EDX XRF檢測有害物質(zhì)規(guī)范-最全版

1、EDX 操作及測試指導書 1 目的本要求規(guī)范了工廠的XRF分析人員、測試樣品、XRF設備（含軟體）、及XRF測試操作等方面的要求，以提高工廠XRF分析結果的準確性及可靠性，確保工廠及供應商交貨之HSF產(chǎn)品符合客戶要求。2 范圍本公司產(chǎn)品自設計、零部件采購、生產(chǎn)、成品出貨及供貨商提供給本公司之零部件，及本公司委托外包廠商制造之產(chǎn)品、零部件皆函蓋之。3 參考資料 電子電器產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測樣品拆分通用要求 GB/Z 20288-2006 客戶規(guī)范4 定義4.1 XRF：X射線熒光分析儀。4.2 HSF：無有害物質(zhì)。4.3 均質(zhì)材料：指不能通過機械手段進一步拆分為不同材質(zhì)的材料，均質(zhì)材料各部分的組成

2、均相同，例如各種陶瓷、玻璃、合金、紙張、木板、樹脂、塑膠及涂料等。5 作業(yè)程序與權責5.1 人員要求設備使用人員需定期進定義教育訓練，所有與XRF檢測分析人員應按照教育訓練計劃進行適當?shù)膬?nèi)部或第三方培訓及必要的考核。考核合格人員需取得合格證書。5.1.1 人員資格檢驗操作人員需具備高中或同等學歷（含）以上學歷，或有累計2年以上類似檢測設備操作經(jīng)驗，且經(jīng)培訓合格并取得合格證書。實驗室主管需具備大專（含）以上學歷，且已累積3年以上檢測設備操作經(jīng)驗或2年以上實驗室管理經(jīng)驗。休假超過兩個月的人員，需經(jīng)重新培訓后才能上崗作業(yè)。5.1.2 人員培訓5.1.2.1 XRF相關人員培訓方式可為內(nèi)訓、儀器公司或

3、第三方實驗室培訓，培訓時間不得少于6小時。5.1.2.2 培訓講師應具備大專以上學歷，或有3年以上類似檢測設備操作經(jīng)驗，或實驗室主管（或其指定人員）、教材的擬定人員。5.1.2.3 培訓內(nèi)容應包含XRF設備（含軟體）的操作，樣品的制備，儀器、標準曲線的校正，數(shù)據(jù)、譜圖識別，檢測結果判定等。5.1.2.4 參加培訓人員應參與理論及實際操作等方面的考核，且考核合格并頒發(fā)合格證書后方可參與XRF檢測作業(yè)。5.1.2.5 與XRF作業(yè)有關的培訓、考核相關的記錄至少完好保存5年。5.1.3 安全防護 XRF檢測作業(yè)人員需做相應的安全防護，使其免遭輻射危害。如進行輻射監(jiān)護、定期體檢等。5.2 XRF檢測樣

4、品要求測試樣品應以覆蓋檢測區(qū)域不留空隙為宜。允許測定面稍有凸起，但若有深凹部或試料中含有金屬雜質(zhì)時，應盡可能加工樣品，將空間或凹陷盡量除去，將金屬雜質(zhì)挑出。為減少分析誤差，檢測樣品在制備、儲運、檢測等過程中應防止被不當接觸及外來異物污染。5.2.1 均質(zhì)樣品5.2.1.1 粉末或很小的達不到X射線照射面積及厚度的樣品，應放入潔凈無污染的樣品杯中進行量測。5.2.1.2 樣品尺寸太大而不能安放入樣品室時，采用破壞法制作樣品，通過機械加工（切割、研磨壓片、高溫熔融鑄片等）制成合適樣品進行測量。樣品照射面應能代表樣品整體。5.2.1.3 對薄膜、標簽等厚度不足的樣品采取疊加的方法使待測樣品厚度及面積

