Elementar德國(guó)元素varioTOC使用說(shuō)明

1、儀器介紹儀器介紹vario TOC cubeTHE POWER OF EXPERIENCETIC/TC/TOC, NPOC/TOC,DOC, POC, TC A view in the depthCarrier Gas Flow （載氣流程）Carrier Gas Flow （載氣流程）Acid Dosing （加酸）TIC/TC analysisTIC測(cè)定：加入磷酸（1%H3PO4）到TIC 反應(yīng)器 sparger TIC/TC analysisTIC/TC analysisDosing (TIC-Measurement)Flushing with sampleTIC/TC analysis

2、TIC/TC analysisTIC 測(cè)定：加入樣品 vario TOC cubeTIC/TC analysisTIC-MeasurementTIC/TC analysisTIC測(cè)定：樣品酸化，載氣吹出CO2 用IR檢測(cè)TIC/TC analysisTC-MeasurementTIC/TC analysisTC測(cè)定：樣品直接加入燃燒管后氧化成CO2 ，用IR檢測(cè)TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC-排出廢水TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC 直接測(cè)定的程序：Step Des

3、cription 1加酸到TIC 反應(yīng)器（Sparger）2IR 檢測(cè)器自動(dòng)調(diào)零3用待測(cè)得樣品沖洗測(cè)定系統(tǒng),多向閥的動(dòng)作如下：a)吸入樣品b)排出廢水4注射器吸人指定的注射體積5IR檢測(cè)器測(cè)定基線6多向閥轉(zhuǎn)入第4方向，樣品進(jìn)入TIC反應(yīng)器（Sparger）7壓力下降，TIC反應(yīng)器（Sparger）8多向閥轉(zhuǎn)入第3方向，樣品準(zhǔn)備進(jìn)入燃燒管9壓力下降，樣品進(jìn)入燃燒管NOPC 測(cè)定：用樣品沖洗進(jìn)樣管路NPOC analysisvario TOC cubeFlushing with sampleNPOC analysisvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measureme

4、ntvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cube儀器的外部設(shè)備TIC/TC analysisTC/NPOC/TOC 直接測(cè)定的程序：Step Description 1IR 檢測(cè)器自動(dòng)調(diào)零2用待測(cè)得樣品沖洗測(cè)定系統(tǒng),多向閥的動(dòng)作如下：a)吸入樣品b)排

5、出廢水3注射器吸人指定的注射體積4IR檢測(cè)器測(cè)定基線5多向閥轉(zhuǎn)入第3方向，樣品準(zhǔn)備進(jìn)入燃燒管6壓力下降，樣品進(jìn)入燃燒管1.多通閥多通閥 2.注射器注射器3. 鹵素吸收管鹵素吸收管4.加熱爐加熱爐5.干燥管干燥管6.酸容器酸容器 7.控制管控制管1.多通閥多通閥 2. 多通閥放置處多通閥放置處3. 燃燒管燃燒管1.后面板 2.排風(fēng) 3. PC接口 4. PC 串行口 5.電源 6.載氣入口7. 測(cè)量氣體出口8. 氣體干燥/測(cè)量出口9.廢水出口1.IR 檢測(cè)器 2.TIC反應(yīng)器 sparger 3. 冷凝器 4. 風(fēng)扇5.過(guò)濾管 6.排廢水閥 7. 酸泵 8. 排廢水閥 9.質(zhì)量流量控制器 10.

6、過(guò)濾管TNb 測(cè)定的EC（電化學(xué)檢測(cè)器）安裝松開(kāi)圖1在底座的2個(gè)固定螺絲將圖2EC旋入底座(注意不要 擰得太緊，以免影響與信號(hào)插口得連接）將圖1重新裝入底座，并用2個(gè)螺絲固定液體模式液體模式：燃燒管的填充：燃燒管的填充1.保護(hù)管 2. 灰分坩堝 3. 石英片15mm 4. 石英棉 5mm 5.鉑催化劑 25mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片85mm 8. 石英棉 5mmWorking temperature: 850 C固體模式固體模式：燃燒管的填充：燃燒管的填充1保護(hù)管 2,3. 灰分管底部填充鋁棉 4. 石英片5mm 5.氧化銅 85mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片40mm

