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文檔簡介
1、SGD-型全自動(dòng)還原糖測定儀使用說明書一、基本原理 全自動(dòng)還原糖測定儀(SGD-型)是根據(jù)費(fèi)林試劑測定原理設(shè)計(jì)而成的,其原理與目前國家標(biāo)準(zhǔn)一致;費(fèi)林試劑是一種氧化劑,由甲、乙液組成。測定時(shí)一定量的甲乙液混合,首先形成氫氧化銅,然后形成酒石酸鉀銅絡(luò)合物。次甲基藍(lán)作為滴定終點(diǎn)指示劑,在氧化溶液中呈藍(lán)色,被還原后呈無色。用標(biāo)準(zhǔn)還原糖滴定時(shí),還原糖首先使銅還原,至銅被還原完畢,才使次甲基藍(lán)還原成無色,即為滴定終點(diǎn)。 在滴定過程中,溶液顏色逐漸變化:藍(lán)色深藍(lán)色淺藍(lán)色紫紅色淡紫紅色在終點(diǎn)時(shí)突然變化至無色透明。采用光電轉(zhuǎn)換裝置,檢測滴定
2、過程中透光率的變化(見圖一);根據(jù)電壓變化曲線由儀器控制系統(tǒng)自動(dòng)記錄、采樣、確定滴定終點(diǎn);根據(jù)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)還原糖量,由控制系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算出樣品中還原糖含量,并顯示和打印結(jié)果。二、儀器結(jié)構(gòu)儀器由反應(yīng)系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)和機(jī)殼三部分組成。1、反應(yīng)系統(tǒng)核心部件為反應(yīng)池,反應(yīng)系統(tǒng)由滴定池主體構(gòu)成;滴定池左右兩側(cè)有入射光源和光電轉(zhuǎn)換器,滴定池前后兩側(cè)有液體進(jìn)出管道,滴定池內(nèi)側(cè)有溫度傳感器和液體加熱電極,根據(jù)需要調(diào)整液體溫度;滴定池底部有電磁攪拌器,使滴定液體均勻混合;上部是進(jìn)樣口,可用移液器將被測樣品注入滴定池。2、自動(dòng)控制系統(tǒng)包括電源電路、控制電路、控制面板、微型打印機(jī);按設(shè)定程序控制滴定池液
3、體的進(jìn)出、液體溫度、攪拌、光電反應(yīng)信息的收集和轉(zhuǎn)換、計(jì)算、測定結(jié)果顯示及打印。注射泵自動(dòng)加入標(biāo)準(zhǔn)液、滴定液、兩個(gè)蠕動(dòng)泵可自動(dòng)完成清洗和排空。泵管連接:(1)清洗泵右端口連接硅膠管接蒸餾水瓶(需將該連接硅膠管置于蒸餾水中),左端口連接硅膠管接反應(yīng)池最上面不銹鋼管道(出廠時(shí)已連接上)。(2)排空泵左端口連接硅膠管接廢液瓶(需將該連接硅膠管置于自備廢液瓶水中),右端口連接硅膠管接反應(yīng)池最下面不銹鋼管道(出廠時(shí)已連接上)。(3)試劑泵甲、乙液注射器端口各自接相應(yīng)電磁閥的2號(hào)口連接硅膠管(出廠時(shí)已連接上),電磁閥1號(hào)口連接硅膠管接相應(yīng)甲、乙液試劑瓶(需分別將該連接硅膠管置于按說明書配置的甲、乙液中),電
4、磁閥3號(hào)口連接硅膠管接反應(yīng)池的甲、乙液不銹鋼管道(出廠時(shí)已連接上)。(4)滴定泵端口接電磁閥2號(hào)口連接硅膠管,電磁閥1號(hào)口連接硅膠管接滴定糖瓶(需將該連接硅膠管置于按說明書配置的0.7%滴定糖液中),電磁閥3號(hào)口連接硅膠管接反應(yīng)池滴定糖不銹鋼管道(出廠時(shí)已連接上)。三、試劑配制 1、試劑名稱:(1)硫酸銅(CuSO45H2O)(2)氫氧化鈉(NaOH)(3)酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa4H2O)(4)亞鐵氰化鉀(K4F4(CN)63H2O)(5)無水葡萄糖(C6H12O6)(6)次甲基藍(lán)(C16H18CIN3S3H2O)(7)蒸餾水(8)鹽酸2、試劑準(zhǔn)備無水葡萄糖(C6H12O6)烘干:10
