任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CO2O2H2含量的測定(精)

1、任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CQSHQ含量的測定思考1.如何測定氯氣中雜質(zhì)氣體co2, o2,H2的含量?2.所測定鹽水電解生成物氯氣的質(zhì)量合格么？能力目標(biāo)能用吸收法測定氯氣中雜質(zhì)氣體 COR02,出的含量；會采取氣體樣品；能組裝氣體分析儀器；能排除儀器內(nèi)的空氣并檢驗(yàn)儀器是否漏氣;會洗滌量氣管并吸入樣品；能測量樣品體積。能熟練使用氣體分儀；能通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算氣體的含量知識目標(biāo)掌握吸收體積法測定氯氣中雜質(zhì)CO?、。2、爆炸燃燒法測定出的含量相關(guān)知識及操作；掌握不同狀態(tài)下氣體的采樣方法及氣體體積的測量方法；了解氣體分析儀器的基本組成部件及特點(diǎn)。了解實(shí)驗(yàn)原理、過程及注意事項(xiàng)；學(xué)習(xí)情境1.試驗(yàn)原理：利用氣體的

2、化學(xué)特性，使混合氣和特定試劑接觸。則混合氣體中的被測組分與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)被定量吸收，其它組成則不 發(fā)生反應(yīng)（或不干擾）。如果吸收前后的溫度及壓力不一致，則 吸收前后的體積Z差即為被測組分的體積2.試驗(yàn)儀器和試劑丁氣體分析儀；丁試劑：碘化鉀溶液（10%）；硫代硫酸鈉溶液（20%）；堿性焦性食子酸溶液；3試驗(yàn)程序：用奧氏氣體分析儀測定和先用碘化鉀溶液（10%）或硫代硫酸鈉溶液（20%）吸收氯氣，氣體用堿性焦性食子酸溶 液吸收，減少的體積即為氯氣中氧氣的體積。精確量取純氫一管，將測定氯氣含量后的殘余氣體加入適量 空氣，一起進(jìn)入爆炸球，記下刻度管讀數(shù)W，按電鈕爆炸后，讀 出刻度管刻度V?,排除刻度管

3、余氣，同時(shí)做空白（測定純氫）。4結(jié)果的表示和計(jì)算:C12或02(V/V) = V/VV-碘化鉀溶液或硫代硫酸鈉溶液或焦性食子酸溶液吸收后減少體積(ml )Vo-氯氣取樣總體積(ml )4結(jié)果的表示和計(jì)算H2%(V/V)= ( V2-V - Vo) x 2/3x100/100v2爆炸后刻度管中氣體體積(ml )V一一爆炸前刻度管中氣體體積(ml )Vo-純氫爆炸前后體積差(ml )5.允許差旗離仇%允許堆.%燃燒爐的煙道氣的組成為：、02. CO co、水蒸氣及少量其它氣體。硫酸、硝酸廠排入大氣的廢氣中含有少最的so.和NO.J4ft.制堿廠排出廢氣中含有少量CO/0總之，有機(jī)化工的廢氣是各種各

4、樣的。廠房空氣生產(chǎn)設(shè)備漏氣-生產(chǎn)廠房內(nèi)空氣含生產(chǎn)用氣一 危害健康-甚至燃燒爆炸2.氣體分析意義在工業(yè)生產(chǎn)中為了正常安全生產(chǎn)，對各種工業(yè)氣體都要經(jīng)過分析，了解其組成.1化工原料氣分析 掌握 正確配料;2中間產(chǎn)品氣體分析工腿生產(chǎn)是否正常;3.（燃料燃燒后生成）煙道氣分析撿査燃燒是否正常;4廠房空氣分析確皇通風(fēng)、設(shè)備漏氣情況労蚯有無有害氣體是否危及生命及廠房安全3.氣體分析的特點(diǎn):質(zhì)量較?。有。怏w特點(diǎn) 流動性大（流大）V隨型P的變化而變一般測定氣體的匕而不是質(zhì)量/n,/n,并同時(shí)測定環(huán)境的廨 P P。共有：4部分結(jié)構(gòu).4種釆樣形式、3種釆樣方法四部分結(jié)構(gòu)采樣管過濾器 T 裝有玻璃棉的過濾器除去

5、氣體中的機(jī)械雜質(zhì)冷卻器 T 大于 200200C C 的氣體需冷卻氣體容器 T 裝采來的毛樣4種采樣形式用一定的釆樣裝置在一定時(shí)間范圍內(nèi);平均試樣一個(gè)生產(chǎn)循環(huán)或一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采樣 可以代表一個(gè)過程或循環(huán)的氣樣； 定期試樣 T 在一定時(shí)間間隔內(nèi)；定位試樣 T 在生產(chǎn)設(shè)備的不同部位；混合試樣 T 不同對象或同一對象的不同時(shí)間內(nèi)采取的混合氣體樣品:氣體試樣的采取3種采樣方法常壓狀態(tài)氣體采樣 T流水正壓狀態(tài)氣體采樣- 橡皮氣囊為采樣容器，或者直接把分析儀器和采樣裝置連接 負(fù)壓不太高- 抽氣泵減壓法 負(fù)壓狀態(tài)氣體釆樣 T 負(fù)壓太高 T 抽空容器采樣法， 瓶內(nèi)壓降至60 - 100加加Hg采樣方法的詳細(xì)介