5、達到測試要求。5.2.1.4 油墨、涂料等液體類樣品應定量分取試液裝入液杯。測試過程中應注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生起泡或沉淀等。也可取試液滴加到適當?shù)妮d體（如濾紙）上干燥后量測。5.2.2 非均質(zhì)樣品5.2.2.1 非均質(zhì)材料應遵照RoHS單一均質(zhì)材料要求處理,使用機械的方式盡可能拆分到不可分開。適當時應區(qū)分涂料、油墨、成型樹脂、線材、塑膠、金屬及錫鉛部分。不同顏色或相同顏色但不同材質(zhì)的料件亦需分開處理。將拆分后的均質(zhì)樣品按照5.2.1的方式制樣檢測。5.2.2.2 對不可機械拆分且體積大于4mm的產(chǎn)品,可將其切割研磨成粒徑不超過1mm的粉末狀,混合均勻后用硼酸壓片制樣,厚度不低于1mm。5

6、.2.2.3 體積規(guī)格小于或等于4mm的產(chǎn)品,可實施混測。若發(fā)生數(shù)據(jù)異常，則應采取追溯到均質(zhì)原材料的方式進行確認是否符合HSF要求。5.2.3 其他5.2.3.1 對于含有大量空氣的發(fā)泡聚苯乙烯,以及具有中空構造的產(chǎn)品(如泡棉)用XRF不能正確進行定性分析。5.2.3.2 使用樹脂膠帶固定測定零部件或重疊的交叉固定試料，也可以使用薄的雙面膠。不可使用聚氯乙烯膠帶或有金屬箔的膠帶。5.2.4 樣品保存測試樣品完成測試后需易于識別并具備追溯性測試樣品從檢測之日起，與測試申請單及報告附件一并保存。保存期限依表單期限執(zhí)行。5.3 XRF設備要求XRF儀器應符合國際或國家規(guī)定并經(jīng)計量合格的。其基本組成包

7、括X射線激發(fā)源（X光管）、放置樣品的樣品室、X射線檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)。工廠需保留XRF儀器基本的履歷資料。5.3.1 XRF設備環(huán)境要求XRF設備應安裝在適宜的環(huán)境中，如安靜、抗震動、抗電磁干擾及遠離腐蝕性環(huán)境等，XRF設備安置區(qū)要有明顯標識。應根據(jù)儀器操作指導書設置儀器安置環(huán)境，一般溫濕度范圍：溫度 1030 濕度4070% 。5.3.2 XRF設備維護保養(yǎng)XRF設備維護保養(yǎng)作業(yè)在工作場所取得。維護保養(yǎng)應進行記錄并按照要求保存。5.3.2.1 維護保養(yǎng)項目XRF設備維護包含但不限于以下項目：保持機臺及臺面整潔、保持樣品室整潔、儀器安置區(qū)域無任何雜物、保證液氮充足（液氮制冷之X

8、RF儀器適用）、開機預熱（初始化）、儀器校驗、電腦或其他自動化設備及相應軟體，及其他必須或廠商建議的維護項目。5.3.2.2 維護保養(yǎng)頻率XRF設備每日維護保,清潔清理異物并將實際情況記錄于日常點檢表。點檢異常時聯(lián)絡設備供應商進行維修及更換部件。正常情況下每年請設備供應商到現(xiàn)場對設備進行周期性維護。每日首次測試前，需使用標準品對機臺進行校驗，確保機臺讀值精準。標準品需每年請設備供應商校準，壽命兩年。5.4 XRF檢測作業(yè)程序5.4.1 XRF儀器準備XRF測試儀器應按照儀器操作規(guī)范進行，開機后需等待其預熱至穩(wěn)定狀態(tài)方可執(zhí)行操作。5.4.2 標準曲線5.4.2.1 標準曲線繪制（a） 選取標準測

9、試樣品，設定光譜儀器的最優(yōu)化測量條件，用X射線熒光分析儀器測試標準樣品中待分析元素的熒光強度。根據(jù)標準試樣中該元素的含量與所測得的熒光強度制作標準曲線。標準曲線一般至少應含5個基點。（b） 由XRF設備分析得出的標準片化學元素含量與標準片之標準含量之間的最大誤差應小于室內(nèi)允許差的0.71倍。 （c） XRF檢測有害物質(zhì)之推薦分析譜線：元素優(yōu)先分析線其次分析線CdK-L2.3(K)PbL2-M4(L1)L3-M4.5(L1.2)HgL3-M4.5(L1.2)BrK-L2.3(K)CrK-L2.3(K)K-M2.3(K1.3)5.4.2.2 標準曲線繪制(a) 首次標準曲線矯正之記錄需打印保存,作

