分析測試技術(shù)之儀器介紹1

1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)原理結(jié)構(gòu)：蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。常配有相應(yīng)的恒溫水槽作為蒸餾的熱源。工作原理 通過電子控制，使燒瓶在最適合旋轉(zhuǎn)速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400600毫米汞柱；

2、用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，增大蒸發(fā)速率。使用方法：1. 打開低溫冷卻液循環(huán)泵。打開電源開關(guān)，按制冷鍵，按“SET”設(shè)置所需制冷溫度，再次按“SET”顯示實(shí)際溫度。2. 當(dāng)實(shí)際溫度達(dá)到要求后按“循環(huán)”，開啟循環(huán)水。3. 裝上緩沖瓶、蒸餾燒瓶，用標(biāo)準(zhǔn)口卡子固定好。打開真空泵，待有一定的真空度后再松開手。4. 調(diào)節(jié)好蒸餾瓶高度（本升降器始終有一股向上的彈力，解除鎖定時(shí)要用手按住頂部慢慢操作），打開電源開關(guān)（先確認(rèn)轉(zhuǎn)速為零），調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度。設(shè)定適當(dāng)?shù)乃?/p>

3、度（根據(jù)溶劑設(shè)定水浴溫度，如溶劑沸點(diǎn)80，則水浴可設(shè)定為5055，不確定應(yīng)該多少度時(shí)一定要有人在場，暴沸時(shí)進(jìn)行減壓）。5. 蒸餾完畢，先停止旋轉(zhuǎn)，通大氣（不能直接關(guān)閉真空泵，要打開加料管旋塞藍(lán)色標(biāo)記朝上，解除內(nèi)部壓力，同時(shí)托住蒸餾瓶，以免倒吸和脫落）。然后關(guān)真空泵，最后取下蒸餾燒瓶。6. 關(guān)水浴加熱電源，停低溫冷卻液循環(huán)泵循環(huán)水及制冷功能，最后取下接受瓶，倒出瓶內(nèi)溶劑。把緩沖瓶、接受瓶等洗凈烘干。注意事項(xiàng)：1. 各接口，密封面，密封圈以及接頭安裝前，都需要涂一層真空脂。2. 加熱槽通電前必須加水，不許無水干燒。3. 如果真空度太低，應(yīng)注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。4. 蒸餾瓶內(nèi)溶液不

4、宜超過容量的50%。應(yīng)用領(lǐng)域：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子調(diào)速，使燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)，在加熱恒溫負(fù)壓條件下，使瓶內(nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā)，然后再冷凝回收溶媒.是生物，醫(yī)藥，化工，食品，高等院校和科研，實(shí)驗(yàn)室等單位用于濃縮，結(jié)晶，分離，回收等較為理想的必備儀器. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。Cary50紫外可見分光光度計(jì)Cary 50紫外可見分光光度計(jì)基本原理紫外分光光度計(jì)，就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定

5、波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會相同。因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線。也可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。又因?yàn)樵S多物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法對這些物質(zhì)分別進(jìn)行測定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(LambertBeer)是光吸收的基本定律

6、，俗稱光吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長一定時(shí)，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l(吸收光程)的函數(shù)A=lg(1/T)=Kbc。首先確定實(shí)驗(yàn)條件，并在此條件下測得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸收峰以及其對應(yīng)波長值（同時(shí)可獲得該物質(zhì)的最大吸收波長）；再在選定的波長范圍內(nèi)（或最大波長值處），分別以（不同濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度和溶液濃度為橫、縱坐標(biāo)繪出化合物溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到其所對應(yīng)的數(shù)學(xué)方程；接著在相同實(shí)驗(yàn)條件下配制待測溶液，測得待測溶液的吸光度，最后用已獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求出待測溶液中所需測定的化合物的含量。凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長處所測得的

7、吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。使用方法一、掃描吸收曲線1、接通電源。2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入桌面，雙擊“Cary winUV”圖標(biāo)。主機(jī)同時(shí)會發(fā)出吱吱的聲響（表示脈沖電源正常工作）。3、在Cary winUV 文件夾下雙擊“Scan”快捷鍵，進(jìn)入“Scan-Online”狀態(tài)。此時(shí)主機(jī)發(fā)出“吱吱”的聲響，表示脈沖電源正常工作。在該程序下點(diǎn)擊“Setup”，選擇合適的波長、吸光度、掃描速度等參數(shù)，設(shè)好后，按“OK”返回。4、點(diǎn)擊“Zero”圖標(biāo)，使吸光度的基線為0.0000。5、打開主機(jī)蓋板，將參比溶液倒入比色皿中，將比色皿外表用卷紙吸干后放入比色皿架，關(guān)上蓋板，點(diǎn)擊“Baselin

8、e”鍵，做背景測試。6、將比色皿取出換成待測溶液，放入比色皿架，關(guān)上蓋板，點(diǎn)擊“Start”按鈕，系統(tǒng)提示設(shè)置相應(yīng)的文件名后開始掃描，得到待測試樣的掃描吸收譜圖。二、測量定波長的吸光度1、在Cary winUV 文件夾下雙擊“Simple Reads”快捷鍵，進(jìn)入“Simple Reads-Online”狀態(tài)。2、點(diǎn)擊“Setup”，選擇所需波長，按“OK”返回。3、將參比溶液放入比色皿，點(diǎn)擊“Zero”，扣除背景。4、將待測溶液放入比色皿，點(diǎn)擊“Read”圖標(biāo)，得到待測溶液在所選波長處的吸光度值。三、關(guān)機(jī)1、測試完成后，取出比色皿，洗凈。關(guān)上主機(jī)蓋板。2、關(guān)閉電腦，總電源。蓋好儀器防塵罩。注

9、意事項(xiàng):1比色皿使用完畢，立即用蒸餾水或有機(jī)溶液沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，以防表面光潔受損，影響正常使用。 2使用的比色皿必須潔凈并保持樣品室的潔凈，否則會產(chǎn)生測量誤差。 3供試品溶液的吸收讀在0.30.7之間為宜，在此范圍誤差較小。 4設(shè)定的參數(shù)不恰當(dāng)易得到不良的結(jié)果或圖譜，如狹縫太寬使吸收值降低，分辨率下降；狹縫太窄則出現(xiàn)過大的噪音，使讀數(shù)不準(zhǔn)確。5測定時(shí)注意樣品室門應(yīng)關(guān)緊，否則引入過多的雜散光，使吸收度讀數(shù)下降。6溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降；造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁

10、膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。7環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵。8儀器使用一定周期后，內(nèi)部會積累一定量的塵埃，最好由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵工作，同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時(shí)對光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑，最后，恢復(fù)原狀，

11、再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。主要應(yīng)用:1 檢定物質(zhì)根據(jù)吸收光譜圖上的一些特征吸收，特別是最大吸收波長max和摩爾吸收系數(shù)是檢定物質(zhì)的常用物理參數(shù)。這在藥物分析上就有著很廣泛的應(yīng)用。在國內(nèi)外的藥典中，已將眾多的藥物紫外吸收光譜的最大吸收波長和吸收系數(shù)載入其中，為藥物分析提供了很好的手段。2 與標(biāo)準(zhǔn)物及標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中，在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。若兩者是同一物質(zhì)，則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。如果沒有標(biāo)樣，也可以和現(xiàn)成的標(biāo) 準(zhǔn)譜圖對照進(jìn)行比較。這種方法要求儀器準(zhǔn)確，精密度高，且測定條件要相同。3 比較最大吸收波長吸收系數(shù)的一致性4 純度檢驗(yàn)5 推