氧化鋁陶瓷的制備實驗指導書

1、實驗一 氧化鋁陶瓷的制備結構陶瓷的制備通常由所需起始物料的細粉，加入一定的結合劑，根據合適的配比混合后，選擇適當的成型方法，制成坯體。坯體經干燥處理后，進行燒結而得到。坯體經燒結后，宏觀上的反映為坯體有一定程度的收縮，強度增大，體積密度上升，氣孔率下降，物理性能得到提高。實驗目的：1.選用氧化鋁粉體，通過干法成型，制備氧化鋁陶瓷。2.選用合適的燒結助劑，促進氧化鋁陶瓷的燒結，加深對陶瓷燒結的理解。3.熟悉陶瓷常用物理性能的測試方法實驗原理：氧化物粉體經成型后得到的生坯，顆粒間只有點接觸，強度很很低，但通過燒結，雖在燒結時既無外力又無化學反應，但能使點接觸的顆粒緊密結成堅硬而強度很高的瓷體，其驅

2、動力為粉體具有較高的表面能。但純氧化鋁陶瓷的燒結需要的溫度很高，為在較低的溫度下完成燒結，需要向體系中加入一定的助燒劑，使其能在相對較低的溫度下出現液相而實現液相燒結。本實驗中，采用向氧化鋁粉體中加入適量的二氧化硅粉體以促進燒結，而達到氧化鋁陶瓷燒結的目的。實驗儀器：天平、燒杯、壓力機、模具、游標卡尺、電爐等實驗步驟：1.配料。將氧化鋁、氧化鋯粉體按80：20的質量比例混合均勻，并外加入5%的水起結合作用。2.制樣。稱取適量混合好的粉體，倒入模具內，壓制成型。并量尺寸，計算生坯的體積密度。3.干燥。將成型好的生坯充分干燥。4.燒結。將干燥后的生坯置于電爐內，在1600的條件下保溫3小時。5.檢

3、測。測量燒后試樣的尺寸，計算其體積密度。計算燒結前后線變化率。氧化鋁陶瓷的制備實驗報告1. 實驗目的2. 實驗儀器3. 實驗數據記錄及數據處理起始物料的配比；結合劑的加入量；燒結前后試樣的體積密度及質量變化；燒結前后的線變化率。4. 思考題：1）助燒劑的作用機理是什么？2）常用體積密度的測試方法有哪幾種？實驗二 氧化鋁陶瓷材料力學性能的檢測為了有效而合理的利用材料，必須對材料的性能充分的了解。材料的性能包括物理性能、化學性能、機械性能和工藝性能等方面。物理性能包括密度、熔點、導熱性、導電性、光學性能、磁性等?；瘜W性能包括耐氧化性、耐磨蝕性、化學穩(wěn)定性等。工藝性能指材料的加工性能，如成型性能、燒

4、結性能、焊接性能、切削性能等。機械性能亦稱為力學性能，主要包括強度、彈性模量、塑性、韌性和硬度等。而陶瓷材料通常來說在彈性變形后立即發(fā)生脆性斷裂，不出現塑性變形或很難發(fā)生塑性變形，因此對陶瓷材料而言，人們對其力學性能的分析主要集中在彎曲強度、斷裂韌性和硬度上，本文在此基礎上對其力學性能檢測方法做了簡單介紹。1.彎曲強度彎曲實驗一般分三點彎曲和四點彎曲兩種，如圖1-1所示。四點彎曲的試樣中部受到的是純彎曲，彎曲應力計算公式就是在這種條件下建立起來的，因此四點彎曲得到的結果比較精確。而三點彎曲時梁各個部位受到的橫力彎曲，所以計算的結果是近似的。但是這種近似滿足大多數工程要求，并且三點彎曲的夾具簡單

