動植物油脂中過氧化值測定應注意的問題

1、動植物油脂中過氧化值測定應注意的問題過氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標， 是 衡量油脂酸敗程度的主要指標， 一般來說過氧化值越高其酸敗就 越厲害！ 它關系到人們的身體健康， 因而測定油脂中過氧化值是 國家食品衛(wèi)生檢驗強制檢驗項目。食用植物油中過氧化值的測定按照GB/T5538-2005動植物油脂過氧化值測定來進行檢驗。其原理是：試樣溶解在乙酸和 異辛烷溶液中， 與碘化鉀溶液反應， 用硫代硫酸鈉標準滴定溶液 滴定析出的碘，計算含量。此反應為間接碘量法，間接碘量法又 稱滴定碘法，它是利用 I- 的還原作用（通常使用 KI ）與氧化性 物質反應生成游離的碘，再用還原劑（NaS2O3的標

2、準溶液滴定 從而測出氧化性物質含量。 判斷碘量法的終點， 常用淀粉為指示 劑，直接碘量法的終點是從無色變藍色， 間接碘量法的終點是從 藍色變無色。淀粉吸附化合物（無色） （藍色） 因此用此方法進行植物油中過氧化值的檢驗中需注意以下 幾點：一、淀粉指示劑的影響 首先，淀粉指示劑的靈敏度，淀粉指示劑配制時間長，靈敏 度會降低， 對樣品溶液中游離出來的碘反應減弱， 顏色變化不明 顯，結果使滴定樣品的硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量減少， 造成 分析結果偏低， 所以淀粉指示劑宜現(xiàn)配現(xiàn)用或在使用前驗證淀粉 靈敏度（將5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化鉀溶 液和 1 滴 0.05%次氯酸鈉溶液

3、，當?shù)稳?0.1mol/L 硫代硫酸鈉 0.05mL 以上時，深藍色消失，即表示靈敏度不夠）。其次，指示劑的加入時間。 植物油中過氧化值的檢驗是間接 碘量法，間接碘量法要求淀粉指示劑應在滴定接近終點時加入， 如果過早加入，淀粉會吸附較多的碘，使滴定終點提前出現(xiàn)，消 耗硫代硫酸鈉體積少，導致滴定結果產生誤差。二、碘化鉀的影響 碘化鉀在陽光照射作用下會產生黃色游離碘， 如在被測樣品溶液中加入已氧化的碘化鉀， 則碘化鉀中的游離碘與反應產生的 碘加和在一起， 使得樣品溶液中的碘量增加， 則消耗的硫代硫酸 鈉標準滴定溶液的體積增加，導致植物油中過氧化值的結果偏 高。因此，在進行試驗時，碘化鉀溶液最好是現(xiàn)

4、用現(xiàn)配，切要保 存在棕色瓶中，避光保存。三、滴定過程中其他影響因素 動植物油脂中過氧化值測定的方法是碘量法， 碘量法的誤差來源有兩個， 第一個是碘具有揮發(fā)性易損失， 第二個是碘離子在 酸性的溶液中已被來源于空氣中的氧氧化而析出， 因此用間接碘 量法測定時，應在碘量瓶中進行，并應避免陽光照射，且為了減 少碘離子與空氣接觸，滴定時不能過度搖動。影響動植物油脂中過氧化值測定的因素還包括樣品的密封 狀態(tài)，樣品存放處的溫度， 過氧化值是動植物油脂中的不飽和脂 肪酸中的不飽和鍵被空氣中的氧氧化而產生的， 由于油脂能充分 與空氣中的氧接觸使樣品更易被氧化， 使油中過氧化值增大， 從 而使測定結果偏高；油脂的溫度升高也能加快油脂氧化的速度， 據(jù)有關文獻介紹，油脂的溫度在（2060）C范圍內，溫度每增 加 15%，油脂氧化增加一倍，從而使測定的結果偏高。所以動植 物油脂樣品的容器口要塞緊，并放在暗處，溫度控制在20 C左右，及時進行檢驗。因此，為了更準確測定動植物油脂中的過氧化值， 必須注意 所用的淀粉