作之前用戶必須根據(jù)本次反應(yīng)的情況選擇具體反應(yīng)模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個(gè)工步和四個(gè)功率變化范圍供選擇；微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱，無需功率選擇，也只有一個(gè)工步設(shè)定萃取的溫度和時(shí)間。一、操作說明微波消解儀微波消解前的準(zhǔn)備工作 1、消解罐所有部件必須干燥，無顆粒物質(zhì)黏附； 2、外罐體和外罐蓋須對(duì)著光亮處檢查內(nèi)壁有無裂縫，如有裂縫不得使用，以免消解時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)；若發(fā)現(xiàn)外罐有鼓包、局部顏色變黑等情況后，應(yīng)予活用或停用； 3、檢查溶樣杯上部是否

3、變形，若變形，則更換； 4、檢查活塞密封碗裙邊是否變形，若變形但無裂縫，可用擴(kuò)口器多擴(kuò)幾次，以使其恢復(fù)；若有裂縫或恢復(fù)不了的，則須更換。 5、打開主機(jī)電源后，需通電30min后使用。溶樣杯的清洗 1、稀酸浸泡清洗法 把溶樣杯和杯蓋（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀鹽酸或10%硝酸，）里浸泡數(shù)小時(shí)或過夜后取出，用自來水和去離子水洗凈，備用。 2、蒸氣清洗法 在作微量、痕量元素分析時(shí)，溶樣杯可用此法清洗。在溶樣杯中加入5mL硝酸，裝好罐在儀器上預(yù)置壓力為0.5MPa，加熱時(shí)間為2分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用；若單體消解罐溶樣杯里出現(xiàn)了黑色的炭化圈或

4、樣品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在儀器上設(shè)置：第1工步0.5MPa1分鐘，第2工步1.0MPa1分鐘，第3工步1.5MPa1分鐘，第4工步2.0MPa1分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用。微波消解儀使用注意事項(xiàng) 1、每次蓋溶樣杯蓋前都必須對(duì)密封碗進(jìn)行擴(kuò)口（擴(kuò)口器平時(shí)應(yīng)放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。 2、溶樣杯與杯蓋應(yīng)一一對(duì)應(yīng)，以保持密閉性 3、裝溶樣杯之前必須檢查罐體內(nèi)是否已放好墊塊，裝入溶樣杯之后，用手指從罐底的頂出孔頂一下墊塊，沒有松動(dòng)感即可，如有松動(dòng)感，需檢查溶樣杯。 4、 消解罐使用前所有部件必須干燥，無顆粒物質(zhì)黏附（除溶樣杯內(nèi)

5、）。防止沾上酸溶劑等雜質(zhì)，否則微粒和液滴將吸收微波，引起過熱炭化，損壞容器。 5、在微波加熱過程中，若出現(xiàn)酸氣泄漏，應(yīng)立即停機(jī)（按“停止”鍵），過3分鐘后再打開爐門，取出消解罐，待壓力下降后將消解罐拆開，清洗并檢查罐體。 6、第1工步預(yù)設(shè)壓力應(yīng)0.5MPa，之后每個(gè)工步預(yù)置壓力相差0.5MPa。若有壓力過沖現(xiàn)象出現(xiàn)，說明消解方法不正確。減緩壓力過沖方法：（1）在微波加熱前將樣品預(yù)處理；已經(jīng)預(yù)處理的，增加預(yù)處理時(shí)間和溫度；（2）將消解程序第1工步的預(yù)置壓力降低，增加后續(xù)工步數(shù)，縮短每個(gè)工步預(yù)置壓力的間距。二、MDS-6G主機(jī)操作 1、插上主機(jī)電源插座，打開位于主機(jī)右側(cè)面下方的黑色電源開關(guān)，此時(shí)顯

6、示屏即顯示“上海新儀微波消解化學(xué)科技有限公司“；打開主機(jī)電源后，需通電30min后使用； 2、顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁面(約3秒)，此時(shí)，此時(shí)可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”“29”，各方案所對(duì)應(yīng)程序見下表：方案對(duì)應(yīng)程序“00”“04”微波消解（單罐）壓力主控“05”“09”微波消解（多罐）壓力主控“10”“14”微波消解（單罐）溫度主控“15”“19”微波消解（多罐）溫度主控“20”“24”微波萃?。▎喂蓿囟戎骺亍?5”“29”微波萃取（多罐）溫度主控若3秒鐘數(shù)字鍵鍵入，則顯示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“復(fù)位”鍵，重新選擇方案。 3、選擇所需程序及其設(shè)置方法（1）方案“