6、紹:1.常壓狀態(tài)氣體釆樣封閉液采采樣瓶采樣管采樣瓶采樣的步驟是:首先瓶中注滿封閉液 f 打開彈簧夾5提高瓶2 T封閉液進(jìn)入1T 瓶1空氣排盡。然后經(jīng)旋塞4和橡皮管3與采樣管連接T 降低瓶2 T氣體進(jìn)入瓶1T 至需要量關(guān)旋塞4夾緊彈簧5 T完成采樣工作釆樣瓶裝置圖如下所示:2封閉液瓶氣樣管釆樣的步驟是:首先瓶 4 4 中注滿封閉液開旋塞 2 2、3 3 提高瓶 4 4 - -封閉液進(jìn)入并充滿管 1 1 - -排盡管 1 1 空氣。再經(jīng)管 1 1 和旋塞、橡皮管與采樣管連接T 降低瓶 4 4 - -氣體進(jìn)入管至封閉液降至旋塞 2 2 以下T 關(guān)旋塞 2 2、3 3 完成采樣工作。抽氣泵減壓法采樣步

7、驟:（適川于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體）首先將氣樣管 1 1 和橡皮管 6 6 T T 與采樣管連接- -將真空泵 4 4 經(jīng)橡皮管 5 5 - -與自來水龍頭連接然后開啟自來水龍頭和旋塞2、3 t使流水真空泵產(chǎn)生負(fù)壓T 將氣體抽入氣樣管 T 經(jīng)過一定時(shí)間T 關(guān)閉自來水龍頭及旋塞2、3 T完成采樣工作流水抽氣法采樣裝置圖:流水抽氣法采樣裝置圖說明：如果用氣樣管采樣，則進(jìn)行分析時(shí)，先將氣樣管旋塞2的一端經(jīng)橡皮管和氣體分析儀 器的進(jìn)氣管連接，旋塞3的一端插入不能溶解被 分析氣體的封閉液中，然后利用氣體分析儀器的 水準(zhǔn)瓶產(chǎn)生的負(fù)壓將氣體吸入氣體分析儀器中。2.2.正壓狀態(tài)氣體的采樣氣體狀態(tài)t氣

8、體壓力述高于大氣壓力的為正斥氣體采樣工具：采樣腿、采樣管、橡皮賽戴fi接采樣。特點(diǎn),不要改變封閉液的低置，氣體借助白的正樂進(jìn)入氣體的氣注意事項(xiàng)：壓力過大、2 注意調(diào)整采樣管旋塞，或斤在采樣裝置與氣體 容器之間加裝緩沖瓶。3 3 負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣氣體狀態(tài)：遠(yuǎn)低于大氣壓力的氣體稱負(fù)壓氣體; 采樣方法：抽氣泵減壓法（負(fù)壓不太高）；抽空容器法（負(fù)壓過高），抽空容器是 0 0 5 53.0L3.0L容器，由優(yōu)質(zhì)厚壁的玻璃瓶或管瓶組成具有旋塞。負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣采樣步驟：采樣前 用機(jī)械真空泵抽去瓶或管屮的空氣 t瓶或管中壓力降至 6060100100 mmHgmmHg 以下 f 關(guān)旋塞 f 稱重；采樣時(shí)

9、經(jīng)橡皮管將真空容器與采樣裝置連接-然后開旋塞- 氣體因負(fù)壓被吸入容器-關(guān)旋塞，稱帀：T 兩次稱重差得到- 氣體重量三.氣體的化學(xué)分析方法氣體容量法吸收法氣體容量滴定法亠斗氣體重量法分兩大類曰丄爆燒法燃燒法緩燃法氧化銅燃燒法（一）吸收法1.氣體吸收法（或氣體體積）原理：利用氣體的化學(xué)特件,使混合氣和特定試劑接觸。則混合 氣體中的被測組分與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)被定量吸收，其它組成則 不發(fā)生反應(yīng)（或不干擾如果吸收前后的溫度及壓力一致，則吸收前后的體積之差即為被測組分的體積。例如：混合氣:2|co2KOH（吹試劑）不被吸收鋼鐵樣中C的測定:固體通。2代、測體積差。2KOHCO2(C)。2K2CO3定義：用

10、來吸收氣體的試劑稱作氣體吸收劑;J液態(tài)：如KOH溶液是CO?良好的吸附劑 （固態(tài)：如固態(tài)海綿狀耙是比良好的吸附劑以煤氣為例講解氣體的吸收劑及吸收順序，其中煤氣的組成成分為:co2”烯（乙、丙、?。┎伙柡凸鹂欤ㄒ遥?、苯、屮苯吸收容量法O2co丿:叫燃燒法H? JN?不被吸收，不能燃燒氣體吸收劑及吸收順序種類有:煤氣主要煤氣中各種成分的吸附劑及吸附順序表成分吸附劑反應(yīng)順 序co233%KOHCO. + 2KOH = ICCCL + H Q(1)CnHm飽和漠水（臭）（右蠟封口）CH2=CH2+Br2=CH:Br-CH2Br(/) c號忌i鬆襦関跖芾黔痙應(yīng)(2)濃硫酸、Ag2SO4或HgSOd作催化

