產(chǎn)品檢驗(yàn)方法培訓(xùn)課件（ 精品）

1、 一 油脂酸價(jià)測(cè)定的意義及原理 定義：指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀KOH的毫克數(shù)來(lái)表示的，稱為酸價(jià)或酸值，縮寫(xiě)為AV，單位為mgKOH/g。反響方程式為： RCOOH + KOH RCOOK + H2O 二測(cè)定的原理：用預(yù)先中和過(guò)的異丙醇溶解油脂試樣后，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定油脂中的游離脂肪酸，根據(jù)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量和所稱的油脂的質(zhì)量，計(jì)算出酸價(jià)的大小。三儀器 分析天平精確到0.0001g)、250 ml錐形瓶、堿式滴定管25ml (四)試劑 本方法所用的試劑均為分析純，水為蒸餾水。 異丙醇：臨用前每100ml溶劑異丙醇中參加0.3ml 的酚酞指示劑，用氫氧化鉀

2、溶液準(zhǔn)確中和至中性。 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 10g/L酚酞指示劑溶液：用95%體積乙醇配置。 五操作方法 試樣準(zhǔn)備：在稱量試樣時(shí)先充分混合均勻備用。 準(zhǔn)確用250mL錐形瓶稱取1g左右試樣，稱取兩份試樣，做平行樣。 先取50mL的加了酚酞試劑的異丙醇，然后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定為微紅色。 將異丙醇參加到錐形瓶中，溶解油樣，讓后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖動(dòng)邊滴定，直至出現(xiàn)微紅色且在30秒不腿色極為終點(diǎn)。(六) 注解 當(dāng)油的顏色較深或稱量的油樣較多時(shí)。終點(diǎn)判斷困難，可以使用堿性藍(lán)6B或百里酚酞作指示劑；或適量的增加異丙醇的用量。油脂的酸值與游離脂肪酸FFA的換算關(guān)系為：F.F.A = VcM100 = AV

3、M 100% m1000 561其中M為游離脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)油酸為；棕櫚酸為；月桂酸為；硬脂酸為；亞油酸為；芥酸為。 因?yàn)楫惐贾械牧u基會(huì)和空氣中的氧氣反響生產(chǎn)羧基，所以在滴定之前必須要把異丙醇滴定到中性，不然會(huì)使油脂的酸價(jià)偏高。 在參加異丙醇后要振搖將油脂充分溶解，然后滴定。 七測(cè)定毛油酸價(jià)的目的和意義 酸價(jià)是反響油脂質(zhì)量指標(biāo)之一。油的主要成分本來(lái)是甘三酯，但是由于原料106中解酯酶和受細(xì)菌、霉菌、和環(huán)境條件如溫度、光照、熱、水分、金屬離子等的影響，會(huì)使油脂氧化裂解和水解產(chǎn)生游離脂肪酸，而使油的品質(zhì)變差，嚴(yán)重時(shí)會(huì)發(fā)生酸敗使油的質(zhì)量更差。 如果有精煉的話毛油的酸價(jià)可以用來(lái)估計(jì)堿煉時(shí)的加堿量，指

4、導(dǎo)生產(chǎn)。 可以指導(dǎo)油廠將毛油產(chǎn)品分級(jí)入罐，同時(shí)可以作為原料106的酸價(jià)的參考。 作為評(píng)價(jià)毛油品質(zhì)優(yōu)劣與儲(chǔ)藏方法是否適當(dāng)?shù)囊罁?jù)，和出售價(jià)格的參考。 毛油酸價(jià)高時(shí)，106酸價(jià)也會(huì)高。 一測(cè)定的原理：利用相似相溶的原理，先用石油醚將原料中粗脂肪抽提出來(lái)，然后再用測(cè)定毛油酸價(jià)的方法來(lái)測(cè)定米糠酸價(jià)。 二儀器 索式抽提器、圓底燒瓶、冷凝器、電熱恒溫水浴鍋、其他的和測(cè)毛油酸價(jià)的一樣。 三試劑 無(wú)水石油醚：分析純 四注解 抽提完以后，要盡量地將燒瓶中的石油醚回收完，而且在燒瓶放入到烘箱之前要用脫脂棉蘸石油醚揩凈燒瓶外部。這樣做是為了防止燒瓶外部有水而預(yù)熱破裂。 為了防止冷凝管外壁的水珠流入到燒瓶，影響米糠酸價(jià)

