污水檢測指標

1、污水測定指標污水水質(zhì)測量一.物理指標：一色度：鉗鉆比色法原理：用氯鉗酸鉀與氯化鉆配成與天然水黃色色調(diào)相同的標準比色列,用于水樣目視比色測定.規(guī)定1ml/L鉗所具有的顏色稱為1度,作為色度單位.儀器：100ml比色管一套1012支,5ml及10ml移液管各一支.試劑：鉗鉆標準溶液：氯鉗酸鉀 K2PtCl6 1.2456g內(nèi)含0.5g鉗,氯化鉆CoCl2 6H2O 1.000g,濃鹽酸100ml,配成溶液1L,其色度為500度.鉆鉗標準代用液：重銘酸鉀K2Cr2O7 0.0874g,硫酸鉆 CoSO4 7H2O 2.00g ,濃硫酸1ml,配成溶液1L,其色度相當于500度.用次標準溶液稀釋為不同

2、色度的標準比色列：標準原液20(ml)稀釋水液80(ml)00色度度100嗅氣味：冷法：提取100ml水樣,置于250ml錐形瓶中,調(diào)節(jié)水溫至20 c左右.震湯后從瓶口聞其氣味.熱法：提取100ml水樣,置于250ml錐形瓶中,蓋一外表皿,加熱至沸,立即聞 其氣味.三渾濁度：比濁法用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量并2; 250ml具塞無色玻璃瓶.試劑：二氧化硅濁度標準溶液：稱取 3克純白陶土,置于研缽中,參加少量水,充分研 磨成糊狀,移入1升的量筒中,加水至標線.充分攪拌后靜置24小時,用虹吸法棄去外表的5厘米液層,收集500毫升中間層的溶液.取 50毫升次懸濁液,置于恒

3、重的蒸發(fā)皿中,在水 浴上蒸干,在105 c烘干箱中烘2小時,再在枯燥箱內(nèi)冷卻 30分鐘,稱重.重復烘干并稱重, 直至恒重.求出每毫升懸濁液中所含白陶土的重量毫克 .在邊震邊搖狀態(tài)中, 吸取含250毫克白陶土的懸濁液,置1000毫升容量瓶中,加水至標 線.次溶液的濁度為100度的標準溶液.步驟：測定濁度在110毫克/升的水樣時,先吸取濁度為100度的標準液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升,置于100毫升比色管中,加水至標線,其濁度 以此為0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度.再取100毫升均勻水樣,置于100毫升比色管 中,和上述配置的標準溶

4、液進行比擬在黑色底板上進行目視比擬,確定其濃度.假設濁度是10100毫克/升的水樣,那么應取濁度為 250度的標準溶液00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0 毫升,置于 250 毫升容量瓶中, 加水至標線,其濁度為 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度分別轉(zhuǎn)入250 毫升具塞無色玻璃瓶中,再取250毫升水樣,參加250毫升具塞無色玻璃瓶中,和標準溶液進行比擬,眼睛從瓶前向后看,確定其濁度.四溫度：用溫度計測量.五總固體：揮發(fā)性固體灼燒減重： 固定性固體：六電導率：原理：使用電導池,以惠司登電橋或電

5、導儀在同溫度下測定水樣電阻和電導率的氯 化鉀溶液的電阻.七 PH值：用PH試紙或PH計對水樣進行測量.點位分析法：原理：利用玻璃電極和甘汞電極組成一個電池. 在次電池中,待測溶液的氫例子隨其濃 度不同將產(chǎn)生相應的電位差, 而次點位差經(jīng)直流放大器放大后, 采用電位計或電流計進行測 量,即可只是相應的 PK值.儀器：1 . pHS-2型酸度計或其他幸好酸度計.2. 231型或221型玻璃電極.3. 232型或222型甘汞電極.4. 塑料杯100ml.試劑：1.PH值=1.68標準緩沖溶液20 C：稱取優(yōu)級純草酸鉀 K2c2O4 H2O 12.71g 溶于去離子水中,稀釋至 1000ml ,貯于塑料

6、瓶中.5.二.化學指標：一堿度測量：酸堿滴定法原理：水的堿度主要由碳酸鹽、重碳酸鹽、及氫氧化物、組成,但在某些情況下,如水 中存在磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等也會產(chǎn)生堿度.堿度的測量是在水樣中參加適當?shù)闹甘緞?用酸標準溶液進行滴定,可分別測出 水樣中各種堿度.注：余氯能使指示劑褪色,因而阻礙滴定進行,可用少量0.1mol/L硫代硫酸鈉脫氯.水樣的渾濁度、色度對滴定終點的觀察有干擾,可采用點位滴定法,排除干擾.儀器：250ml錐形瓶2個,25ml酸式滴定管1支.試齊J: 0.1%酚酬:指示劑；0.15%甲基橙指示劑；0.1000mol/L標準溶液；百里酚藍-甲 酚紅混合指示劑PH=8.3澳甲酚綠-甲