7、00” “04”微波消解（單罐）壓力主控（方案最多可預(yù)置6個(gè)升壓步驟，以“N”表示）。按“預(yù)置”鍵，此時(shí)，“N”下顯示“1”（為第一步驟），然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、“t”時(shí)間（min），“W”功率（有4個(gè)功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W；“3”為800W，“4”為1000W“1” “4”用數(shù)字鍵輸入），按“確定”鍵后，“N”顯示“2”（為第2步驟），之后的設(shè)置方法同上輸入；當(dāng)設(shè)置完所需最后一步驟按“確認(rèn)”后，當(dāng)前方案不需要設(shè)置時(shí)，則直接按“確認(rèn)”鍵（若在第6步驟設(shè)完后按“確認(rèn)”鍵，則程序自動(dòng)結(jié)束步驟輸入，此時(shí)，在屏幕左上方出現(xiàn)提示：“No00*No0004

8、”(提示把當(dāng)前所輸入的程序存入第幾方案)，通過數(shù)字鍵鍵入所需方案，按“確認(rèn)”鍵后，主機(jī)就進(jìn)入了待啟動(dòng)狀態(tài)；通過如上操作，可增加新的方案或覆蓋舊的方案。注意事項(xiàng)：預(yù)置壓力，第一步驟應(yīng)小于0.5Mpa，建議0.20.5 Mpa（未知樣品或易反應(yīng)的樣品，先設(shè)0.2 Mpa）,功率為“1”（400W）或“2”（600W），時(shí)間為2 3min；之后，每個(gè)步驟間壓力的升幅也須小于或等于0.5 Mpa（避免升壓過快，導(dǎo)致劇烈反應(yīng)）；若需要最高壓力在0.3 Mpa4.0 Mpa之間，則在壓力設(shè)置到2.03.0 Mpa時(shí)，時(shí)間必須設(shè)置在5分鐘或以上；建議最高設(shè)置壓力小于等于4.0 Mpa；功率在低壓（01.5

9、Mpa）時(shí)可任意設(shè)置，但在高壓（2.04.0 Mpa）時(shí)須設(shè)為400W或600W。（2）方案“05” “09”微波消解（多罐）壓力主控（方案最多可預(yù)置6個(gè)升壓步驟，以“N”表示）。注意事項(xiàng)：預(yù)置壓力一般不要超過2.0Mpa，建議第一步驟設(shè)置03 Mpa，時(shí)間3min，功率800W，之后每個(gè)步驟間壓力的升幅0.5 Mpa，時(shí)間2min，功率800W或1000W。（3）方案“10” “14”微波消解（單罐）溫度主控（方案最多可預(yù)置6個(gè)升壓步驟，以“N”表示）。注意事項(xiàng)：“T”為溫度（），“t”為時(shí)間（min）；其設(shè)置法同（1）；未知樣品或含有機(jī)物較多的樣品在設(shè)置溫度時(shí)，溫度升幅不宜過大，否則會(huì)造成

10、樣品劇烈反應(yīng)（一般以50為宜，可根據(jù)樣品的實(shí)際反應(yīng)來決定升溫幅度）；無機(jī)樣品升溫幅度可大些；若升溫幅度過大，時(shí)間則應(yīng)延長(zhǎng)，否則會(huì)造成時(shí)間已運(yùn)行結(jié)束，而溫度尚未升至預(yù)置值；（4）方案“15” “19”微波消解（多罐）溫度主控（方案最多可預(yù)置6個(gè)升溫步驟，以“N”表示）。注意事項(xiàng)：同（3）；（5）方案“20” “24”微波萃取（單罐）溫度主控（方案最多可預(yù)置6個(gè)升溫步驟，以“N”表示）。注意事項(xiàng)： “T”為溫度（），“t”為時(shí)間（min）；（6）方案“25” “29”微波萃?。ǘ喙蓿囟戎骺兀ǚ桨缸疃嗫深A(yù)置6個(gè)升壓步驟，以“N”表示）。注意事項(xiàng)： “T”為溫度（），“t”為時(shí)間（min）；4、開始