11、劑：H2=CH2+H2SO4TCHI-CH/OSOIOH乙基酸鈉CH三CH + 2H,SOj-CH (OSO,OH),亞乙基酸鈉 瀑踽蕊gH+比。2焦性沒食天;酸的堿溶液2C*H3(OH)3鄰苯三酸+3KOH，pplC6H3( OK)3+ 3H2OH/OK), +lo2*:C6H/OK), -C6H2(OK)3/HAt聯(lián)苯鉀 +HX保險(xiǎn)粉(Na2S2O4)o2蔥釀/ 磺 酸鈉作催化劑-o-1 Ilz qmai?C11CI2 + ?CO t C】212?coCO氯化亞銅氨 溶液CU2CI2 28 + 4NH, + 2H2OtCtiCWNH4-CuCOONH4+ 2NF氯化亞銅鹽 酸溶液CH4燃燒

12、法測無 適當(dāng)?shù)奈談〤H4+ 2O2- CO2+ 2H2O % = 2Vctli(5)H2海綿狀耙（吸收）常用燃燒法32比+ O?T2H Q匕二二兒N2剩余部分7 仔樂-(6)氣體分析足有-連爪裝仃吸附劑的吸附粗來進(jìn)行吸收的.因此吸附利 的駛序必須進(jìn)行令適的安排、査則會干測定。下表列出了各種吸附劑和各種氣體之 間的作用：混合氣撕吸附刑作用悄況我C O2CnHmO2coCH4H2N2編號KOH (33%)XXXXXX(1)飽和漠水寸VXXXXX(2)焦性沒食子 酸的堿溶液X7XXXX氯化亞銅 氨溶液VXXX燃燒法VVX標(biāo)注表格：7 表示發(fā)生了相互作用或干擾；X X 表示不干擾(1)(1) KOH

13、KOH 溶液只吸附 COCO2 2；(2)(2) 飽和漠水只吸附不飽和坯，其他的不干擾，但 是要用堿溶液除去吸附時(shí)混入的漠重氣，此時(shí) CO2CO2 也被吸附故排在 KOKOH H之后；(3)(3)焦性沒食子酸的堿溶液能吸附堿性氣體 CO?CO?,所以排在 KOHKOH 之后;氯化亞銅氨溶液不但吸附 COCO 而且吸附 CO2CO2、。2 2、C Cn nH Hm m等，故應(yīng)為第 4 4 位。(二)燃燒法利用可燃燒性氣體的性質(zhì)進(jìn)行測定的方法，特 別適用于無適當(dāng)吸收劑的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氣 體。如：CH4CH4 無適當(dāng)?shù)奈談?，H H2 2. . COCO 可用燃燒法 也可以用吸收法。燃燒法原理:

14、根據(jù)可燃性氣體燃燒后，其體積縮減嗨，消耗氧的體積#02或生成CO?的體積Vco2與可燃性氣體的體積V可燃的比例關(guān)系，由測定得$、“02或O2計(jì)算吟r燃 從而求得其含量。吟r燃與$、#02或02有一定的比例關(guān)系，是計(jì)算的依據(jù)，也是燃燒法的主要理論依據(jù)。2比(可燃性氣體)+。2 2H2O(/)解:比二卩縮VH23=3縮=尹2 1 -H2 * 二了VO2=V2又怙2=0燃燒法分類爆燃法、緩燃法、氧化銅燃燒法。幾個(gè)概念:爆炸上限：使可燃性氣體能引起爆炸的最高含量（含量指可燃性氣體與空氣或氧氣的濃度關(guān)系百分比）。爆炸下限：使可燃性氣體能引起爆炸的最低含量。爆炸極限：爆炸上限和爆炸下限之間的范圍。例如：氫氣的爆炸極限是：4 4 1 174.2%74.2%o o即氫氣在空氣中的體積占 4.1-74.2%4.1-74.2%時(shí)，此混合氣體有爆炸性。下限以下可避免爆炸，上限以上氧氣不足，可燃?xì)怏w不能完全燃燒。爆燃法（爆炸燃燒法）：可燃?xì)怏w與空或氧氣混合，其比例能使 可燃?xì)怏w完全燃燒且在爆炸極限內(nèi)的方法。特點(diǎn)：所需時(shí)間最少即快速。爆炸極限 在工業(yè)生成防火防爆工作中極重要的意義。緩燃法（緩慢燃燒法）:可燃?xì)怏w與空氣或氧氣混合，且濃度控制在爆炸極限以 下，使之經(jīng)過熾熱的鉗質(zhì)螺絲而引起緩慢燃燒。特點(diǎn):需時(shí)太長。適合于可燃性組分濃度較低的混合氣 體或空氣