5、3烘3小時(shí),常溫后放干燥器儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?、試劑配制:(1)次甲基藍(lán)容液(1.0%):精確稱量次甲基藍(lán)10.0g,蒸餾水完全溶解后定容至1000mL,放置于棕色瓶中備用。(2)1.00%葡萄糖溶液(定標(biāo)糖)即10.00克/升葡萄糖溶液:精確稱量烘干無水葡萄糖10.000g,蒸餾水溶解后加入5mL鹽酸,定容至1000mL,放冰箱中備用。(3)滴定糖溶液(0.7%):精確稱量烘干無水葡萄糖7.0g,蒸餾水溶解后加入5.0mL鹽酸,定容至1000mL,放冰箱中備用。(4)甲液:精確稱量11.74g硫酸銅(CuSO45H2O),溶解后加入7.0mL次甲基藍(lán)容液(1.0%),定容至1000mL。(5)乙液:
6、精確稱量4.70g亞鐵氰化鉀(K4F4(CN)63H2O),63.20g氫氧化鈉(NaOH),58.50g酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa4H2O)依次溶解后定容至1000mL。(6)特殊樣品測定時(shí),根據(jù)待測液濃度范圍,可選定經(jīng)我方技術(shù)人員確定的費(fèi)林甲乙液濃度。 四、面板模式鍵:待機(jī)狀態(tài)下,按【定標(biāo)】鍵定標(biāo)T2。功能鍵:開機(jī)(接通電源)后,每按一次【功能】鍵屏幕顯示依次顯示如下設(shè)置參數(shù)選項(xiàng):“排空”:排空泵(1)(默認(rèn)值為11秒),設(shè)定排空泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間?!扒逑础保呵逑幢茫?)(默認(rèn)值為6秒),設(shè)定清洗泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間 。 “試劑”:試劑泵(3)(默認(rèn)值為11
7、秒),設(shè)定試劑泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間,即控制費(fèi)林試劑進(jìn)樣量?!皬?fù)位1”:試劑泵復(fù)位時(shí)間(默認(rèn)值為19秒)?!皬?fù)位2”:滴定泵復(fù)位時(shí)間(默認(rèn)值為19秒)?!安钪怠保翰蓸与妷?,根據(jù)不同的樣品選擇(默認(rèn)值為3)?!按螖?shù)”:連續(xù)測定次數(shù)(默認(rèn)值為10次)。以上參數(shù)可滿足特殊用戶的需求設(shè)定,如設(shè)定某項(xiàng),在其顯示狀態(tài)下輸入數(shù)值(*.0)并按下輸入鍵,即完成設(shè)定,但每次開機(jī)均需重復(fù)同樣的設(shè)置。一般用戶無需設(shè)定。打印鍵:按鍵一次取消打印功能,再按一次恢復(fù)打印功能。清洗鍵:正在進(jìn)行滴定(反應(yīng))時(shí),按下此鍵,即可終止當(dāng)前反應(yīng),進(jìn)入排空清洗,完成后自動(dòng)進(jìn)入下一次測定。復(fù)位1:按下此鍵,試劑泵自動(dòng)排出進(jìn)樣管道中的氣泡。如果一次沒
8、有完成排空氣泡的話,請?jiān)侔匆淮卧撴I,直到管路中無氣泡為止。(注意:第一次使用時(shí),由于管路中氣泡較多,需要連續(xù)幾次操作。)復(fù)位2:按下此鍵,滴定泵自動(dòng)排出滴定糖管道中的氣泡。一次沒有完成排空氣泡的話,請?jiān)侔匆淮卧撴I,直到管路中無氣泡為止。(注意:第一次使用時(shí),由于管路中氣泡多,需要連續(xù)幾次操作。) 測定鍵:滴定反應(yīng)進(jìn)行中,液晶顯示屏上數(shù)字變化時(shí),按下此鍵,該次測定完成后自動(dòng)進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),再次按下此鍵,又開始下一次測定。待機(jī)狀態(tài)時(shí),按下該鍵自動(dòng)進(jìn)行設(shè)定次數(shù)的測定,默認(rèn)10次(“次數(shù)”設(shè)定項(xiàng))。 開始鍵:儀器接通電源后,按下【開始】鍵,進(jìn)入完整測定程序(空白、標(biāo)定,測定)。數(shù)