11、做樣 （1）放入已安裝好的消解罐或萃取罐，關(guān)上爐門，按下位于主機(jī)正面右下方的“啟動(dòng)”鍵（此時(shí)程序并沒運(yùn)行），然后放下防護(hù)罩，按控制面板上的“運(yùn)行”鍵，此時(shí)，微波開始加熱，程序按照設(shè)定運(yùn)行；（2）運(yùn)行時(shí)，左面箭頭所指的步驟為當(dāng)前運(yùn)行的步驟，“計(jì)時(shí)”為倒計(jì)時(shí)顯示，“壓力”為實(shí)際壓力，“溫度”為實(shí)際溫度；可隨時(shí)按“頁面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁面顯示；如需更改當(dāng)前步驟運(yùn)行時(shí)間，可按“改時(shí)”鍵，通過數(shù)字鍵重新輸入新的時(shí)間后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，（注：在按“改時(shí)”鍵后，微波停止加熱，新的時(shí)間輸入并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)后，微波再開始加熱）；（3）待程序運(yùn)行結(jié)束后，主機(jī)發(fā)出提示音，此時(shí)，取出罐體，冷卻。若下個(gè)樣品

12、仍為該方案，則放入罐體后，只需“啟動(dòng)”，再“運(yùn)行”即可，無需重設(shè)程序；注： 若在按“啟動(dòng)”鍵前，先按“運(yùn)行”鍵，則主機(jī)會(huì)發(fā)出警示音，提示操作錯(cuò)誤； 運(yùn)行過程中，當(dāng)壓力處于穩(wěn)定或下降的階段時(shí)，若需停止當(dāng)前操作，可以按“停止”鍵；當(dāng)壓力上沖時(shí)，待壓力穩(wěn)定并下降0.2Mpa時(shí)，主機(jī)會(huì)自動(dòng)把當(dāng)前壓力設(shè)為預(yù)置壓力（此為自動(dòng)保護(hù)程序，防止壓力下降過多而發(fā)生消解罐泄露，造成樣品中元素?fù)p失），此時(shí)，可按照“改時(shí)”鍵，延長(zhǎng)當(dāng)前步驟的時(shí)間； 溫度主控時(shí)，當(dāng)壓力達(dá)到4.0Mpa（壓力上限）時(shí)，微波自動(dòng)切斷；在反應(yīng)曲線的頁面下，最長(zhǎng)顯示時(shí)間為25min； 若1個(gè)小時(shí)主機(jī)無操作，顯示屏進(jìn)入屏幕保護(hù)狀態(tài)，如需使用，則按“

13、復(fù)位”鍵即可； 長(zhǎng)時(shí)間不使用，主機(jī)應(yīng)定期通電。三、SG-70卡入式單體消解罐和DV-600六聯(lián)體消解罐的操作（一）概況： 卡入式六聯(lián)體消解罐和單體消解罐一款密閉壓力微波消解罐。（二）特點(diǎn)：1、測(cè)壓系統(tǒng)將原來的硅橡膠彈性體改進(jìn)為一種能經(jīng)久耐用長(zhǎng)期不需維護(hù)的新型彈性結(jié)構(gòu)，提高了壓力控制的準(zhǔn)確性。2、消解罐內(nèi)外罐的組裝由原來套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝，拆裝都很方便。3、六聯(lián)體的控制合力的專利技術(shù)，克服了困擾業(yè)界多年的多罐消解時(shí)一罐受控，其余罐失控的安全隱患。4、消解罐內(nèi)外罐材料由原來單一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加選用了TFM和PEEK兩種目前國際上最新的進(jìn)口工程塑料，提高了消解罐的工作質(zhì)

14、量和使用壽命。（三）技術(shù)參數(shù)：消解罐類別壓力溫度容積最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70單體消解罐5 Mpa4 Mpa25020070mlDV-600六聯(lián)體消解罐3 Mpa2 Mpa25020050ml（四）卡入式單體消解罐操作：1、消解罐的組裝： (1)將活塞密封蓋或帶有測(cè)溫管的活塞密封蓋（采用控溫模式時(shí)），小心地蓋好進(jìn)盛有樣品和溶劑的溶樣杯；采用控壓模式消解樣品時(shí)，一般不用測(cè)溫，此時(shí)只選取不帶測(cè)溫管的活塞密封蓋；（2）將蓋好的溶樣杯裝進(jìn)已經(jīng)放入墊塊的外罐。 注意：每次向外罐里裝入溶樣杯時(shí)，必須先檢查外罐底部是否已放好墊塊，否則加熱壓力不上去會(huì)損壞溶樣杯，而使溶樣杯變形甚至消解罐炸裂，