10、為后期校正之參考。將已取得的首次報告存放于機臺操作易辨識區(qū)域。(b) 每日點檢機臺時，需對標準曲線進行符合性檢校。根據(jù)儀器操作規(guī)范進行作業(yè)。(c) 若校驗NG，應重新制作標準曲線。若確認為儀器問題，應通知儀器廠商維護以確保儀器正常運行。(d) 標準樣品、校驗記錄需妥善保存，確保有效追溯。5.4.2.3 標準樣品測試判定若用標準片校驗出現(xiàn)超差時，需要進行復測，復測OK的結果，備注到標準樣點檢記錄表中，若復測兩次后還超差，須聯(lián)絡廠商進行確認。5.4.3 測試5.4.3.1 測試操作(a) XRF儀器開機預熱穩(wěn)定后按照5.2要求制作好的試樣放入樣品室,選取正確的標準曲線,按照儀器的操作SOP步驟進行

11、樣品分析。(b) 為確保準確性，試樣應合理的隨機做平行測定。檢測結果取測試平均值。(c) 為確保測試數(shù)據(jù)的可靠性，應每日點檢標準樣品測試，以對檢測過程進行監(jiān)控。若發(fā)現(xiàn)異常，應立即停止檢測作業(yè)，對儀器進行檢查，并對已做過檢測但不可追溯到測量結果有效性的樣品進行復測。相關訊息記錄點檢表中。5.4.4 結果判定檢測標準依照以下參數(shù)進行判定.物質(zhì)XRF測試標準說明鉛(Pb)2800PPM鋁合金2450PPM鋼合金28000PPM銅合金（也包括鑄銅、磷青銅）（如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、鉚釘、排針）560PPM金屬（非合金）63PPM涂料70PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨鎘(Cd)50PPM所

12、有產(chǎn)品與零組件汞及汞化合物(Hg)560PPM所有產(chǎn)品與零組件（對象為電池與燈管除外）六價鉻(Cr+6)ND金屬材料（含鍍層）560PPM非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）多溴聯(lián)苯(PBBs)300PPM所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）鹵素（CL 、Br)Br630PPM,Cl630PPM,Br+Cl1050PPM所有產(chǎn)品及零組件包裝材料中Pb+Cd+Hg+Cr+6總和70PPM所有包裝材料注:對于總溴用XRF測試時，總值超過300PPM,小于630ppm時送第三方驗證復測PBBs,PBDEs;大于560ppm,第三方驗證復測PBBs,P

13、BDEs及鹵素.5.4.5 關機檢測完畢后，依照XRF設備操作指導書關閉軟體，待儀器運行停止510分鐘后關閉電源，以延長XRF儀器使用壽命。5.4.6 報告5.4.6.1 檢測報告(a) 檢測報告應包含送測產(chǎn)品供應商的基本訊息。(b) 檢測報告應包含送測樣品的描述、料號、批次、測試部位等。(c) 檢測報告應包含報告編號、檢測日期、檢測人員、負責人簽名、蓋章、檢測方法、檢測條件、檢測儀器、檢測結果等。5.4.6.2 檢測報告管理取得檢測報告后，其相關訊息應登錄于實驗室XRF測試記錄表。5.5 記錄XRF設備相關之文件書記及記錄（如XRF設備維修保養(yǎng)、校驗等記錄）至少完好保存5年。與產(chǎn)品、材料相關

14、的記錄（如測試原始數(shù)據(jù)、測試報告、測試樣品）等的完好保存期限至少為10年。從料件停產(chǎn)日（EOL）起計算。與環(huán)境物質(zhì)相關的外來文件之要求，需實驗室工程師根據(jù)具體參數(shù)進行適用性評估。符合項目由實驗室工程師列入公司有害物質(zhì)判定標準后依文件管制辦法發(fā)行。6 相關文件RoHS測試作業(yè)標準書 環(huán)境危害物質(zhì)判定標準 XRF測試樣品拆分作業(yè)標準書 7 附件附件一 XRF測試流程圖附件二 物質(zhì)測試設備及含有說明表 7.1 鉛 (Pb)流程圖:管控標準物質(zhì)說明思瑞奕管控標準“a”思瑞奕XRF測試判定標準(加嚴30%) “b”鉛(Pb)鋁合金4000PPM2800PPM鋼合金3500PPM2450PPM銅合金（也包

