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1、1第十部分 棕櫚油及簡單檢驗(yàn) 棕櫚油 常用玻璃器皿 酸價(jià)檢驗(yàn) 過氧化值檢驗(yàn)?zāi)磕夸涗浺?、棕櫚油一、棕櫚?棕櫚油是世界油脂市場的一個(gè)重要組成部分,1981年,它在世界油脂總產(chǎn)量中占了很大比重,約為9%。預(yù)計(jì)它在世界油脂市場的貿(mào)易總額還會(huì)進(jìn)一步增加。棕櫚油是從油棕樹上的棕果(Elaeis Guineensis)中榨取出來的,它被人們當(dāng)成天然食品來使用已超過五千年的歷史。棕櫚油的原產(chǎn)地在西非。1870年,棕櫚油傳入馬來西亞,當(dāng)時(shí)只是作為一種裝飾植物。直到1917年才進(jìn)行第一次的商業(yè)種植。在六十年代,馬來西亞為了幫助減少對橡膠和咖啡的貿(mào)易依賴,開始大大提高棕櫚油的產(chǎn)量。 2 棕櫚油也被稱為飽和油脂,因
2、為它含有50的飽和脂肪。油脂是飽和脂肪、單不飽和脂肪、多不飽和脂肪三種成分混合構(gòu)成的。棕櫚油是植物油的一種,能替代其它油脂,可代替的有大豆油、花生油、向日葵油、椰油、豬油和牛油等 。由于棕櫚油與各種油脂的相互關(guān)系,棕櫚油的價(jià)格也是隨著世界一般油脂價(jià)格的游走而浮動(dòng),同時(shí),櫚油價(jià)格的波動(dòng)幅度也很大。 3 棕櫚油在世界上被廣泛用于烹飪和食品制造業(yè)。它被當(dāng)做食油、松脆脂油和人造奶油來使用。象其它食用油一樣,棕櫚油容易被消化、吸收、以及促進(jìn)健康。棕櫚油是脂肪里的一種重要成分,屬性溫和,是制造食品的好材料。從棕櫚油的組合成分看來,它的高固體性質(zhì)甘油含量讓食品避免氫化而保持平穩(wěn),并有效的抗拒氧化,它也適合炎
3、熱的氣候成為糕點(diǎn)和面包廠產(chǎn)品的良好佐料。由于棕櫚油具有的幾種特性,它深受食品制造業(yè)所喜愛。此外,棕櫚油還可以用來制造肥皂、菜油、以及其它許多種類的產(chǎn)品。 在我國,目前食用精煉棕櫚油,產(chǎn)品規(guī)格方面,主要指標(biāo)是溶點(diǎn)不超過2433,用于食品(面包、餅干等)的煮炸方面,每年的需要量占進(jìn)口量的絕大部分;工業(yè)使用的精煉棕櫚油,要求溶點(diǎn)不低于44,主要用于制造肥皂、硬脂酸及甘油,每年的需要量基本是在十幾萬噸。 4 我們公司使用的棕櫚油通常為33 和44 兩種,33棕櫚油適做統(tǒng)用油炸油,適用于各種檔次、各個(gè)品種的方便面;另外,調(diào)理廠只可用33棕櫚油。44棕櫚油僅適用于低檔次產(chǎn)品。如:六丁目系列、大眾系列、干脆
4、面等。主要檢測指標(biāo)(主要檢測指標(biāo)(3333):): 項(xiàng) 目驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn),3339酸價(jià),mgKOH/g0.20過氧化值,meq/kg4.05其他指標(biāo)其他指標(biāo)(3333):): 項(xiàng) 目驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)1、比重(50/25水)0.8930.9052、折光指數(shù)(50)1.4491.4553、碘價(jià),g I/100g44604、皂化價(jià),mg KOH/g1902095、透明度50澄清透明6、氣味、滋味氣味、口感良好7、色澤(羅維朋比色槽133.4mm)Y30、R3.08、水分及揮發(fā)物,%0.059、雜質(zhì),%0.0510、不皂化物,%1.061. 1.滴定管滴定管7二、常用玻璃器皿二、常用玻璃器皿微量滴定管酸式滴定管
5、堿式滴定管活塞1. 1.滴定管的使用及注意事項(xiàng)滴定管的使用及注意事項(xiàng) 滴定管使用之前要先洗滌、涂油、檢漏 滴定管的裝液:首先將試劑瓶中的操作液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的液珠混入溶液。操作溶液應(yīng)小心地直接倒入滴定管中,不得用其他容器(如燒杯、漏斗等)轉(zhuǎn)移溶液。其次,應(yīng)先用操作液洗滴定管數(shù)次,以除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保操作液的濃度不變。每次要用約10ml操作洗滴定管,注意洗遍全管,并使溶液與管壁接觸1-2分鐘,每次都要沖洗滴定管出口管尖,并盡量放盡殘留溶液。倒入操作液時(shí),關(guān)閉活塞,用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處,稍微傾斜,右手拿住細(xì)口瓶往滴定管中倒入操作液,讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下