7、基紅混合指示劑PH=4.8 .步驟：i .雙指示劑法：移取水樣100ml于200ml錐形瓶中,參加酚酗:指示劑三滴,如呈紅色,用0.1000mol/L鹽酸溶液滴定至顏色剛好消失,記下鹽酸溶液的消耗體積 V1;在此溶液中,再參加2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用標準鹽酸溶液滴定至橙色為止,記下鹽酸的消耗量V2.判斷水樣中堿度的組成及含量.總堿度以 CaCO3 計,mg/L =CHCLV1+V2*50.05/V 水樣*1000ii混合指示劑法：用移液管取50.00ml水樣置于錐形瓶中,力口3滴澳甲酚綠-甲基紅指示劑,用HCl標準溶 液滴定至水樣呈淡紅色,極為終點因有 CO2,終點顏色變化不敏銳,可在滴定接近

8、終點時 加熱,趕去CO2,然后再滴定至終點.用移液管取50.00ml水樣置于錐形瓶中,加三滴百里酚藍-甲酚紅指示劑,用 HCl標準溶液滴定至水樣呈黃色,極為終點.判斷并計算水樣的堿度組成及含量.二游離二氧化碳測定：酸堿滴定法原理：NaOH+CO2 - NaHCO3如在水中參加酚酬:指示劑進行滴定,當上述反響結束時,溶液的pH值為8.3,由無色變?yōu)榈奂t色.注：如果水樣用 NaOH滴定時產(chǎn)生渾濁,可能是由于過高的硬度和鐵、鋁等例子的存在,可在滴定前加如1ml酒石酸鉀鈉.儀器:滴定管 一為了不使空氣中 CO2進入標準溶液,滴定管要按圖裝置.250ml具玻璃塞的錐形瓶.試劑：1.0.1000mol/

9、L NaOH :稱取30g分析純NaOH ,溶于50ml蒸儲水中,倒入150ml錐形瓶中,冷卻后用橡皮塞塞緊,靜置 4天以上,是碳酸鈉沉淀.輕輕吸取上層清液約7.5ml于1L容量瓶中,用重蒸儲水稀釋至刻度.此溶液的濃度約為0.1mol/L.精確濃度可用鄰苯二甲酸氫鉀標定,或用濃度的HCl溶液滴定.注：如果水樣所含游離二氧化碳低于10mg/l , NaOH溶液應稀釋10倍.2 .酚Mt溶液一稱取0.1g酚優(yōu)溶于50ml95%乙醇內(nèi),再參加50ml蒸儲水,滴加0.01mol/l NaOH 至溶液呈微紅色.3 .酒石酸鉀鈉溶液 一稱取50g酒石酸鉀鈉溶于蒸儲水,稀釋至 100ml.步驟：1 .稱取2

10、50ml帶玻璃塞錐形瓶,用虹吸法注入 100ml新取來的水樣.為了精確求得結果,應按圖中將水樣通過虹吸法吸入吸管內(nèi).將虹吸管裝滿之后使最初的第一局部水流掉.然后將虹吸管裝滿水直至上部頂端,將吸管取下吧水樣迅速注入有玻璃塞的錐形瓶內(nèi),使吸管尖端式中低于瓶內(nèi)水位.參加幾滴酚酗:溶液,小心混合均勻.如水樣已經(jīng)生成紅色,就表示水中無游離二氧化碳存在. 水樣如果不生成紅色,應迅速用滴定管加如NaOH標準溶液,蓋好瓶蓋,輕輕震蕩均勻,直至出現(xiàn)淡粉紅色極為終點,5min內(nèi)不褪色為止.記錄結果.計算：游離二氧化碳CO2 , mg/l =C*V*1000/V 水*44二耗氧量測定：高鎰酸鉀法原理：酸性介質(zhì)中 M

11、nO4+8H+5e - Mn2+4H2O過量的高鎰酸鉀用草酸復原：2MnO4-+5C204A2-+16H+- 2Mn2+10CO+8H2O儀器：25ml酸式滴定管1支,250ml錐形瓶2個,100ml移液管1支,10ml移液管1支,10ml量筒2個,電爐、玻璃珠假設干.試齊J: 1.1 : 3硫酸：向三份容積蒸儲水中徐徐參加比重1.84的濃H2SO4 1份.2.0.0500mol/l草酸溶液：稱取6.3205g分析純H2C2O4.2H2O ,溶于蒸儲水中, 轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,稀釋至刻度.3.0.005000mol/l高鎰酸鉀溶液：將上述溶液稀釋10倍.4.0.02mol/l高鎰酸鉀溶液：稱取