5、，測試方便，因而也得到廣泛應用。圖1-1 三點彎曲和四點彎曲示意圖由材料力學得到，在純彎曲且彈性變形范圍內，如果指定截面的彎矩為M，該截面對中性軸的慣性矩為Iz，那么距中性軸距離為y點的應力大小為：在圖1-1的四點彎曲中，最大應力出現在兩加載點之間的截面上離中性軸最遠的點，其大小為：其中P為載荷的大小，a為兩個加載點中的任何一個距支點的距離，b和h分別為矩形截面試樣的寬度和高度，而D為圓形截面試樣的直徑。因此當材料斷裂時所施加載荷所對應的應力就材料的抗彎強度。而對于三點彎曲，最大應力出現在梁的中間，也就是與加載點重合的截面上離中性軸最遠的點，其大小為：式中l(wèi)為兩個支點之間的距離（也稱為試樣的跨

6、度）。上述的應力計算公式僅適用于線彈性變形階段。脆性材料一般塑性變形非常小，同彈性變形比較可以忽略不計，因此在斷裂前都遵循上述公式。斷裂載荷所對應的應力即為試樣的彎曲強度。需要注意的是，一般我們要求試樣的長度和直徑比約為10，并且在支點的外伸部分留足夠的長度，否則可能影響測試精度。另外，彎曲試樣下表面的光潔度對結果可能也會產生顯著的影響。粗糙表面可能成為應力集中源而產生早期斷裂。所以一般要求表面要進行磨拋處理。當采用矩形試樣時，也必須注意試樣的放置方向，避免使計算中b、h換位得到錯誤的結果。2.斷裂韌性應力集中是導致材料脆性斷裂的主要原因之一，而反映材料抵抗應力集中而發(fā)生斷裂的指標是斷裂韌性，

7、用應力強度因子（K）表示。尖端呈張開型（I型）的裂紋最危險，其應力強度因子用KI表示，恰好使材料產生脆性斷裂的KI稱為臨界應力強度因子，用KIC表示。金屬材料的KIC一般用帶邊裂紋的三點彎曲實驗測定，但在陶瓷材料中由于試樣中預制裂紋比較困難，因此人們通常用維氏硬度法來測量陶瓷材料的斷裂韌性。陶瓷等脆性材料在斷裂前幾乎不產生塑性變形，因此當外界的壓力達到斷裂應力時，就會產生裂紋。以維氏硬度壓頭壓入這些材料時，在足夠大的外力下，壓痕的對角線的方向上就會產生裂紋，如圖2-1所示。裂紋的擴展長度與材料的斷裂韌性KIC存在一定的關系，因此可以通過測量裂紋的長度來測定KIC。其突出的優(yōu)點在于快速、簡單、可

8、使用非常小的試樣。如果以PC作為可使壓痕產生雷文的臨界負荷，那么圖中顯示了不同負荷下的裂紋情況。由于硬度法突出的優(yōu)點，人們對它進行了大量的理論和實驗研究。推導出了各種半經驗的理論公式。其中Blendell結合理論分析和實驗數據擬合，給出下列方程：2a2c圖2-1 PPC（左）和PPC（右）時壓痕KIC是I型應力強度因子，也就是斷裂韌性；為一常數，約等于3；HV是維氏硬度；a為壓痕對角線長度的一半；c為表面裂紋長度的一半，見圖2-1。經過大量的研究表明，該公式至少在下列范圍內是使用的：硬度（HV）=130GPa，斷裂韌性（KIC）=0.916MPa·m1/2及泊松比（）=0.20.3。

9、一系列的實驗發(fā)現，這一公式和實驗數據具有非常好的吻合。當使用這一方程時，一般所加的負荷要足夠大，使c/a大于3左右。但是在某些時候，這意味著要加很高的負荷，在一般的顯微硬度計上無法實現，并且使壓頭極易損壞，增加測試費用。后來Niihara等發(fā)現，當所加負荷較小時，上述的公式經過修正后仍舊適用。在脆性材料中，壓痕下材料的斷裂方式根據所加負荷的不同呈現兩種形式，如圖2-2所示。當負荷小時，所出現的裂紋稱Palmqvist裂紋（左圖），而在負荷較高時，出現的裂紋稱為Median裂紋（右圖）。L2a2c2a圖2-2 Palmqvist裂紋（左）和Median裂紋（右）陰影部分為裂紋擴展區(qū)理論分析和實驗

