氣相色譜儀GC1690J確認(rèn)方案

1、氣相色譜儀GC1690J確認(rèn)方案 氣相色譜儀GC1690J確認(rèn)方案 文件編號(hào)：起草人職位簽名日期審核人職位簽名日期批準(zhǔn)人職位簽名日期目 錄1.確認(rèn)目的12.確認(rèn)范圍13.確認(rèn)工作小組及職責(zé)14.儀器描述25.確認(rèn)前準(zhǔn)備26.確認(rèn)內(nèi)容37.確認(rèn)過程中的偏差處理68.再確認(rèn)周期69.確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論7氣相色譜儀GC1690J確認(rèn)方案 第 7 頁(yè) 共 7 頁(yè)1.確認(rèn)目的： 按照GMP的要求，對(duì)該儀器進(jìn)行設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否有具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。2.確認(rèn)范圍：本確認(rèn)方案適用于

2、對(duì)紫外分光光度計(jì)UV-2450的確認(rèn)。3.確認(rèn)小組及職責(zé)3.1 確認(rèn)小組組 長(zhǎng) 姓 名職務(wù)/職稱部門質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室主任質(zhì)量部組 員 實(shí)驗(yàn)室儀器管理員質(zhì)量部實(shí)驗(yàn)室儀器組組長(zhǎng)質(zhì)量部工程部部長(zhǎng)工程部QA部部長(zhǎng)質(zhì)量部設(shè)備管理員工程部實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)員質(zhì)量部3.2 確認(rèn)職責(zé)人員職責(zé)確認(rèn)組長(zhǎng)負(fù)責(zé)組織起草驗(yàn)證項(xiàng)目的確認(rèn)方案、組織項(xiàng)目的具體確認(rèn)實(shí)施、督促確認(rèn)小組成員按照方案的要求做好確認(rèn)記錄、起草確認(rèn)報(bào)告、整理確認(rèn)檔案；當(dāng)漏項(xiàng)或偏差發(fā)生時(shí)，負(fù)責(zé)對(duì)其評(píng)估并報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)；組織相關(guān)的培訓(xùn)。確認(rèn)組員在確認(rèn)小組組長(zhǎng)的領(lǐng)導(dǎo)下，負(fù)責(zé)按各自的職責(zé)范圍內(nèi)完成確認(rèn)方案的起草、會(huì)審，確認(rèn)具體的實(shí)施，對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行記錄，對(duì)實(shí)施確認(rèn)的結(jié)

3、果負(fù)責(zé)。4.儀器描述島津紫外分光光度計(jì)UV-2450，具有高水平的超低雜散光，并采用通用型的軟件UVProbe，包含光譜測(cè)定、光度測(cè)定、動(dòng)力學(xué)測(cè)定和報(bào)告處理四大模塊，可以實(shí)現(xiàn)從基本的測(cè)定到研究解析。技術(shù)參數(shù)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為190nm900nm；譜帶寬度為0.15nm；分辨率為0.1nm；雜散光在0.015%以下。5.確認(rèn)前準(zhǔn)備5.1 文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求序號(hào)文件/資料編號(hào)存放地1設(shè)備采購(gòu)定單2原版操作說(shuō)明書 安裝手冊(cè)和維修手冊(cè)（如必要）3儀器操作規(guī)程SOP4儀器使用、維修記錄5儀器檔案（如必要）6中國(guó)藥典（2010版）附錄7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書8驗(yàn)證方案5.2售后服務(wù)

4、維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：5.3關(guān)鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件6確認(rèn)內(nèi)容6.1安裝確認(rèn)6.1.1對(duì)照使用說(shuō)明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾。目測(cè)環(huán)境溫度5-35溫濕度儀測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度20%-85%溫濕度儀測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電壓220V±22V電壓儀測(cè)接地接地良好接地電阻表測(cè)定電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氯乙稀管。按要求安裝主要配置確認(rèn)色譜儀主機(jī)型號(hào)及序列號(hào)確認(rèn)；進(jìn)樣器型號(hào)及序列號(hào)確認(rèn)；