12、KMnO4 3.2g ,溶于1L蒸儲水中,將其在沸騰的水浴 中煮沸2h,放置過夜,用玻璃過濾器過濾,保存于棕色瓶中.5.0.002mol/l高鎰酸鉀溶液：臨時配制.將 0.02mol/lKMnO4溶液稀釋10倍,此溶液約 為0.002mol/l,應做如下標定：在250ml錐形瓶中加蒸儲水50ml,再加1 : 3H2SO4 5ml ,然后用液管加 10ml0.00500mol/LH2C2O4 標準溶液,加熱至 70 85 C ,以 0.002mol/lKMnO4 溶液滴定, 溶液由無色滴至剛出現(xiàn)淺紅色,為滴定終點.計算 KMnO4的準確濃度.測定步驟：1.測定耗氧量所需水樣的數(shù)量：潔凈透明的水取

13、 100ml ,渾濁水取 1025ml加蒸儲水稀釋至100ml.將水樣放入250ml錐形瓶中.2.參加5ml1 : 3H2SO4 .用滴定管準確參加 10ml0.002mol/lKMnO4 溶液V1 ,并投入幾粒玻璃珠,力口熱至沸騰,從此時準確煮沸10min.假設溶液紅色消失,即說明有機物含量太多,那么另取少量水樣用蒸儲水稀釋25倍至總體積100ml為至.再按步驟1、2重做.3.煮沸10min后趁熱用移液管準確參加 10ml0.005mol/l草酸溶液.搖動均 勻,此時過量的 KMnO4 未與有機物作用的與草酸起反響而使紅色消失.計算：耗氧量O2, mol/l =C1V1+V1 -C2V2*8

14、*1000/V水式中C1:KMnO4溶液濃度；V1:第一次參加KMnO4溶液體積；V1 ':滴定時消耗 KMnO4溶液體積:C2:草酸標準溶液濃度；V2:草酸標準溶液體積.三,化學需氧量COD :沖銘酸鉀法原理：一定量的沖銘酸鉀溶液在強酸性和加熱條件下,將復原性物質(zhì)有機和無際 的氧化,過量的沖銘酸鉀以試亞鐵作指示劑,用硫酸亞鐵錢回滴,由消耗的沖銘酸鉀數(shù)量 即可計算出水樣中有機物質(zhì)被氧化所消耗的氧的mg/lo儀器：磨口三角燒瓶回流冷凝器500ml、電爐、玻璃珠假設干.25ml酸式滴定管1支,50ml移液管1支,100ml量筒1個.試齊IJ: 1.0.04000mol/l沖銘酸鉀標準溶液：

15、稱取分析純沖銘酸鉀 K2Cr2O7 , 11.7676g 先在105110c烘箱內(nèi)烘2h,在枯燥器內(nèi)冷卻,溶于蒸儲水中,稀釋至 1L.2 .硫酸亞鐵錢標準溶液0.25mol/l :稱取98g分析純硫酸亞鐵錢 FeNH4.SO42.6H2O,溶于蒸儲水中,加20ml濃硫酸,冷卻后用蒸儲水稀釋至1L,使用時 用K2Cr2O7標準溶液標定.標定法：吸取25.0ml K2Cr2O7標準溶液,用蒸儲水稀釋至 250ml ,加20ml 濃硫酸,冷卻后加23滴試亞鐵靈指示劑.用硫酸亞鐵溶液滴定,至溶液由黃色到藍綠色 到剛變到紅藍色為止.記錄消耗的硫酸亞鐵標準溶液毫升數(shù).CFe2+=C*V K2Cr2O7*6

16、/VFe2+3 .試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g化學純鄰菲羅咻C12H3NN1.H2O 與0.6959 化學純硫酸亞鐵FeSO4.7H2O 溶于蒸儲水中,稀釋至 100ml.4 .濃硫酸5 .硫酸銀Ag2SO4 ,固體,化學純6 .硫酸汞HgSO4 ,固體,化學純.測定步驟：1.吸取50ml水樣于500ml磨口三角或圓底燒瓶中,參加 25.0ml沖銘酸鉀標準溶液,慢慢參加 75ml濃硫酸,隨加隨搖動.假設用硫酸銀作催化劑,此時再加 1g硫 酸銀,加數(shù)粒玻璃珠,裝上回流冷凝器,加熱回流2h.2 .假設水樣中含較多氯化物,那么取 50ml水樣,加硫酸汞1g、濃硫酸5ml,待硫酸 汞溶解后,再加重