9、字符號(hào)鍵:用于進(jìn)行參數(shù)設(shè)置時(shí)的數(shù)字輸入。小數(shù)點(diǎn)鍵:用于進(jìn)行參數(shù)設(shè)置時(shí)的小數(shù)點(diǎn)輸入。五、操作步驟1、接通電源,打開儀器后部右下側(cè)的電源開關(guān),進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。2、按【開始】鍵,儀器運(yùn)行。自動(dòng)進(jìn)入穩(wěn)定程序及定標(biāo)值T1(空白)、T2(標(biāo)準(zhǔn))的確定,并按照內(nèi)存設(shè)定次數(shù)(默認(rèn)值為10次)完成一組測定。3、若特殊設(shè)置需要調(diào)整參數(shù)設(shè)定,需在打開電源開關(guān)后按【開始】鍵前,重復(fù)按壓【功能】鍵進(jìn)行各參數(shù)值設(shè)定(如不輸入?yún)?shù)值,各參數(shù)值則為儀器的初始默認(rèn)值),按【輸入】鍵完成參數(shù)設(shè)置。一般不需要重新設(shè)定參數(shù),此步驟跳過。4、儀器打印機(jī)打印出T1值之后,需手工進(jìn)行T2值的標(biāo)定。待液晶屏顯示“定標(biāo)進(jìn)樣”時(shí),用移液器吸取50
10、0微升定標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖(1.00即10.000克/升)溶液注入反應(yīng)池進(jìn)行定標(biāo),反應(yīng)完成后儀器自動(dòng)打印出定標(biāo)值T2。5、T1、T2值定標(biāo)完成后,儀器自動(dòng)進(jìn)入測定程序。待液晶屏顯示“樣品進(jìn)樣”時(shí),用移液器吸取500微升待測樣品注入反應(yīng)池,儀器自動(dòng)完成樣品的測定,計(jì)算并打印出測定結(jié)果。6、一組樣品(按“次數(shù)”顯示設(shè)定的測定次數(shù),不進(jìn)行設(shè)定儀器按默認(rèn)值為10次)測定完成后,儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。如需繼續(xù)測定,直接按【測定】鍵,進(jìn)入下一個(gè)設(shè)定次數(shù)的測定循環(huán)(如不設(shè)定,儀器按默認(rèn)值為10次)。特別提示:測定過程中如果需要暫停,可在滴定過程中(液晶顯示屏?xí)r間數(shù)字跳動(dòng)時(shí))按下【測定】鍵,該次測定完成后,自動(dòng)停機(jī);
11、再次測定只需按下【測定】鍵,可繼續(xù)本輪次測定,無需重新定標(biāo)。7、待機(jī)狀態(tài)下關(guān)閉電源開關(guān),即可關(guān)機(jī)。8、特殊操作說明:(1)滴定過程中(顯示屏?xí)r間數(shù)字跳動(dòng)時(shí)),按下【清洗】鍵,即可結(jié)束該次測定,儀器不打印測定結(jié)果,自動(dòng)重復(fù)本次操作。(2)重新定標(biāo)T2值。在儀器一組測定循環(huán)完成后的待機(jī)狀態(tài)下,按下【定標(biāo)】鍵,根據(jù)液晶屏顯示“定標(biāo)進(jìn)樣”提示時(shí),注入500微升定標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖(1.00即10.00克/升)溶液,儀器自動(dòng)完成定標(biāo)并重新打印T2值。再次按下【測定】鍵,則按照重新定標(biāo)的T2值完成下一組測定。(3)重新定標(biāo)T1值。T1值不能單獨(dú)定標(biāo),如需要重新定標(biāo)T1值,須在待機(jī)狀態(tài)下,按【開始】鍵完成T1、T2值定標(biāo)并進(jìn)入常規(guī)測定程序。六、注意事項(xiàng)1、儀器使用穩(wěn)壓電源。 2、儀器使用兩周后反應(yīng)池要清洗,用清洗液浸泡二分鐘,再用注射器排出。 3、謹(jǐn)防反應(yīng)液濺出。4、反應(yīng)池裝好后請勿隨便轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)池左右兩側(cè)耳朵,謹(jǐn)防漏液。5、正確使用移液器。6、儀器長時(shí)間不用時(shí),排除管道中的試劑,注入蒸餾水。 七、常見問題及處理措施出現(xiàn)問題檢查項(xiàng)目處理措施開機(jī)無反應(yīng)檢查電源線、保險(xiǎn)管連接好電源線,保持保險(xiǎn)管完好。反應(yīng)池加熱不停檢查溫度控制器、反應(yīng)池右耳、攪拌轉(zhuǎn)子連接好溫度控制器插頭、反應(yīng)池右耳旋緊反應(yīng)時(shí)間顯示為99秒檢查甲乙液、注射器、連接管
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