MMFSCNJ出口肉及肉制品中西瑪津殘留量檢驗(yàn)方法

1、MM_FS_CNJ_01 出口肉 肉制品 西瑪津 殘留量 氣相色譜法 外標(biāo)法定量MM_FS_CNJ_0117出口肉及肉制品中西瑪津殘留量檢驗(yàn)方法1. 適用范圍本方法適用于出口牛肉中西瑪津殘留量的檢驗(yàn)。2. 原理概要試樣經(jīng)用二氯甲烷 - 甲醇混合液提取，提取液經(jīng)弗羅里硅土柱凈化，用配有 氮磷檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。3. 主要試劑和儀器3.1. 主要試劑丙酮-石油醚混合液： （1585）溶液；二氯甲烷-甲醇混合液： （91）溶液；無水硫酸鈉：于 650C灼燒 4h,用前于 105C烘 4h,冷卻后貯于密閉容器中， 備用；弗羅里硅土：層析用，100200 目，在 650E灼燒 4h，用前

2、于 130C烘 5h, 冷卻后貯于密閉容器中,備用；西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品：純度98% 西瑪津標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度為 0.10mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 根據(jù)需要再用丙酮稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.2. 儀器氣相色譜儀：配有氮磷檢測器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；超聲波水??；弗羅里硅土柱： 玻璃柱， 40cmX1.5cm（內(nèi)徑）， 自上而下依次填裝 2cm 高無 水硫酸鈉，10g 弗羅里硅土，2cm 高無水硫酸鈉。使用前用丙酮-石油醚混合液（15 85）預(yù)淋洗。4. 試樣的抽取與制備4.1. 檢驗(yàn)批以不超過 2500 件為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征， 如包裝、標(biāo)記

3、、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。4.2. 抽樣數(shù)量批量，件最低抽樣數(shù)，件125126 1005101 250102515001550110001710012500204.3. 抽樣方法按規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取，逐件開啟。從每件內(nèi)至少取100g 作為原始樣品，原始樣品總量不少于 2kg。加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。4.4. 試樣制備將所取原始樣品縮分出 1kg，經(jīng)均質(zhì)機(jī)攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入 潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密圭寸并標(biāo)明標(biāo)記。4.5. 試樣保存將試樣于18C以下冷凍保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。5.過程簡述5.1. 提取稱取試樣約 3

4、0g(精確至 0.1g)， 加 30g 無水硫酸鈉， 研磨成粉狀，轉(zhuǎn)入錐形 瓶中。加入 100mL 二氯甲烷-甲醇(9 + 1)混合液，超聲振蕩 20min。用布氏漏斗 抽濾，保留濾液。殘?jiān)儆?100mL 二氯甲烷-甲醇混合液(9 + 1)，如上述操作。 合并濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸發(fā)瓶中，于 50C水浴中減壓蒸至近干。5.2. 凈化用 20mL 丙酮-石油醚(15 + 85)分三次將上述殘?jiān)芙猓芤鹤⑷敫チ_里硅土 柱中凈化。用 100mL 丙酮-石油醚(15 + 85)洗脫，控制流速每秒 23 滴，流出液 接收于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸發(fā)瓶中。于60C水溶中減壓蒸至近干，用丙酮定容至5.0mL，供氣相

5、色譜法測定。注：濃縮時(shí)避免蒸干。5.3. 測定5.3.1. 色譜條件色譜柱 HP-1, 5mx 0.53mm(id)，膜厚 2.65 卩 m色譜柱溫度：155C；進(jìn)樣口溫度：240C；檢測器溫度：250C；氮?dú)猓杭兌?9.99%, 40mL/min；氫氣：2mL/min；空氣：140mL/mi n；進(jìn)樣量：2 卩 L；進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣。5.3.2. 色譜測定根據(jù)樣液中西瑪津含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 和樣液中西瑪津響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。 對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體 積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，西瑪津色譜峰保留時(shí)間約為 2.2min。5.4. 空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述測定步驟進(jìn)行。6.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算:h c V hs m式中：X試樣中西瑪津殘留含量，mg/kg； h樣液中西瑪津的色譜峰高，mmhs- 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中西瑪津的峰高，mmc-標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中西瑪津的濃度，卩 g/mL；V- 樣液最終定容體積，mL(1)m 最終樣液所代表的試樣量，g。注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。7. 低限、回收率的測定7.1. 測定低限本方法的測定低限為回收率回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：0.02mg/kg 時(shí)，回收率為 89.6%；0.05mg/kg 時(shí)，