17、銘酸鉀溶液25.0ml ,濃硫酸70ml,硫酸銀1g,加熱回流2h.3 .冷卻后用少量整理水沿冷凝管壁沖洗, 然后取下燒瓶將溶液移入 500ml三角 瓶中,沖洗燒瓶45次,在2用蒸儲水稀釋溶液至約 350ml ,溶液體積不得少于350ml,因酸 度太高終點不明確.4 .冷卻后加23滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標準溶液滴定至溶液由黃 色到藍色變成紅藍色,記錄消耗的硫酸亞鐵錢標準溶液的ml數(shù).5 .同時要做空白試驗,即以 50ml蒸儲水代替水樣,其它步驟同水樣同樣操作. 記錄硫酸的硫酸亞鐵錢標準溶液毫升數(shù).計算：化學需氧量O2,mg/l =V0-V1*C*Mo2/4*1000/V 水式中C:硫酸

18、亞鐵錢標準溶液的濃度 mol/l;V0:空白試驗消耗的硫酸亞鐵標準溶液ml;V1:水樣消耗的硫酸亞鐵錢標準溶液ml;Mo2:氧的摩爾質(zhì)量g.注：回流時,假設溶液顏色變綠,說明水樣中復原性物質(zhì)含量過高,應取少量水樣稀釋后再重新測定.四.溶解氧：碘量法原理：MnSO4+2NaOH=MnOH2 >Na2SO42MnOH2+2O2=2H2MnO2?棕黃色或棕色沉淀H2MnO3+MnOH2=MnMnO3J+2H2O參加濃硫酸后MnMnO3+2I-+6H+=2Mn2+I2+3H20I2+2S203A2-=2I-+S406A2-儀器：1.溶解氧測定平2.250ml錐形瓶3.滴定管試齊J: 1.硫酸鎰：

19、稱取480g硫酸鎰 MnSO4.H2O 或400gMnSO4.2H2O 或400g氯化 鎰MnCl2.2H2O,溶于蒸儲水中,過濾后稀釋成 1L.2.堿性碘化鉀溶液：稱取 500g分析純氫氧化鈉,溶于 300400ml蒸儲水中,再 稱取150g分析純碘化鉀溶于200ml蒸儲水中,將以上兩溶液合并,加蒸儲水稀釋至1L,靜置24h使碳酸鈉沉淀,傾出上層澄青液備用.3.0.025mol/l硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定：配制：用粗天平稱取分析純硫代硫酸鈉( Na2S2O3.5H2O ) 6.2g和0.2gNa2CO3 溶于新煮沸放冷的蒸儲水中,并用同樣處理的蒸儲水,稀釋至 1L,搖勻貯于棕色瓶內(nèi),放

20、 置710d按下法標定其準確濃度.(1) 0.004mol/LK2Cr2O7 溶液的配制：精確稱取在105107 C枯燥好的分析純重銘酸 鉀0.12g0.15g溶于30ml蒸儲水中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.(2) Na2s2O3標準溶液濃度的標定： 在250ml點兩瓶中參加150ml10%KI溶液及25ml 蒸儲水,自酸式滴定管參加 15mlK2Cr2O7標準溶液,再參加 5ml3mol/LH2SO4,搖勻,蓋好 瓶塞,此時：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2靜置5min ,自堿式滴定管參加硫代硫酸鈉溶液, 至溶液變成淡

21、黃色時參加 1ml淀粉溶液, 繼續(xù)滴定至藍色剛褪去為止,記錄用量(終點到達應帶淡綠色,由于含有三價銘例子).然后再重復滴定一次.求出硫代硫酸鈉溶液的準確濃度.4 .濃硫酸,化學純,比重 1.345 .淀粉指示劑：稱取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸儲水內(nèi),用玻璃棒調(diào)成糊狀,再加煮 沸的蒸儲水至200ml并煮沸至透明,冷卻后參加 0.25g水楊酸或0.8g氯化鋅ZnCl2 以放 置分裂變質(zhì).6 .10%KI 溶液步驟：取樣時絕對不能使所采取的水樣與空氣接觸.取水樣的瓶,一般容積為 200ml,帶有嚴密的瓶塞.分析方法：1 .取水樣后用笑滴管參加 1ml飽和MnSO4如哦年工業(yè)和1ml堿性碘化鉀溶液.必

22、須注 意將移液管尖端插入水面以下,不可使一夜觀眾的空氣諸如瓶中.由于試劑重,沉入水底, 此時從瓶口能排除少量的水.2 .立即將瓶塞蓋好,此時應注意瓶中決不可留有氣泡假設有氣泡那么試驗作廢,然后將瓶子上下轉(zhuǎn)動15次以上,使試劑與水樣充分混合.3 .靜置溶液,直到生成的沉淀 MnOH2及MnOOH2降到玻璃瓶一半深度時,再次轉(zhuǎn) 動,使混合均勻.4 .將瓶再次靜置,使沉淀又降至瓶的一半深度時,用移液管注入2ml濃硫酸.將瓶塞蓋好,如前法混合均勻,此時沉淀溶解,并有游離I2析出,使溶液程深黃色.5 .用移液管吸取沉淀已完全溶解的水樣25.00ml ,放入錐形瓶中,用Na2s2O3標準溶液滴定,當溶液呈