10、結果擬合表明，對于Palmqvist裂紋（0.25L/a25或1.25c/a3.5），用下列公式計算斷裂韌性：而對于Median裂紋（c/a2.5），用下列公式計算：也就是說只要能確定裂紋的形式，就可以用這些公式計算斷裂韌性，并且曲線同實驗數據吻合非常好。因而可以使用小負荷測斷裂韌性，避免高負荷所帶來的一系列技術上的困難。目前當確定裂紋的擴展方式困難或麻煩時，依舊傾向于使用高的負荷，使裂紋呈Median擴展形式。3.硬度陶瓷材料中，通常采用的是維氏硬度與莫氏硬度。維氏硬度的測量是將一個相對夾角為136°的正四棱錐金剛石壓頭在一定的負荷下壓入試樣表面，經過一定時間的保持后卸載，測定壓痕

11、兩對面線的長度并取其平均值（d）計算壓痕的實際面積，負荷和所測面積的比值就是維氏硬度，用HV表示。經幾何換算后得到：壓痕的對角線長度一般通過顯微鏡測量，工作面要和底面平行，粗糙度分別在Ra0.1和Ra0.8以下，而實驗力根據試樣的厚度和硬度一般在9.8980N。一般要求試樣的最小厚度至少為壓痕對角線長度的1.5倍，否則結果會有誤差。為了保證所測數值的準確性，要求兩對角線長度相差較小，加壓保持時間在1030s之間。另外，在陶瓷材料中經常使用到的硬度還有莫氏硬度。莫氏硬度是應用劃痕法將棱錐形金剛鉆針刻劃所試試樣的表面而發(fā)生劃痕，其硬度值并非絕對硬度值，而是按硬度的順序表示的值。莫氏硬度現在一般認定

12、有15級，其中1級滑石最軟，15級金剛石最硬，各級代表材料如表3-1所示：表3-1 莫氏硬度表分級代表材料分級代表材料分級代表材料1滑石2石膏3方解石4螢石5磷灰石6正長石7石英玻璃8石英9黃玉10石榴石11熔融氧化鋁12剛玉13碳化硅14碳化硼15金剛石實驗1  材料機械強度的測定一、 實驗目的陶瓷是一種脆性材料，在檢選、加工、搬運和使用的過程中容易破損。因此，測定陶瓷的機械強度對陶瓷材料的科學研究、生產質量控制及使用都有重要的意義。測定陶瓷強度的負荷形式，一般用彎曲、拉伸或者壓縮。本實驗的目的：1、了解影響陶瓷材料機械強度的各種因素。2、掌握陶瓷材料強度的測試

13、原理與測試方法。二、實驗原理陶瓷材料中含有結晶顆粒、玻璃相及氣孔，這使陶瓷結構中存在許多缺陷。特別是組成陶瓷材料的主要晶體和玻璃相多是脆性的，因此，陶瓷在室溫下呈現脆性，在外力的作用下會突然斷裂。在測定陶瓷強度的方法中，最容易進行分析的是兩種方法，即將試樣的張力負荷或壓力負荷不斷增加至試樣斷裂。將斷裂時的負荷除以試樣的橫截面積就可得出抗張強度或抗壓強度。但是，在做張力試驗時，試樣的兩端不易夾緊，所以常常用抗彎（抗折）強度測定來代替?？箯潱拐郏姸仁翘沾芍破泛吞沾刹牧匣蛱沾稍系闹匾W之一，通過這一性能的測定，可以直觀地了解制品的強度，為發(fā)展新品種，調整配方，改進工藝，提高產品質量提供依據。

14、陶瓷抗壓強度的測定一般采用軸心受壓的形式。陶瓷材料的破裂往往從表面開始，因此試樣大小和形狀對測量結果又較大的影響。試樣的尺寸增大，存在缺陷的概率也增大，測得的抗壓強度值偏低。因此，試樣的尺寸應當小一點，以降低缺陷的概率。三、實驗儀器與材料1、實驗儀器：萬能材料試驗機、切片機、研磨拋光機、游標卡尺等。2、實驗材料：購買的建筑陶瓷樣品。四、實驗步驟1、測試樣品的處理：先進行樣品的切割、研磨與拋光處理，再將樣品清洗干凈，剔除有可見缺陷的試樣，干燥后待用（注：同類試樣不應少于10個）；2、用游標卡尺測量好樣品的長、寬、高等尺寸；3、將樣品放置于試驗臺上，并打開材料試驗機的電源開關；4、打開電腦上的操作