7、8. 石英棉 5mmWorking temperature: 950 C左圖起圖1：過(guò)濾管（填充過(guò)濾纖維墊）圖2：鹵素吸收管（填充銀絲）圖3：TIC反應(yīng)管sparger 圖4：酸的容器：1% H3PO4配制： 在容器內(nèi)先注入超純水125ml；然后加入1.5ml 濃度為85%磷酸 NV=N1V1圖5：干燥管（填充過(guò)氯酸鎂）有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1. 高濃度的母液（500mg/l TIC+500mg/l TOC）, 容量瓶1000ml（玻璃瓶）:準(zhǔn)確稱量4412.20 mg Na2CO3 和 1062.50 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀) ,用超純水溶解后定容到1000ml若儀器具備TNb檢測(cè)附件，

8、則配制如下： 2. 高濃度的母液（500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb）容量瓶1000ml（玻璃瓶）:準(zhǔn)確稱量4412.10 mg Na2CO3 和 1062.70 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀) 955.40 mg NH4Cl 1517.90 mg NaNO3 用超純水溶解后定容到1000ml3. KHP干燥：在118下烘干2小時(shí)無(wú)水碳酸鈉干燥：放入瓷坩堝內(nèi)，在270下烘干4小時(shí)母液的冷藏保存期: 約4周. 稀釋液: 1-2天多通閥及反應(yīng)管上部接頭的安裝： 1 將多通閥右側(cè)兩個(gè)金屬螺絲卸下2 取下反應(yīng)管上部接頭與14號(hào)管接頭的金屬夾3 旋轉(zhuǎn)分離多通閥與反應(yīng)管上部接頭

9、4 插入尖頭石英小管及黑色密封圈（如圖紅色箭所示）5 旋轉(zhuǎn)連接多通閥與反應(yīng)管上部接頭6重新裝回金屬夾和金屬螺絲反應(yīng)管的安裝： 1 將反應(yīng)管插入加熱爐內(nèi)2 反應(yīng)管底部和冷凝管的連接3 將多通閥注入塞(液體模式)或球閥(固體模式)插入反應(yīng)管4 用2個(gè)緊固螺絲固定進(jìn)樣部件5 反應(yīng)管和載氣的連接6 關(guān)閉儀器的前面板，重新裝入蓋板和進(jìn)樣器樣品測(cè)定前檢查：樣品測(cè)定前檢查：1 載氣的開(kāi)啟?2 加熱溫度：Liquid 850 C or Solid 950 C?3 載氣的壓力：PC Pressure: 1000 mbar?4 載氣的流速：PC MFC: 200 ml/min; Flow 200 ml/min?5

10、 吸收管的吸收效力? (過(guò)氯酸鎂/銀絲。至少2/3有效 )6 維護(hù)計(jì)數(shù)？(catalyst/ absorption tubes/Ash crucible / ash finger)7 檢測(cè)器信號(hào)的穩(wěn)定?8 進(jìn)樣盤(pán)的安裝?vario TOC 操作簡(jiǎn)介操作簡(jiǎn)介1 開(kāi)啟PC 和打印機(jī)，進(jìn)入windows2 開(kāi)啟varioTOC主機(jī)電源3 varioTOC初始化運(yùn)轉(zhuǎn)(多通閥或球閥,進(jìn)樣盤(pán)) 4 開(kāi)啟載氣(高純氧99.995%),設(shè)定鋼瓶減壓閥的第2級(jí)壓力表的出口壓力：0.1 Mpa5 啟動(dòng)varioTOC 操作軟件6 選擇操作模式 Mode menu.7 加熱爐升溫和檢查操作參數(shù) Options Se

11、ttings Parameters. Temperatures liquid module: 850 C; solid module: 950 C The values are displayed on screen: Pressure：1000 mbar. MFC：approx. 200ml/min. Flow：approx. 200ml/min.8 儀器系統(tǒng)檢漏：Options Diagnostics Leak Test.9 儀器工作狀態(tài)測(cè)定 Blank value determination, 空白值測(cè)定 Conditioning measurement 條件化測(cè)定 Run in Sta

12、ndard measurement. 標(biāo)樣測(cè)定10 樣品測(cè)定空白值測(cè)定：空白值測(cè)定：1 選擇操作模式 （TIC/TC;TIC/TC/TNb等）進(jìn)行空白值測(cè)定 1當(dāng)空白樣測(cè)定完畢，計(jì)算空白值 Math Blank Value Compute.varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（1）File1 File 文件文件FileNew 建立新文件FileOpen 打開(kāi)已存入的文件FileSave 存入的文件FileSave as 另存文件FileDelete 刪除文件FileExport LIMS Laboratory data Information and Management SystemFile