23、淡黃色時再參加 1ml淀粉,繼續(xù)滴定直到有藍色剛變成無色,即為終點.記 錄用量.計算： 溶解氧mg/l =CV*8*1000/V 水式中C:Na2s2O3溶液的濃度mol/l;V:滴定時用去的Na2S2O3溶液的體積ml;V水：水樣的體積ml.五.生化需氧量BOD5 :原理：水中有機物在有氧條件下被微生物分解,在此過程中所消耗的mg/l稱為生化需氧量,一般以20 c培養(yǎng)5d為標準.注：假設水樣呈堿性或酸性,應當用酸或堿調(diào)節(jié)到中性.儀器：除測定溶解氧所需的儀器外,還需：1 .培養(yǎng)箱：能自動調(diào)節(jié)溫度,是溫度保持在20 十 C.2.20 L大玻璃瓶.3.1 L容量瓶及虹吸管.4.吸氣管.試劑：除測定

24、溶解氧所需的試劑外,還需：1 .氯化鈣溶液：稱取27.5g化學純氯化鈣 CaCl2溶于蒸儲水中,稀釋至1L.2 .三氯化鐵溶液：稱取 0.25g化學純FeCl3.6H2O 溶于蒸儲水中,稀釋至1L.3 .硫酸鎂溶液：稱取22.5g化學純MgSO4.7H2O 溶于蒸儲水中,稀釋至1L.4 .磷酸鹽緩沖溶液：稱取 8.5g化學純磷酸二氫鉀KH2PO4 、21.75化學純磷酸氫二 鉀K2HPO4 、33.4g化學純磷酸氫二鈉 Na2HPO4.7H2O 和1.7g化學純氯化錢NH4Cl 溶于蒸儲水中,稀釋至1L.此緩沖溶液的pH值為7.2.5 .稀釋水：在20L的大玻璃瓶中裝入蒸儲水, 每升蒸儲水中參

25、加上述四種試劑各5mL ,按下列圖裝好.曝氣12d,然后取出水樣,測定溶解氧含量,到達 89mg/L時,即停止通 空氣蓋嚴,靜置一天,使溶解氧穩(wěn)定.注：假設廢水中含有有毒物質(zhì),缺乏微生物時,稀釋水內(nèi)應參加適量的經(jīng)沉淀后的生活污水,作為微生物的接種通常每升稀釋水中加沉淀污水2mL即可.步驟：1.用虹吸法吸取稀釋水,注滿 2個溶解氧測定瓶,加塞,將其中之一用水封口,置于20c培養(yǎng)箱內(nèi),培養(yǎng)5d,另一瓶那么立即進行溶解氧的測定.這兩瓶是空白試驗.2 .稀釋水樣,根據(jù)污水的淡濃情況,確定幾個稀釋比例,將水樣稀釋成34個稀釋水樣.決定稀釋比例后,用每個容量瓶配置一個稀釋水樣,先用虹吸法將每個容量瓶中裝入

26、半瓶稀釋水,然后用移液管精確參加經(jīng)過計算的適量污水樣,再用系是誰稀釋至刻度,塞緊瓶塞搖勻.用虹吸法將每種稀釋水樣各注滿兩個溶解氧測定瓶,塞緊瓶塞.3 .將每種稀釋水樣中的一瓶加水封口,貼上標簽注明稀釋比,放于 20 c培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 5d,另一瓶立即測定溶解氧.4 .每天檢查培養(yǎng)箱的溫度,溫度誤差不應超過小 C.并應注意水封口經(jīng)常保持有水.5 .培養(yǎng)5d后,取出測定溶解氧.選出溶解氧減少量在40%70%的水樣數(shù)據(jù),計算5d生化需氧量.計算：1.不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣：BOD5mg/l=c1-c2式中cl :水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度 mg/l;c2:水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度mg/l .2.