15、軟件，設置好操作軟件上的相關參數（如試驗力、加載速度等）；5、點擊操作軟件上的“開始”鍵，儀器將開始自動進行測試；6、選擇相應的試驗臺，可以進行抗彎強度和抗壓強度的測試。五、數據記錄    根據實驗結果分別以列表的形式記錄測試抗彎強度和抗壓強度中的有關實驗數據。六、測試結果處理1、根據實驗測試結果，舍棄異常數據，以5個試樣的平均值為抗彎強度或抗壓強度的最終結果。2、根據平均值求出標準偏差。七、思考題1、影響陶瓷抗彎強度的因素有哪些？2、影響陶瓷抗壓強度測定的因素是什么？實驗2  材料硬度的測定一、   &

16、#160;       實驗目的1、了解材料硬度測試的意義；2、了解影響材料硬度的因素；3、掌握靜載壓入法測定材料維氏硬度與洛氏硬度的原理和方法。二、           實驗原理硬度是材料的一種重要力學性能，但在實際應用中，由于測量方法不同，測得的硬度所代表的材料性能也各異，所以硬度沒有統(tǒng)一的意義，各種硬度單位也不同，彼此間沒有固定的換算關系。礦物、晶體和陶瓷材料的硬度取決于其組成和結構。離子半徑越小，離子電價愈高

17、，配位數越小，結合能就越大，抵抗外力摩擦、刻劃和壓入的能力也就愈強，所以硬度就較大。陶瓷材料的顯微結構、裂紋、雜質等都對硬度有影響。升高溫度，硬度將下降。陶瓷及礦物材料常用刻劃硬度表示，也叫劃痕硬度、莫氏硬度，它只表示硬度由小到大的順序或反映材料抵抗破壞的能力，不表示軟硬的程度，后面的礦物可劃破前面的礦物表面。目前莫氏硬度可分為15級。另外兩類測定硬度的方法是：回跳硬度和靜載壓入硬度?；靥捕确从硰椥宰冃喂Φ拇笮?，但應用最廣泛的是靜載壓入硬度。靜載壓入的硬度試驗法種類很多，常用布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度及努普硬度法。這些方法的原理都是在靜壓下將一硬的物體壓入被測物體表面，使材料產生局部的塑性

18、變形并產生壓痕，根據壓痕的大小或深度來確定硬度值；壓痕大則材料較軟，壓痕小則材料較硬。布氏硬度法主要用來測定金屬材料中較軟及中等硬度的材料，很少用于陶瓷；維氏硬度法及努普硬度法都適用于較硬的材料，也用于測量陶瓷的硬度；洛氏硬度法測量的范圍較廣，采用不同的壓頭和負荷可以得到15種標準洛氏硬度。此外，還有15種表面洛氏硬度。其中，HRA，HRC能用來測量陶瓷的硬度。一般無機材料也常用顯微硬度法測量，其原理和維氏硬度法一樣，但其負荷載只有11000 g，其d值只有幾個微米，故較適用于測量脆性材料。三、        &#

19、160;  實驗儀器與原料1、實驗儀器：切片機、研磨拋光機、HVS-50型維氏硬度計、HRS-150數顯洛氏硬度計。2、實驗材料：實驗室標準塊樣品、購買的建筑陶瓷樣品。四、           實驗步驟（一）維氏硬度測定1、儀器使用預備工作“零位”檢驗：檢驗“零位”的實質是使在Ogf狀態(tài)時的金剛石角錐體壓頭頂端正好處在顯微鏡40倍物鏡的物平面上。用“零位”校正顯微鏡觀察壓頭像，若偏高或偏低可通過調節(jié)螺釘調節(jié)。儀器調平：調節(jié)三只安平螺絲，使圓水泡居中，這時工作臺處于水