13、Export AQS AQS 是一獨(dú)立的軟件，可提供質(zhì)量-相關(guān)性計(jì)算并檢驗(yàn)方法的正確性 FileExport graphics 導(dǎo)出樣品的圖譜FileReport configuration 儀器操作參數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告FilePrint 打印FilePrint preview 打印預(yù)覽FilePrinter setup 打印機(jī)設(shè)定FileExport 從數(shù)據(jù)庫(kù)導(dǎo)出測(cè)試數(shù)據(jù)：mdb or excel 格式 FileImport 導(dǎo)入mdb數(shù)據(jù)到數(shù)據(jù)庫(kù)FileDatabase 數(shù)據(jù)庫(kù)：Backup, Clean, RestoreFileUser logon 用戶登錄Filelogon off 退出

14、登錄FileExit 退出varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（2）Edit2 Edit 編輯EditRedo 重做EditUndo 取消EditCut 剪切EditCopy 復(fù)制EditPaste 粘貼EditInsert line 插入一行EditDelet line 刪除一行FileSwap 交換進(jìn)樣盤(pán)中不同孔位的數(shù)據(jù)FileInclude/Exclude Sample 刪除或恢復(fù)樣品 FileInclude/Exclude value 刪除或恢復(fù)樣品 FileModify 修改varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（3）View2 View 視窗ViewToggle Graphic fi

15、led 圖譜 / Statistic field 統(tǒng)計(jì) / Calibration filed 校正的視窗轉(zhuǎn)化ViewNext 下一個(gè)ViewPrevious 前一個(gè)ViewZoom 圖像放大 ViewNext Sample 下一個(gè)樣品ViewPrevious sample 前一個(gè)樣品 ViewToolbar 工具欄 ViewWeight window 重量窗口 ViewStandard samples 標(biāo)準(zhǔn)樣品ViewConfiguration 配置ViewSave configuration 存入配置ViewLoad configuration 調(diào)入配置ViewDelet configur

16、ation 刪除配置ViewAuto align 自動(dòng)排列varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（4）Wizards2 Wizards 向?qū)izardsCalibrationCalibrationNextTriple (每個(gè)樣品測(cè)定3次）設(shè)定Run-In，blank 給3次，設(shè)定Calibrations 6（標(biāo)準(zhǔn)曲線有6個(gè)點(diǎn)）Next Method 選定操作模式，選定進(jìn)樣體積（10ppmTIC/TC/TNb: 0.1ml-0.6ml)Next 輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線的命名standard name Note: 需預(yù)先命名標(biāo)準(zhǔn)曲線 OptionsSettingMethodsNew Click finish

17、 WizardsSystem suitability test 用于制藥領(lǐng)域的3Q論證varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（5）System5 System 系統(tǒng)系統(tǒng)SystemAuto run 自動(dòng)運(yùn)行（連續(xù)測(cè)定） SystemSingle run 單次運(yùn)行（手動(dòng)進(jìn)樣）SystemStop 停止（終止當(dāng)前樣品的測(cè)定）SystemSample position 樣品的位置（調(diào)節(jié)進(jìn)樣盤(pán)的孔位）SystemArm up 升起進(jìn)樣臂SystemArm down 下降進(jìn)樣臂 SystemHole positions 孔位（從設(shè)定的孔位起重新計(jì)算）SystemAuto zero 自動(dòng)調(diào)零（用于IR檢測(cè)器

18、的）SystemStop tag 停止標(biāo)記（分析周期的結(jié)束信號(hào)）SystemCurrent sample 當(dāng)前的樣品（啟動(dòng)測(cè)定的樣品）SystemCurrent weight 當(dāng)前的重量（輸入重量的樣品）SystemInsert flush sequence 插入連續(xù)系統(tǒng)沖洗Systemwake up 喚醒SystemFeeding 進(jìn)樣（選定對(duì)某一樣品的進(jìn)樣的次數(shù)）SystemMode 模式（測(cè)定模式的選定）varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（6）Options6 Options 選項(xiàng)OptionsMaintenance 維護(hù)Intervals 間隔（記錄消耗品使用次數(shù),提醒更換消耗品）Replace parts 更換部件 （更換部件前，關(guān)閉儀器的載氣進(jìn)氣閥）Adjust ball value 調(diào)節(jié)球閥（固體模式）Carrousel adjustment 調(diào)節(jié)進(jìn)樣盤(pán)（液體模式）Flush acid path 沖洗酸的通路OptionsDiagnostic 診斷Leak test 檢漏System test 系統(tǒng)測(cè)試（部件故障診斷）Error buffer 錯(cuò)誤即時(shí)記錄Error display 錯(cuò)誤顯示Baseline recording 基線記錄 OptionsSetting 設(shè)定 Input 輸入(設(shè)定輸入的方