15、操作時(shí)一定要注意！若溶樣杯放入外罐很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋；墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部裂開;(3)沿罐架卡道卡入罐架內(nèi)。注：出廠前，罐架已調(diào)試好，一般情況不必去擰壓螺帽。（4）如果要擰壓緊螺帽必須注意：壓蓋和壓緊螺帽安裝正確與否會(huì)影響到罐內(nèi)壓力的正確性，所以在安裝過程中必須做到：兩個(gè)壓緊螺帽旋到壓蓋上時(shí)壓蓋兩邊受力要求一致；旋緊兩個(gè)壓緊螺帽，使兩個(gè)螺帽平面壓住壓蓋的兩個(gè)平面，然后稍用力旋緊一點(diǎn)即可；組裝好了的壓蓋底面與罐架兩個(gè)平面平行，即壓蓋兩邊與罐架兩邊的縫隙距離應(yīng)相等（目測(cè)）；2、采用控溫模式，則將測(cè)溫傳感器的探針插入壓蓋中央的小孔并一直插

16、到底（不能用力太大，否則將會(huì)使測(cè)溫管穿透而報(bào)廢），如插不進(jìn)或很緊時(shí)，應(yīng)松動(dòng)螺帽，調(diào)整壓蓋小孔與活塞密封蓋小孔使兩孔對(duì)準(zhǔn)；3、組裝好的卡入式消解罐定位在轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上；4、先將測(cè)溫管插座上得保護(hù)蓋旋下，將測(cè)溫電纜插頭上的凹凸朝上，對(duì)準(zhǔn)插座上得凸口插入，然后旋上固定套；5、關(guān)上爐門，按MDS-6主機(jī)程序進(jìn)行操作 微波加熱時(shí)消解罐的密閉很重要，為此，活塞密封蓋與溶樣杯蓋裝時(shí)必須要求達(dá)到；活塞密閉蓋蓋進(jìn)溶樣杯時(shí)有一種緊密感覺，松開手時(shí)，由于罐內(nèi)空氣壓縮，活塞密封蓋會(huì)向上反彈1-2毫米，如果不緊密或沒有反彈力，則說明密閉性不好，此時(shí)應(yīng)用擴(kuò)口器；將杯蓋上得密封碗對(duì)準(zhǔn)擴(kuò)口器，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)加壓，只須擴(kuò)進(jìn)擴(kuò)口

17、器一半左右地方即可，擴(kuò)張后使密封碗達(dá)到上述要求，否則應(yīng)更換密封碗。6、卡入式單體消解罐取出：（1）微波加熱停止后，讓消解罐在爐腔內(nèi)停留1-3分鐘（爐門沒有打開前爐內(nèi)風(fēng)機(jī)一直在抽風(fēng)冷卻），在打開爐門；（2）拔下測(cè)溫電纜的插頭（如果不需要測(cè)溫,請(qǐng)旋上保護(hù)蓋）；（3）用手拿住罐架取出消解罐；（4）拔出溫度傳感器探針的同時(shí)插入保護(hù)桿，代替?zhèn)鞲衅?，防止測(cè)溫管冷卻時(shí)變形；若還要做萃取，不不必拔下測(cè)溫電纜的插頭，只需拔出溫度傳感器探針的同時(shí)插入保護(hù)管，即可。待傳感器冷卻后，進(jìn)行下個(gè)樣品的萃?。蝗绮恍枰獪y(cè)溫時(shí)，須將保護(hù)蓋旋上，以防酸氣對(duì)電路的腐蝕；（5）若不需要測(cè)溫時(shí)，須將保護(hù)蓋旋上，以防酸氣對(duì)電路的腐蝕。7

18、、卡入式單體消解罐冷卻（有兩種冷卻方式）：（1）置于通風(fēng)櫥中自然冷卻（推薦）（2）浸泡在盛水容器中冷卻（水面高度不得超過罐架的1/2）；8、卡入式單體消解罐拆卸：（1）在冷卻過程中，罐內(nèi)壓力漸小，原來升高的壓蓋慢慢下降，待壓蓋下降到起始位置時(shí)（外罐溫度已至室溫），這時(shí)罐內(nèi)壓力已基本消失；（2）擰松兩只壓緊螺帽（不必?cái)Q下來），使壓蓋松動(dòng)；（3）從水平方向取出外罐；（4）頂出溶樣杯（可借助頂板）；（5）在通風(fēng)柜中，順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)拔出活塞密封蓋；（6）將溶液回收，定容，進(jìn)行下一步分析；（7）若是通過水冷方式冷卻的消解罐，則必須擦干罐架及外罐內(nèi)外壁，待用。（五）DV-600六聯(lián)體消解罐操作：特別警示：