5、載氣安裝連接確認(rèn)；氫氣發(fā)生器確認(rèn)；壓縮空氣連接確認(rèn)。確認(rèn)各模塊型號(hào)，序列號(hào)，固件系統(tǒng)版本號(hào)，并記錄在確認(rèn)文件中 檢查人 日期 6.1.2安裝確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)所有物品與檢查清單相符，實(shí)驗(yàn)室電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好符合儀器安裝要求。氣、電及管路連接符合供貨方的要求。儀器安裝符合要求。 批準(zhǔn)人： 日期：6.2 運(yùn)行確認(rèn)檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果柱溫箱溫度準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性測(cè)試準(zhǔn)確性測(cè)試點(diǎn)及要求：100，100±4；230，230±5穩(wěn)定性：在100測(cè)試，不得超過0.5鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)樣口泄漏測(cè)試每5min的壓力變化滿足：-2.0psi壓力變化/5min0.5psi進(jìn)樣口壓力準(zhǔn)確度測(cè)試

6、進(jìn)口壓力25psi:1.2psi檢測(cè)器流速測(cè)試氫氣測(cè)試點(diǎn)30ml/min：±3ml/min空氣測(cè)試點(diǎn)400ml/min：±40ml/min化學(xué)檢測(cè)性能測(cè)試（FID）重復(fù)性（峰面積RSD）：3.0%重復(fù)性（保留時(shí)間RSD）：1.0%噪音，漂移噪音1×10-12A漂移1×10-11A（0.5h）檢測(cè)限5×10-10g/s測(cè)試人 日期 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)：經(jīng)靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試，儀器運(yùn)行達(dá)到設(shè)計(jì)要求。 批準(zhǔn)人： 日期：6.3性能確認(rèn)6.3.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：a.色譜柱的理論板數(shù)（n），在選定的色譜條件下，注入二氯甲烷對(duì)照溶液，記錄色譜圖，量出供試品或

7、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR和半峰寬Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2計(jì)算出理論板數(shù)，理論板數(shù)不低于1000。與相鄰物質(zhì)的分離度（），應(yīng)大于.5b.在選定的色譜條件下，注入甲醇、丙酮、乙腈對(duì)照溶液，記錄色譜圖，分離度（），按下式計(jì)算，應(yīng)大于.5R=(tR1tR2)/(W2W1)式中：tR1相鄰后一峰的保留時(shí)間；tR2相鄰前一峰的保留時(shí)間；W1、W2此相鄰二峰的寬度。 理論板數(shù)、分離度測(cè)試結(jié)果品種名稱理論板數(shù)(n)規(guī)定值1000分離度(R)規(guī)定值1.5 二氯甲烷-二氯甲烷與相鄰物質(zhì)-甲醇、丙酮-丙酮、乙腈-附原始記錄及圖譜 測(cè)試人 日期 6.3.2定量重復(fù)性試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差：取甲醇、丙酮、乙

8、腈、二氯甲烷對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)行5次，峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)2.0。試驗(yàn)結(jié)果如下：品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積平均峰面積偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差甲醇12345附原始記錄及圖譜 測(cè)試人 日期 品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積平均峰面積偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差丙酮12345附原始記錄及圖譜 測(cè)試人 日期 品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積平均峰面積偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差乙腈12345附原始記錄及圖譜 測(cè)試人 日期 品種進(jìn)樣次數(shù)峰面積平均峰面積偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差二氯甲烷12345附原始記錄及圖譜 測(cè)試人 日期 6.3.3 性能確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn) 經(jīng)系統(tǒng)適用性測(cè)試及定量重復(fù)性試驗(yàn)，各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合設(shè)計(jì)要求。 批準(zhǔn)人： 日期：7. 確認(rèn)過程中的偏差處理：確認(rèn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照本確認(rèn)方案執(zhí)行，出現(xiàn)個(gè)別確認(rèn)項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：重新確認(rèn)不合格項(xiàng)目或全部項(xiàng)目，分析不合格原因，所有異常情況及處理過程均應(yīng)記錄備案。8再確認(rèn)周期：8.1 資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。8.2 性能驗(yàn)證：進(jìn)行系統(tǒng)適用性和定量重復(fù)性試驗(yàn)等。8.3 正常情況下每年做一次確認(rèn)。9.確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論： 確認(rèn)小組根據(jù)確認(rèn)情況對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，做出確認(rèn)結(jié)論，