15、括鑄銅、磷青銅）（如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、鉚釘、排針）40000PPM28000PPM金屬（非合金）800PPM560PPM涂料90PPM63PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨100PPM70PPM注: 符號”a” : XRF測試判定標準, 符號”b”: XRF測試管控標準. 符號”X”:為測試數(shù)據(jù)當量測數(shù)值超過XRF測試判定標準但小于管控標準時,即需進行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標準，則直接予以拒收隔離并要求責任單位委外第三方進行復判。 7.2 鎘 (Cd)流程圖:管控標準物質(zhì)說明思瑞奕管控標準“a”思瑞奕XRF測試判定標準(加嚴30%) “b”鎘(Cd)所有產(chǎn)品

16、與零組件75PPM52PPM注: 符號”a” : XRF測試判定標準, 符號”b”: XRF測試管控標準. 符號”X”:為測試數(shù)據(jù)當量測數(shù)值超過XRF測試判定標準但小于管控標準時,即需進行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標準，則直接予以拒收隔離并要求責任單位委外第三方進行復判。 7.3 汞 (Hg)流程圖:管控標準物質(zhì)說明思瑞奕管控標準“a”思瑞奕XRF測試判定標準(加嚴30%) “b”汞及汞化合物(Hg)所有產(chǎn)品與零組件（對象為電池與燈管除外）800PPM560PPM注: 符號”a” : XRF測試判定標準, 符號”b”: XRF測試管控標準. 符號”X”:為測試數(shù)據(jù)當量測數(shù)值超

17、過XRF測試判定標準但小于管控標準時,即需進行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標準，則直接予以拒收隔離并要求責任單位委外第三方進行復判。 7.4 六價鉻 (Cr)流程圖:管控標準物質(zhì)說明思瑞奕管控標準“a”思瑞奕XRF測試判定標準(加嚴30%) “b”六價鉻(Cr)金屬材料（含鍍層）NDND非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）800PPM560PPM注:流程圖中僅做非金屬材料判定測試流程,金屬材料含量為”ND”,不得含有.當某些治工具防銹處理需要電鍍?nèi)齼r鉻(Cr)并進行測試檢查時,Cr測試數(shù)據(jù)必然會超出管制標準.此時需送協(xié)力電鍍廠以水煮法進行顏色復判. 二苯基二胺脲不變色為不含有六價

18、鉻,變色即為含有.符號”a” : XRF測試判定標準, 符號”b”: XRF測試管控標準. 符號”X”:為測試數(shù)據(jù)當量測數(shù)值超過XRF測試判定標準但小于管控標準時,即需進行重新測試或委外第三方測試。如測試數(shù)值大于管控標準，則直接予以拒收隔離并要求責任單位委外第三方進行復判。 7.5 鹵素 PBB/PBDE/Cl/Br流程圖:管控標準物質(zhì)說明思瑞奕管控標準“a”思瑞奕XRF測試判定標準(加嚴30%) “b”多溴聯(lián)苯(PBBs)所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）800PPM560PPM多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測）鹵素（CL 、Br)所有產(chǎn)品及零組件Br900PPM,Cl900PPM,Br+Cl1500PPMBr630PPM,Cl630PPM,Br+Cl1050PPM注：對于總溴用XRF測試時，總值超過300ppm,小于630ppm時，需送第三方機構復測PBBs(多溴聯(lián)苯),PBDEs（多溴聯(lián)苯醚）;大于630ppm時,需復測PBBs(多溴聯(lián)苯),PBDEs（多溴聯(lián)苯醚）及鹵素（氯，溴）含量.符號”a” : XRF測試判定標準, 符號”b”: XRF測試管控標準. 符號”X”:為測試數(shù)據(jù)當量測數(shù)值超過XRF測試判定標準但小于管控標準時,即需進行重新測試或委外第三方