20、平位置，也表示加荷主軸處于沿垂位置，這是顯微硬度計進行正常工作所必須的。照明調節(jié)：照明調節(jié)的目的是要使顯微鏡視場中看到的試樣工作面既明亮又均勻對稱。為此可調節(jié)照明燈抱的位置及照明亮度旋鈕。2、試樣安放：對于厚試樣可直接放在工作臺上進行測定，對薄試樣則需要加墊輔助工作臺。比較方整的試樣或圓柱體可用平口鉗夾緊，需保證被測試樣的表面與鉗口的上平面共面。薄片試樣可將薄片夾緊器進行裝夾，測定0.2-4mm圓柱體試樣的端面的硬度時可用圓柱體夾緊器。對于形狀比較復雜的零件可用橡皮泥粘在壓平臺上，然后在壓平機上制平，以保證試樣表面與工作臺的平行度。3、硬度測定(1)選擇好欲加載荷后，按下硬度計電源開關，選擇合

21、適的保荷時間。(2)安置試樣：將試樣選擇適當的裝夾工具安置在儀器工作臺上，并將工作臺移到左端。(3）調焦：緩慢轉動手輪，可看到視場逐漸變得明亮，先看到模糊的燈絲象，然后再看到試樣的表面象，直調至最清晰為止。(4)轉動工作臺上縱橫向微分筒，在視場里找出試樣需測試部位。(5)推動中平臺使工作臺移至右端，這時試樣從顯微鏡視場中平緩移到加荷機構的金剛石角錐體壓頭下面。(6）加荷：按下加荷按鈕，當指示綠燈亮，表示開始加荷，紅燈亮時表示進入負荷保持時間，當自動卸荷完畢后綠燈熄滅，窗口顯示又恢復到原先設定的時間，即加荷全過程完成。(7)將工作臺推回原來位置進行壓痕對角線的測定。旋轉測微目鏡可用同樣方法測得另

22、一條對角線長度(8)重復510的測量步驟，可對同一物體測量不超過9點硬度值。（二）洛氏硬度測定1、轉動變荷手輪，確定試驗力（HRA轉到60(588N)處，HRB轉到100(980N)處，HRC轉到150(1471N)處）。    2、裝壓頭，將插入壓頭柄缺口上，擰緊止緊螺釘（HRA和HRC用金剛石壓頭，HRB用直徑1.5875mm硬質合金球形壓頭）。    3、將硬度塊或工件放入工作臺，轉動表盤使長指針指準“C”處（測試HRB時，長指針指向“B”處）。轉動旋輪使螺桿上升，試件緩慢無沖擊地與壓頭接觸，此時觀察表盤并慢

23、慢上升螺桿，使長指針轉過三圈基本指向“C”處（注：長指針的指向誤差不能超5個分度值，若超此范圍，應換測點重做）。此時已施加了98.07N初試驗力。轉動表盤，使長指針對準“C”位。    4、加卸荷手柄。后推后推手柄加載試驗力。手柄應在2-8秒內推至?？傇囼灹Ρ３謺r間為5秒（加載試驗力后觀察表盤，等到長指針靜止不動時開始計時）。時間到后將加卸荷手柄平穩(wěn)的向前拉（即：卸除主試驗力）。    5、此時，表盤長指針指向的數據即為被測試件的硬度值（當測試HRB時，硬度示值從內圈數值中讀?。?#160;  

24、; 6、反向旋轉旋輪，試臺下降，更換測試點，重復上述操作。    7、在每個試件上的測試點不少于5點。對大批量零件檢驗，測試點可適當減少。8、試驗結束后用防塵罩將機器蓋好。五、實驗結果計算1、維氏硬度： 式中：Hv維氏硬度（kgf/mm2）；P 負荷（kgf）；S 壓痕面積（mm2）；d 壓痕對角線長度（mm2）； 壓頭二相對棱面的夾角（136）。2、平均值AVG： =，N為測量次數。3、不均勻度DD：DD=，Hmax、Hmin測量列中的最大值與最小值。4、標準偏差S：S=，Hi為第一