27、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣：BOD5mg/l=c1-c2-B1-B2f1/f2式中B1:稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧 mg/l;B2:稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧 mg/l;f1:稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2:水樣在培養(yǎng)液中所占比例.六.鐵的測定：鄰菲羅咻分光光度法原理：亞鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色絡合物,應用此反響可用比色法測定鐵.當鐵以三價形式存在于溶液中時：4Fe3+2NH20H 羥胺一 4Fe2+N2O+4H+H2O儀器:分光光度計；50ml比色管10支,5ml移液管2支,10ml移液管1支,5ml量筒 一個.試齊I：1.鐵標準溶液：準確稱取0.7020g分析純硫

28、酸亞鐵俊FeSO4NH42SO4.6H2O, 溶于50ml蒸儲水中,參加20ml濃硫酸,溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,并稀釋至刻度.此溶 液1.00ml含F(xiàn)e2+0.100mg .用移液管取10.0ml于100ml容量瓶中,加蒸儲水稀釋至刻度. 此溶液 1.00ml 含 Fe2+0.010mg .2.鄰二氮菲溶液：稱取 0.15g鄰二氮菲C12H3N2HCl ,溶于100ml蒸儲水中,加熱 至80 c幫助溶解.每0.1mgFe2+需此液2ml.臨時配制.3.10%鹽酸羥胺水溶液臨時配制.4.緩沖溶液pH=4.6:吧68g醋酸鈉溶于約500ml的蒸儲水中,參加冰醋酸29ml,稀釋 至1L.步驟：1.

29、標準色列的配制：分別吸取鐵的標準溶液1ml=0.010mgFe2+ :0、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml分別置于9支50ml比色管中.依次分別在各管中參加 1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻.參加 2ml鄰二氮菲溶液、5ml緩沖液,然后依次用蒸儲水稀釋至 刻度.搖勻.放置10min.2 .吸收曲線的制作：取上述標準比色列中濃度適當?shù)娜芤豪?0.03mg/50ml ,在721 型分光光度計上,用1cm比色皿,以試劑溶液為參比溶液,在480540nm間,每隔10nm測定一次吸光度.以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸收曲線,從而選擇測定鐵的適宜波長.以吸光度A為縱坐

30、標,鐵含量mg/50ml 為橫坐標繪制標準曲線.3 .水樣中鐵的測定：1總鐵的測定：用移液管取 25ml水樣,置于50ml比色管中,力口 1ml鹽酸羥胺溶液, 搖勻,加2ml鄰二氮菲溶液、5ml緩沖溶液,用蒸儲水稀釋至刻度,搖勻.放置 10min.以 頁眉內(nèi)容試劑永夜做參比,于510nm波長測定吸光度.有標準曲線求出鐵含量.計算：總鐵mg/l=相當于鐵標準溶液的用量 ml *10ug/ml/V 水ml2低鐵例子Fe2+ 測定：用移液管取25ml水樣,置于50ml比色管中,力口 2ml鄰二氮菲溶液5ml緩沖溶液,用 蒸儲水稀釋至刻度,搖勻.放置 10min后.以試劑溶液作參比,于 510ml波長

31、測定吸收度. 由工作曲線查出Fe2+含量,并乘以水樣稀釋倍數(shù).5.721型分光光度計使用方法：a.將儀器電源開關接通,翻開儀器比色皿暗箱蓋,選擇需用的單色光波長,將儀器預熱 20min.b.調(diào)零.在儀器比色皿暗箱翻開時,用調(diào)0電位器,將電表指針調(diào)至0刻度.c.將盛空白溶液的比色皿放入比色皿座駕第一格內(nèi),顯色液放在其它格內(nèi),吧比色皿暗箱蓋子蓋好.d.把拉桿啦出,將參比液放在光路上,轉(zhuǎn)動光量調(diào)節(jié)粗調(diào)和細調(diào),是透光度為100%即電表滿度.然后拉動拉桿,使有色液進入光路,電表所指示的A值就是溶液的吸光度值.七.氨氮的測定：分光光度法原理：氨與碘化鉀在堿性溶液中生成黃色絡合物,其顏色深度與氨氮含量成正比

32、,在02.0mg/l的氨氮范圍內(nèi)近于直線.儀器：分光光度計,50ml比色管.試齊J: 1.不含氨蒸儲水：實驗中所用蒸儲水為不含氮蒸儲水.每升蒸儲水中參加2ml濃硫酸和少量高鎰酸鉀KMnO4 整流,集取蒸儲液.2.納氏試劑：稱取50g分析純碘化鉀KI溶于35ml不含氨蒸儲水中,參加飽和二氧化汞HgCl2 溶液并不停攪拌,參加上述溶液,最后用不含氨蒸儲水稀釋至1l,靜置24h,傾出上層澄青液,豈取沉淀物,將澄青液貯于試劑瓶內(nèi)用橡皮塞蓋緊.納納氏試劑放置 過久,可能又生成沉淀物,使用時不要攪拌渾濁.(七)氨氮的測定(分光光度法)(八)銅、鋅、銘的測定(原子吸收光譜)(九)氯化物的測定(沉淀滴定法)(