6、。8 排氣泡排氣泡 酸式:倒入操作液到0刻度以上,右手拿滴定管上端無刻度處,滴定管傾斜約30度,左手迅速打開活塞使溶液沖出,如果還有氣泡可重復(fù)操作幾次,如果仍不能充滿,可能是出口管部分沒有洗干凈,必須重洗。 堿式:裝滿操作液垂直夾在滴定管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位,并使橡皮管向上彎曲,出口管斜向上,往一旁輕輕擠捏橡皮管,使溶液從管口噴出,再一邊捏橡皮管,一邊將其放直,這樣可排除出口管的氣泡,并使溶液充滿出口管。注意,應(yīng)在橡皮管放直后,再松開拇指和食指,否則出口管仍會(huì)有氣泡。91. 1.量筒量筒101. 1.量筒使用的注意事項(xiàng)量筒使用的注意事項(xiàng) 不應(yīng)加熱; 不能在其中配溶液;
7、 不能在烘箱中烘,不能盛熱液體,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液。111. 1.吸管吸管121. 1.吸管正確使用吸管正確使用 移取溶液前,先吹盡管尖殘留的水,再用濾紙將尖內(nèi)外的水擦去,然后用欲移取的溶液涮次,以確保所移取操作溶液的濃度不變,注意勿使溶液回流,以免稀釋及沾污溶液。吸溶液時(shí),將吸量管管尖插入液面cm。管尖不應(yīng)伸入液面太多,以免管外壁粘附過多的溶液;也不應(yīng)伸入太少,否則液面下降后吸空。當(dāng)管內(nèi)液面升高到刻度以上時(shí),移去洗耳球,迅速用右手食指堵住管口(食指最好潮而不濕),將管上提,離開液面,用濾紙拭干管下端外部。13 將管尖靠廢液瓶的內(nèi)壁(廢液瓶稍傾斜),保持管身垂直。稍松開右手食指,用右手
8、拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩慢而平穩(wěn)地下降,直到溶液彎液面的最低點(diǎn)與刻度線上邊緣相切,視線與刻度線上邊緣在同一水平面上,立即停止捻動(dòng)并用食指按緊管口,保持容器內(nèi)壁與吸量管口端接觸,以除去吸附于吸量管口端的液滴.取出吸量管,立即插入承接溶液的器皿中,仍使管尖接觸器皿內(nèi)壁,使容器傾斜而管直立,松開食指,讓管內(nèi)溶液自由地順壁流下,在整個(gè)排放過程中,流液口尖端和容器內(nèi)壁接觸保持不動(dòng),這保證液體完全流出,將吸量管從接受容器移走之前,無規(guī)定一定等待時(shí)間的情況下,應(yīng)遵守近似3秒的等待時(shí)間.在規(guī)定等待時(shí)間的情況下,吸量管從容器中移開前應(yīng)遵守等待時(shí)間的規(guī)定。141. 1.酸價(jià)的定義酸價(jià)的定義 酸價(jià)(AV)A
9、cid Value:植物油中的游離脂肪酸用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克植物油消耗NaOH毫克數(shù)。1. 1.油炸油油炸油AVAV的檢測標(biāo)準(zhǔn)的檢測標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-200315三、酸價(jià)三、酸價(jià)1. 1.AVAV檢測操作檢測操作 所用試劑:所用試劑: 乙醚-乙醇(2+1)混合液:用NaOH溶液中和至酚酞指示液呈中性。 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。(酚酞配制方法:稱取1g酚酞,溶于100ml乙醇中。) NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: C(NaOH)=0.050mol/L16 分析步驟分析步驟1.將樣品在水浴上溶解,冷至室溫。2.稱取3.005.00g混勻的試樣,置于三角瓶中。3.加入50ml中性
10、乙醚-乙醇混合液,振搖使油溶解。17a.加入酚酞指示液23滴。以NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至出現(xiàn)微紅色,且0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。 18滴定操作圖:滴定操作圖:19(四)計(jì)算結(jié)果(四)計(jì)算結(jié)果式中:X試樣的酸價(jià)(mgKOH/g) V試樣消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml) cNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度(mol/L) m試樣的質(zhì)量(g) 56.11與1.0ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)氫氧化鈉的毫克數(shù)。結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。允許差:相對相差10%mcVX11.56201. 1.AVAV影響結(jié)果的幾個(gè)因素:影響結(jié)果的幾個(gè)因素: 所加入
