苯乙烯單體純化方法探究

1、科學(xué)方法訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目名稱：苯乙烯單體純化方法探究學(xué)生姓名：專業(yè)：高分子材料與工程系學(xué)院：材料科學(xué)與工程學(xué)院年級(jí)：高仙指導(dǎo)教師：2013年07月4日苯乙烯單體純化方法探究 摘 要：商品苯乙烯為防止自聚一般加入阻聚 劑，同時(shí)在貯存過(guò)程中苯乙烯還溶入一些水分和空氣，這些在聚合前必須要除去， 苯乙烯單體的純化方法有很多，本篇文章主要介紹關(guān)于含烘坯和酚類化合物苯乙烯 單體的純化方法，最后通過(guò)純 化后和純化前苯乙烯單體懸浮聚合時(shí)間的對(duì)比，選出 一種最有效、最簡(jiǎn)潔的純化 方法。關(guān)鍵詞：苯乙烯單體，純化，聚合，方法Styrene monomer purification methods to explor

2、eAbstract: In order to prevent the product from the polymerization of styrene polymerization inhibitor is typically added, and the styrene during storage dissolved in some water and air also, which have to be removed before the polymerization, purification of styrene monomer has many herein, this Ab

3、out article mainly phenolic compounds containing an acetylenic hydrocarbons and purification of styrene monomer, and finally through the purified styrene monomer and polymerization time before purification contrast, select one of the most effective and the most simple purification methodKeywords: St

4、yrene monomer purification, polymerization, method1前言絕大多數(shù)的苯乙烯是通過(guò)乙苯脫氫制造的。苯乙烯主要用于制造丁苯橡 膠、 聚苯乙烯樹脂、ABS樹脂、SAN樹脂、HIPS樹脂、不飽和聚酯樹脂等。在脫 氫反應(yīng) 得到的苯乙烯單體中含有少量的雜質(zhì)組分如烘燒、苯乙烯及水等。為了防止苯乙烯 單體的聚合，往往在該單體中需加入微量的阻聚劑酚類化合物。上述這些雜質(zhì)在苯 乙烯單體進(jìn)行間規(guī)聚合時(shí)會(huì)引起茂催化劑中毒，因此在反應(yīng)或聚合 前，必須通過(guò)純 化方法加以除去或除至烘炷含量V6PPm,酚類化合物V6PPm冰 含量V6PPm的標(biāo) 準(zhǔn)，以符合原料苯乙烯單體的使用要

5、求。以往除去烘桂通常使用活性氧化鋁，該活性氧化鋁具有較強(qiáng)的除烘能力， 但除酚類化合物能力較弱，吸附酚類化合物后造成除烘能力較弱，吸附酚類化合 物 后造成除烘能力顯著降低，且吸附酚類化合物后再生性差。以往除酚用以下方法： 用堿溶液洗滌，但會(huì)帶入大量水；用氫化鈣或三異丁基鋁回流，蒸鐳除 酚類化合 物，這種方法一方面需用一套蒸憾設(shè)備，會(huì)增加投資；另一方面蒸謂時(shí)間較長(zhǎng)，一般 需56小時(shí)，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作；第三方面山于蒸謂的操作溫度為50-60X,在阻聚 劑酚類化合物逐漸被脫除過(guò)程中，在該溫度下苯乙烯單體易引 起聚合，從而影響苯乙烯單體的質(zhì)量。種苯乙烯單體的純化方法，苯乙烯單體中含烘坯和酚類化合物，用選

6、自氧化鋁、 活性炭、氧化鈣和/或硅酸鋁中的至少一種除去苯乙烯單體中的烘炷，用硅膠來(lái)出去 苯乙烯單體中的酚類化合物。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)儀器及藥品2. 儀器：20ml量筒250ml量筒層析柱沙漏100 ml燒杯900ml燒杯各兩個(gè)油浴攪拌鍋溫度計(jì)(0-100°C)三口燒瓶(250 ml)攪拌電機(jī)D-1型無(wú)極調(diào)速增力攪拌器回流冷凝管表面皿調(diào)壓器DF-1集熱式磁力加熱攪拌器布氏漏斗2. 1.2藥品:粗苯乙烯，聚乙烯醇，過(guò)氧化苯甲酰，去離子水。2.2實(shí)驗(yàn)裝置圖：23實(shí)驗(yàn)概述：本實(shí)驗(yàn)主要分為兩個(gè)部分：a用三種不同方法分別純化苯乙烯單體，得到精苯乙烯單體。B分別對(duì)粗苯乙烯和三種方法的得到的精苯乙