33、十)TN:(凱氏測氮法)1.試劑及配制：(1)硫酸(p=1.84g/ml )(2)硫酸鉀(K2SO4 )(3)硫酸銅溶液：稱取 5g硫酸銅(CuSO4.5H2O )溶于水,稀釋至 100ml.(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至 1L.(5 )硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.(6)鈉氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,冷至室溫.另稱7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水.將此溶液在攪拌下慢慢參加氫氧化鈉溶液中,用水稀 釋至100ml ,貯存與聚乙烯瓶中,密封保存.(7)酒石酸鉀鈉溶液： 稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O ) 溶于100ml水中,

34、加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至 100ml.(8)錢標準儲藏液：稱取 3.819g經(jīng)100 c枯燥過的氯化俊溶于水, 移入100ml容量瓶中,稀釋到標線.此溶液含氨氮1.00mg/ml.(9)錢標準使用液：一曲5.00ml錢標準儲藏液于500ml容量瓶中, 用水稀釋至標線,此溶液含氨氮 0.010mg/ml.(10)混合指示液：稱取 200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95%乙醇中.以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基溶液混合.(11 ) 0.05%甲基橙指示液.(12) C (1/2H2SO4 ) =0.020mol/l 標準溶液：稱取(1+9) 硫酸溶于

35、1000ml容量瓶中,稀釋至標線,混勻.按下屬操作進行標定.準確稱取經(jīng)180 C枯燥2h的基準試劑及無水碳酸鈉 0.5g ,溶于新煮沸放冷的水 中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線.移取 25.00ml此碳酸鈉溶液與150ml錐形瓶中,加 25ml水,力口 1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為終點,按下式計算硫酸 溶液的濃度(1/2H2SO4 ) (mol/l).p (1/2H2SO4 ) =(m*1000*25)/(V*500*52.995)式中：m為碳酸鈉質(zhì)量(g); V為滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積( ml). 試驗用水均為無氨水.2 .測定步驟：(1)取樣體積確實定

36、：按下表取適量水樣,移入 500ml凱氏定氮瓶中.凱氏氮含量與相應取樣量水樣中凱氏氮含量 p/(mg/l) 10以下102 0205050 100應去水樣體積V/ml25010050.025.0(2)消化：往水樣中加100ml濃硫酸,2ml硫酸銅溶液,6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠,混 勻.置通風柜內(nèi)加熱煮沸,至冒三氧化硫白煙,并是溶液變清(無色或淡黃色),調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持沸騰30min ,放冷,加250ml水,混勻.(3)蒸儲：將凱氏定氮瓶成 45.斜置,緩緩沿壁參加40ml強氧化鈉溶液,使在瓶底形 成堿液層.迅速連接氮球和冷凝管,以 50ml硼酸溶液為吸收液,導管管尖伸入吸收液液面 下約1.5c

37、m.搖動凱氏定氮瓶使溶液充分混合,加熱蒸儲,至收集溜出液達200ml時停止蒸福.定容至250ml.(4)鈉氏試劑光度法測定氮：按下述步驟進行.a.標準曲線的繪制：吸取 0、0.5、1、3、5、7、10ml按標準使用液與50ml比色管 中,加水至標線,力口 1ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.力口 1.5ml鈉氏試劑,混勻.放置10min后, 在波長420nm處用2cm比色皿,以水作參比,測量吸光度.由測得的吸光度減去零濃度空 白吸光度后,得校正吸光度,繪制以凱氏氮含量 mg對校正吸光度的標曲線.b.水樣的測定：取適量溜出液,參加 50ml比色管中,力口適量1mol/l氫氧化鈉溶液以中 和硼酸,稀釋至標

38、線.力口 1.5ml鈉氏試劑,?！勻.放置10min后,按與標準曲線繪制一致的 步驟測定吸光度.c.空白試驗：用無氨水代替水樣,與水樣測量相同步驟操作,進行空白測定.5滴定法測定氮：于全部溜出液中加2滴混合指示液,用0.020mol/l硫酸標準溶液滴 定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為終點.以無氨水代替水樣進行空白測定.3 .計算：1鈉氏試劑光度法測定氨：凱氏氮N =m*1000/V1/250/V式中：m為由標準曲線查得凱氏氮量 mg ; V1為測量所取溜出液體積ml;V為消 化時取水木¥體積ml.2滴定法側定氨：凱氏氮 N=V1-V2*C*14*1000/V式中：V1為滴定水樣消耗硫酸溶液體積

39、ml ; V2為空白試驗消耗硫酸溶液體積ml;C為硫酸標準溶液濃度mol/l 丫為水樣體積ml; 14為氮N摩爾質(zhì)量g/mol .H一氨氮：蒸播和滴定法十二TP:鋁酸錢風光光度法1.儀器和試劑：1儀器：可見分光光度計移液管：1ml、2ml、10ml容量并氏:100ml、250ml錐形并2: 250ml比色管：25mlBOD 瓶：250ml具塞小試管：10ml玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子多功能水質(zhì)檢測儀(2)試劑：過硫酸錢(固體)濃硫酸硫酸溶液：2mol/l鹽酸溶液：2mol/l氫氧化鈉溶液：6mol/l1%酚酬:：1g酚酗:溶于90ml乙醇中,加水至100ml丙酮：水=9: 1酒石酸睇鉀溶液