19、六罐必須同時(shí)使用！1、 壓力主控（1）將消解罐頂部的壓緊螺帽旋松并取下，再從下往上取下壓蓋，并將六個(gè)消解罐取出；（2）用頂板將溶樣杯從罐套中頂出；（3）旋下密封蓋頂部的放氣閥，拔出溶樣杯的活塞密封蓋；（4）按要求稱量樣品，加入溶劑；（5）將活塞密封蓋擴(kuò)口后，小心地蓋住溶樣杯；（6）將溶樣杯分別放入罐套中；注意：放入罐套前必須先檢查杯套底部的墊塊是否已經(jīng)放好； 若放入時(shí)很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋； 墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部變形甚至裂開；（7）將6個(gè)放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊；（8）將組裝好的六個(gè)消解罐，安裝到罐架內(nèi)，且必須緊貼罐架；（9）

20、蓋上壓蓋，將壓緊螺帽旋至碰到罐蓋即可；（10）將聯(lián)體罐置于轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上；（11）儀器程序設(shè)置詳見主機(jī)操作；（12）關(guān)上爐門，接下儀器右下方的“啟動(dòng)”鍵，并放下安全防護(hù)罩，按“運(yùn)行”鍵；（13）待程序運(yùn)行結(jié)束，可讓其在爐腔內(nèi)繼續(xù)冷卻至約0.1Mpa后取出（不打開爐門，壓力依舊顯示）。或者過3分鐘后取出聯(lián)體罐，置于通風(fēng)櫥內(nèi)繼續(xù)冷卻；（14）待壓力下降且罐套 溫度不燙手時(shí)，在通風(fēng)櫥中，慢慢旋松放氣閥（請(qǐng)戴上防護(hù)手套操作；應(yīng)對(duì)稱地進(jìn)行放氣；只需旋松一點(diǎn)，讓其自行緩緩放氣）。放氣結(jié)束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個(gè)消解罐；（15）取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準(zhǔn)

21、備下一次操作。2、溫度主控（1）將消解罐頂部的壓緊螺帽旋松并取下，再從下往上取下壓蓋，并將六個(gè)消解罐取出；（2）用頂板將溶樣杯從罐套中頂出；（3）旋下密封蓋頂部的放氣閥，拔出溶樣杯的活塞密封蓋；（4）將六罐中任一活塞密封蓋更換為測(cè)溫活塞密封蓋（無放氣閥）；（5）按要求稱量樣品，加入溶劑；（6）將溶樣杯分別放入罐套中；注：放入罐套前必須先檢查被套底部的墊塊是否已經(jīng)放好；若放入時(shí)很緊，則可先放入溶樣杯杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋；墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部變形甚至裂開；（7）將5個(gè)放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊；（8）蓋上壓蓋，將壓緊螺帽旋至罐蓋上下部松動(dòng)即可；（9

22、）套上防繞圈，以防止溫度傳感器的電纜與泄氣閥纏繞。（10）將溫度傳感器探針通過壓蓋上得孔徑輕輕插入溫控主罐的測(cè)溫孔內(nèi)并插到底；（11）設(shè)置儀器時(shí)，選擇溫度主控；（12）將插好溫度傳感器探針的聯(lián)體罐置于轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上；（13）先將測(cè)溫插座上得保護(hù)蓋旋下，將測(cè)溫電纜插頭上得凹口朝上，對(duì)準(zhǔn)插座上得凸口插入，然后旋上固定套；（14）轉(zhuǎn)動(dòng)聯(lián)體罐，使聯(lián)體罐上得測(cè)溫插孔定位在轉(zhuǎn)盤11點(diǎn)鐘的位置上，且測(cè)溫電纜必須從右繞過壓力傳感頭，以防測(cè)溫電纜在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)絞折；（15）關(guān)上爐門，按下儀器右下方的“啟動(dòng)”鍵，并放下安全防護(hù)罩，按“運(yùn)行”鍵；（16）待程序運(yùn)行結(jié)束，可讓其在爐腔內(nèi)繼續(xù)冷卻至約0.1Mpa后取出（不