7、烯單體進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)。2.4實(shí)驗(yàn)步驟：1. 粗苯乙烯單體的純化（1）用少量粗苯乙烯單體將20g硅膠在100 ml燒杯中溶解，倒入沙漏中，在沙 漏中倒入100 ml粗苯乙烯，過(guò)濾到900 ml燒杯，加入活性氧化鋁，搖晃 停留一段時(shí)間，得到精苯乙烯單體待用。（2）安裝兩根層析柱子，在柱子中間分別放少量脫脂棉,第一根柱子裝20g硅膠， 第二根柱子裝活性氧化鋁，分別使100ml粗苯乙烯單體以一定停 留時(shí)間 依次通過(guò)第一、第二根柱子，得到精苯乙烯單體待用。（3）先把粗苯乙烯單體以一定停留時(shí)間通過(guò)放有少量脫脂棉的層析柱，然后倒入 含有活性氧化鋁的燒杯中，搖晃停留一段時(shí)間，過(guò)濾得到精苯乙烯單體待用。2.

8、精苯乙烯的懸浮聚合（1）按圖安裝聚合裝置，取250ml三口燒瓶至置鐵架上，裝上電動(dòng)攪拌器、溫度 計(jì)、球形冷凝管及加熱器。（2）稱取50g聚乙烯醇，量取100ml去離子水，加入到250 ml三口燒瓶中，開 始攪動(dòng)并升溫至95乜使聚乙烯醇完全溶解，并降溫到60七。（3）稱取過(guò)氧化苯甲酰045g,屋取40ml編號(hào)精苯乙烯，室溫完全溶解后，倒入上 述三口燒瓶。并緩慢攪拌升溫至85七.（4）保持此溫度，并以適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣葦嚢瑁?51小時(shí)出現(xiàn)粘稠狀小液滴說(shuō)明反應(yīng) 開始，記下反應(yīng)開始的時(shí)間，34小時(shí)小球逐漸變硬，可延長(zhǎng)加熱時(shí)間或適當(dāng)提髙溫 度來(lái)提髙聚苯乙烯的產(chǎn)率。（5）反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫。將粒狀物用布氏

9、漏斗過(guò)濾，用水洗34次，抽干后， 放入5O°C烘箱中烘干，稱重。（6）本別將編號(hào)的精苯乙烯換成編號(hào)，的精苯乙烯以及粗苯乙烯，重復(fù)過(guò)程（1）到（5）,得到五組數(shù)據(jù)進(jìn)行分析比較。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果（1）苯乙烯單體的純化三種純化方法，第二種得到的精苯乙烯最多，第三種訪法得到的精苯乙烯透明 度最好。（2）精苯乙烯的懸浮聚合用活性氧化鋁過(guò)層析柱后得到的精苯乙烯再懸浮聚合成聚苯乙烯，實(shí)驗(yàn)成功， 開始聚合時(shí)間記錄為半小時(shí)，聚合完成為兩個(gè)小時(shí)。粗苯乙烯懸浮聚合成聚苯乙烯，開始聚合時(shí)間為一小時(shí)十分鐘，五個(gè)半小時(shí)聚合完成。4實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及討論粗苯乙烯的兒種純化方法，過(guò)柱子時(shí)非常緩慢，可能是空口太小；沙漏放硅膠 時(shí)經(jīng)常不漏，這時(shí)可采用真空泵來(lái)抽濾，但會(huì)把小部分硅膠抽濾過(guò)去。苯乙烯聚合時(shí)笫一次溫度沒(méi)控制好，產(chǎn)生了爆聚，以后兒次都聚合在了一起， 沒(méi)產(chǎn)生小球。分析原因：分散劑聚乙烯醇加的有些少，聚乙烯醇一定要溶解，溶 解后沒(méi)有先降溫，加引發(fā)劑過(guò)氧化苯屮酰時(shí)攪拌槳沒(méi)有停止。改良上述原因后終于得到一組反應(yīng)成功的聚苯乙烯小球。5參考文獻(xiàn)口沈志剛，葉濛，李伯耿，陳德鋰苯乙烯單體的純化方法中國(guó)石化集團(tuán)公司發(fā) 明專利說(shuō)明書2001, 10月312 李樹新，王佩璋.高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)中國(guó)石化出版社2008年4月