40、：將 4.4g K(SbO)C4H3O6.1/2H2O 溶于200ml蒸儲水中,用塑料瓶在4 c時保存.抗壞血酸溶液：0.1mol/l,溶解1.76g抗壞血酸與100ml蒸儲水中,轉(zhuǎn)入棕色瓶；假設在4c 以下保存,可維持1個興起不變.混合試劑：50ml 2mol/l硫酸、5ml酒石酸睇鉀液、15ml鋁酸錢溶液和30ml抗壞血酸溶液.混合前,先讓上述溶液到達室溫,并按上述次序混合. 在參加酒石酸睇鉀或鋁酸錢后,如混合試劑有渾濁,須搖動混合試劑,并放置幾分鐘,至澄清為至.假設在4 c下保存,可維才11個星期不變.磷酸鹽儲藏液(1.00mg/ml磷)：稱取1.098g KH2PO4,溶解后轉(zhuǎn)入250

41、ml容量瓶中,稀 釋至刻度,即得1.00ml儲藏于100ml容量瓶中,稀釋至刻度,即得磷含量為10ug/ml的標 準液.2.試驗方法：步驟1水樣處理 水樣中如有大的微粒,可用攪拌器攪拌23min,以至混合均勻.量取100ml水樣或經(jīng)稀釋的水樣兩份,分別放入兩支250ml錐形瓶中,另取100ml蒸儲水于250ml錐形瓶中作為對照,分別參加 1ml 2mol/l H2SO4、3g NH42S2 0 8,微沸約1h,補力口 蒸儲水使體積為2550ml 如錐形瓶壁上有白色凝聚物,需用蒸儲水將其沖入溶液中,再加熱數(shù)分鐘.冷卻后,力口 1滴酚% 并用6mol/lNaOH 將溶液中和至微紅色. 再滴入2mo

42、l/lHCL 使粉紅色恰好褪去,轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,移取 25ml到50ml比色管中, 加1ml混合試劑,搖勻后放置10min ,加水稀釋至刻度再搖勻,放置 10min ,以試劑空白做 參比,用1cm比色皿,于波長880nm處測定吸光度假設分光光度計不能測定880nm處的吸光度,可選擇710nm波長.2標準曲線的繪制 分別吸取10ug/ml磷的標準溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00ml于50ml比色管中,加水稀釋至約25ml,參加1ml混合試劑,搖勻后放置10min , 加水稀釋至刻度,再搖勻,10min后,以試劑空白作參比,用 1

43、cm比色皿,于波長880nm或710nm測定吸光度.根據(jù)吸光度與濃度的關系,繪制總磷的標準曲線.3結果處理 由標準曲線查得磷的含量,按下式計算水中磷的含量.Pp=WP/V*1000式中Pp :水中磷的含量,mg/ml;WP:由標準曲線上查得磷含量,ug ;V:測定時吸取水樣的體積本實驗V=25.00ml .十三PH :玻璃電極法十四總汞：雙硫月宗風光光度法十五烷基汞：氣相色譜法十六總鎘：原子吸收分光光度法、雙硫腺分光光度法十七總銘：高鎰酸鉀氧化 -二苯碳酰二腫分光光度法十八總神：二乙基二硫代氨基磷酸銀分光光度法生物指標：一.水中細菌菌落總數(shù)的測定：1 .實驗儀器與試劑牛肉膏蛋白月東瓊脂培養(yǎng)基,滅菌三角燒瓶,滅菌的帶玻璃塞瓶,滅菌培養(yǎng)皿,滅菌吸管,滅菌試管；滅菌水.2 .實驗步驟一水樣的采取應取距水面1015cm的深層水樣,先將滅菌的帶玻璃塞瓶,瓶口向下侵入水中,然 后翻轉(zhuǎn)過來,除去玻璃塞,水即流入瓶內(nèi),盛滿后將瓶塞蓋好,再從水中取處,最好立即檢 查,否那么需放入冰箱保存.二細菌總數(shù)測定a.稀釋水樣：取3個裝有9ml滅菌水的滅菌試管.取1ml水樣注入第一管9ml滅菌水內(nèi), 搖勻,再自第一管中取1ml至下一管滅菌水內(nèi),如此稀釋到第三管,稀釋度分別為10-1、10-2、 10-3.稀釋倍數(shù)按水樣污濁程度而定,以培養(yǎng)后平板的菌落數(shù)在 30300個之間的稀釋度最