11、溶解油樣的混合液必須為中性。 在向滴定管加入標(biāo)液前要用所要加入的標(biāo)液涮洗滴定管三次。 滴定前管尖的溶液要用瓶外壁磕去。 讀數(shù)要準(zhǔn)確 接近終點(diǎn)時(shí)要半滴加入。 到達(dá)終點(diǎn),管尖的溶液要用瓶內(nèi)壁磕去,并沖洗至瓶中。211. 1.過氧化值的定義過氧化值的定義 過氧化值(POV)Per Oxide Value:油脂在氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算含量。1. 1.油炸油油炸油POVPOV檢測依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):檢測依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T5009.37-200322四、過氧化值檢驗(yàn)四、過氧化值檢驗(yàn)1. 1.POVPOV檢測操作檢測操作 所用試劑:所用試劑:飽和碘化鉀溶液:稱
12、取14g碘化鉀,加10ml蒸餾水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后貯存于棕色試劑瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液比例是2:3淀粉指示劑(10g/L):稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml蒸餾水煮沸,臨用時(shí)現(xiàn)配。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L23 分析步驟分析步驟1.將樣品在水浴上溶解,冷至室溫。2.稱取2.003.00g樣品,置于250ml碘價(jià)瓶中加入30ml三氯甲烷冰乙酸混合液,使樣品完全溶解,緊密塞好瓶蓋,輕輕掁搖30秒。24a.然后在陰暗處放置3min,取出加100ml蒸餾水搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.002mol/L)滴定至
13、淡黃色時(shí),加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。25式中:X1試樣的過氧化值,單位為克每百克(g/100g) X2試樣的過氧化值,單位為毫克當(dāng)量每千克(meg/kg) V1試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,(ml) V2試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml) C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L) M試樣的質(zhì)量(g) 0 . 1 2 6 9 與 1 . 0 0 m l 硫 代 硫 酸 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 滴 定 溶 液 C(Na2S2O3)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量(g) 78.8換算因子結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。允許差:相對相差10%(四四)計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果8 .781269. 012211XXcmVVX261. POV實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng):POV實(shí)驗(yàn)屬于是氧化還原反應(yīng)中的碘量法。碘量法的誤差來源主要有兩個(gè)方面:一是I2易揮發(fā);一是在酸性溶液中I-容易被空氣中的O2氧化。 加入過量的KI(一般比理論值大23倍)。由于生成I3-,可減少I2的揮發(fā)。 反應(yīng)時(shí)溶液溫度不能過高,一般在室溫下進(jìn)行。 滴定開始時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液,要輕搖、慢搖,但一定要搖勻,否則局部過量的Na2S2O3會(huì)自行分解。當(dāng)I2的顏色已經(jīng)很淺,并且加了淀粉以后則應(yīng)充分劇烈搖動(dòng)。最好使用帶有玻塞的錐形瓶(即碘量瓶)。27 為防止I-被空氣氧化在滴定過程中,
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