25、個測量結果。六、思考題1、材料硬度測試有幾種方法？它們的適用對象是什么？2、維氏硬度與洛氏硬度測試方法的異同是什么？3、影響材料硬度測試準確性的因素是什么？七、注意事項（一）維氏硬度測試1、試樣表面的規(guī)定。試樣的表面應該是光滑平面，不應有氧化層及污物。試驗面粗糙度必須保證壓痕對角線能精確地測量。    2、試樣厚度的規(guī)定。試樣（或試驗層）的厚度至少應為壓痕對角線平均長度的1.5倍。試驗后，試樣支撐面不應出現可見變形痕跡。    3、兩相鄰壓痕中心距離及任一壓痕中心至試樣邊緣距離的規(guī)定。對黑色金屬，兩相鄰壓痕中心間距

26、或任一壓痕中心距試樣邊緣距離應不小于壓痕對角線平均值的5倍。    4、測量壓痕平均對角線長度的規(guī)定。卸除試驗力后，測量壓痕的對角線長度。兩對角線長度之差不應超過短對角線長度的2%。    5、試驗力保持時間的規(guī)定。試驗時應均勻平穩(wěn)地施加試驗力，不得有沖擊和震動。試驗力的保持時間：黑色金屬為1015s，有色金屬為30±2s，如另有要求時間可以延長，其偏差為±2s。    6、測定非平面度的修正規(guī)定。主試驗樣為球面式圓柱面時，則所測之值應加以修正。即需將所得

27、之值乘修正系數。    7、試驗時，每個試樣至少測定三個點的維氏硬度值。（二）洛氏硬度測試1、工件的表面狀況對測試結果影響很大, 被測試的表面應比較光滑。2、 測試工件為曲面時, 產生檢測誤差，這種誤差可以通過在試件上磨出一個小平面加以消除。3、熱處理引起的表面軟皮在測試前必須清除干凈。4、回轉體工件, 必須使用V型砧鐵支承，且測試表面與水平面的夾角不超過5°。5、壁厚很薄的管類零件在測試時，可能發(fā)生變形，這時應在管中裝心軸，以避免變形。6、不應在試件的邊緣進行硬度測試, 應保證壓頭距邊緣至少3

28、mm 以上。實驗3  材料熱穩(wěn)定性的測定一、 實驗目的1、了解陶瓷測定熱穩(wěn)定性的實際意義。2、了解影響熱穩(wěn)定性的因素及提高熱穩(wěn)定性的措施。3、掌握熱穩(wěn)定性的測定原理及測定方法。二、實驗原理熱穩(wěn)定性（抗熱震性）是指陶瓷材料能承受溫度劇烈變化而不破壞的性能。普通陶瓷材料由多種晶體和玻璃相組成，因此在室溫下具有脆性，在外應力作用下會突然斷裂。當溫度急劇變化時，陶瓷材料也會出現裂紋或損壞。測定陶瓷的熱穩(wěn)定性可以控制產品的質量，為合理應用提供依據。陶瓷的熱穩(wěn)定性取決于坯釉料配方的化學成分、礦物組成、相組成、顯微結構、坯釉料制備方法、成型條件及燒成制度等工藝因素以及

29、外界環(huán)境。由于陶瓷內外層受熱不均勻，坯料與釉料的熱膨脹系數差異而引起陶瓷內部產生應力，導致機械強度降低，甚至發(fā)生分裂現象。一般陶瓷的熱穩(wěn)定性與抗張強度成正比，與彈性模量、熱膨脹系數成反比。而導熱系數、熱容、密度也在不同程度上影響熱穩(wěn)定性。釉的熱穩(wěn)定性在較大程度上取決于釉的熱膨脹系數。要提高陶瓷的熱穩(wěn)定性首先要提高釉的熱穩(wěn)定性。陶瓷坯體的熱穩(wěn)定性則取決于玻璃相、莫來石、石英及氣孔的相對含量、粒徑大小及其分布狀況等。陶瓷制品的熱穩(wěn)定性在很大程度上取決于坯釉的適應性，所以它也是帶釉陶瓷抗后期龜裂性的一種反映。陶瓷熱穩(wěn)定性測定方法一般是把試樣加熱到一定的溫度，接著放入適當溫度的水中，判定方法為：1）