23、打開爐門，壓力依舊顯示）?；蛘哌^5分鐘后取出聯(lián)體罐，置于通風(fēng)櫥內(nèi)繼續(xù)冷卻；（17）待壓力下降且罐套溫度不燙手時(shí)，在通風(fēng)櫥中慢慢旋松放氣閥（請(qǐng)戴上防護(hù)手套操作；應(yīng)對(duì)稱地進(jìn)行放氣；只需旋松一點(diǎn)，讓其自行緩慢放氣）。放氣結(jié)束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個(gè)消解罐；注：若是萃取，有機(jī)溶劑易揮發(fā)，建議罐套溫度將至室溫后，在進(jìn)行放氣操作；（18）取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準(zhǔn)備下一次操作。四、常見異?，F(xiàn)象的排除現(xiàn)象原因措施1當(dāng)顯示屏顯示的數(shù)字已到設(shè)定的壓力，微波已停止加熱，微波指示燈已熄滅，但顯示屏上的顯示壓力數(shù)字沒有停止，而且還在迅速上升。這是壓力過沖（1）樣品中含

24、有大量有機(jī)物。（2）樣品沒有預(yù)處理或處理不完全。（3）樣品中某些成分達(dá)到一定壓力/溫度時(shí)發(fā)生劇烈反應(yīng)。（4）樣品稱量過大。（1）對(duì)含有大量有機(jī)物和成分復(fù)雜的樣品（如化妝品等）必須進(jìn)行預(yù)處理而且要處理適度。（2）對(duì)不了解其化學(xué)物質(zhì)的樣品，第一工步壓力小于0.5MPa，第二工步壓力小于1Mpa。帶劇烈反應(yīng)過去后再慢慢增加壓力到所需設(shè)定的壓力和時(shí)間。（3）減少樣品稱樣量。2加熱過程中壓力上升很慢，微波加熱時(shí)間很長(zhǎng)，消解罐很燙，爐腔也很燙（1）消解罐有輕微泄露造成微波加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（2）使用了高沸點(diǎn)的酸作溶劑，造成加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（3）樣品預(yù)處理時(shí)間過長(zhǎng)微波加熱過程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時(shí)

25、間達(dá)不到設(shè)定壓力，延長(zhǎng)了微波加熱時(shí)間。（4）溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積大小。（5）消解某些難溶解的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（1）嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。（2）避免單獨(dú)或盡量少用或不用高沸點(diǎn)酸作溶劑（3）樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。（4）盡量增加一些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。（5）控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5Ml。3在正常加熱過程中。突然顯示壓力的數(shù)字上升變慢或不動(dòng)或數(shù)字亂跳或反而下降，聞強(qiáng)烈刺鼻的酸味，溶樣杯鼓底。（1）消解罐有輕微泄露造成微波加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（2）使用了高溫點(diǎn)的酸作溶劑，造成加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（3）樣品預(yù)處理時(shí)間過長(zhǎng)微波加熱過程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣

26、體致使在正常的時(shí)間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力，延長(zhǎng)了微波加熱時(shí)間。（4）溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。（5）消解某些難溶的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定的壓力加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（1）嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。（2）避免單獨(dú)或盡量少用或不用高沸點(diǎn)酸作溶劑（3）樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。（4）盡量增加一些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。（5）控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5Ml。4消解罐的內(nèi)側(cè)或表面起鼓包，或被燒（1）壓力上不去使微波連續(xù)加熱時(shí)間過長(zhǎng)。（2）消解罐表面或內(nèi)側(cè)沾有酸液或其他能吸收微波的雜質(zhì)造成局部高溫。（3）消解罐受熱不均。（1）防止加熱過程中消解罐泄漏。（2）消解罐表面和內(nèi)側(cè)，特別是罐蓋內(nèi)側(cè)應(yīng)保持干燥、清潔，每次使用前用干布或軟紙擦干。5連續(xù)不停發(fā)出“滴······”警示聲，并停止“運(yùn)行”。由于消解罐泄漏，樣品量太少或樣品燒干，或忘了放墊片塊，壓力升不上去，微波停不了，消解罐溫度太高。（1）外罐蓋沒有旋到位，請(qǐng)重新按要求組裝。（2）必須先按“啟動(dòng)”再按“運(yùn)行”才能啟動(dòng)。（3）檢查密封碗溶樣杯是否變形？墊塊是否放了？樣品量是否太少（