5、，要經(jīng)常用抹布將冷凝器外壁的水給擦干，或涂上凡士林密封接口。如果燒瓶中進(jìn)入了水，最好不要將燒瓶放到電爐上加熱，因?yàn)樗陀驮诟邷叵聲?huì)發(fā)生乳化，而且油會(huì)在高溫下會(huì)發(fā)生水解，會(huì)使酸價(jià)升高。 五米糠酸價(jià)測(cè)定的目的和意義 作為米糠質(zhì)量指標(biāo)評(píng)價(jià)的依據(jù)。因?yàn)槊卓匪醿r(jià)的上下會(huì)直接影響到毛油的酸價(jià)，作為毛油酸價(jià)上下分析的原因之一。 其次米糠的酸價(jià)上下和米糠的價(jià)格是有關(guān)系的。一測(cè)定的原理定義：100g油脂在一定的條件下所能游離出的KI中I2質(zhì)量g,用I2%表示?；蛑?000g油脂所含的活性氧原子的毫克當(dāng)量數(shù)，用meq/kg表示。原理：碘化鉀與冰乙酸反響生成氫碘酸，氫碘酸被油脂中的氫過(guò)氧化物氧化成碘分子I2，用淀粉

6、做指示劑，利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與碘分子的氧化復(fù)原反響。R-CHCHCHCH2R+2KI+2H+ R-CHCHCHCH2R+I2+K2O OOH OHI2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 (二) POV測(cè)定的意義油脂酸敗定義：油脂的酸敗分為氧化酸敗和水解酸敗。油脂酸敗是指油脂氧化分解或水解分解產(chǎn)生小分子的醛、酮、酸等物質(zhì)，此類物質(zhì)大多數(shù)都具有刺激性氣味，該氣味混合在一起形成“哈味，這種現(xiàn)象稱為油脂酸敗。油脂的過(guò)氧化值測(cè)定主要評(píng)價(jià)的是油脂中氫過(guò)氧化物的含量，無(wú)法了解其中分解與聚合產(chǎn)物的多少。注：一般油脂的空氣氧化對(duì)食用油脂造成很大影響：氫過(guò)氧化物分解產(chǎn)生的小分子的醛、酮、酸等

7、小分子有強(qiáng)烈的刺激氣味哈刺味，影響口味，不適宜使用：氫過(guò)氧化物繼續(xù)氧化生成的二級(jí)氧化產(chǎn)物在人體及動(dòng)物體內(nèi)很難代謝，會(huì)對(duì)肝臟造成損害。另外，氧化產(chǎn)生的聚合物也很難被動(dòng)物吸收，積累于體內(nèi)而對(duì)動(dòng)物造成損害。 三注解 為了是反響完全，滴定過(guò)程要用力振搖。 碘化鉀飽和溶液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。其中碘化鉀的溶解度為140。 油脂過(guò)氧化值估計(jì)小于12mmoL/kg時(shí)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定。否那么用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定。 在參加蒸餾水后要立即滴定。 參加KI后立即蓋上瓶塞，并輕輕振搖30秒，而且其要避光，且準(zhǔn)確放置5min.因?yàn)榉胖脮r(shí)間的長(zhǎng)短和加水量的多少對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響。 注意pov用的單位不一樣計(jì)算公式也不一樣

8、。 PV(meq/kg)=2PV(mmol/kg) 。 (一)水分測(cè)定的意義：含水量的測(cè)定對(duì)于原料和成品粕的平安儲(chǔ)藏和加工生產(chǎn)，以及購(gòu)、銷、調(diào)撥等方面都有著很重要的意義。原料106的水分如果不符合工藝要求，不僅影響毛油和米糠粕的質(zhì)量，而且還會(huì)影響481的含油量和增加動(dòng)力消耗。因此原料，中間產(chǎn)品及成品粕的水分是油脂加工工藝中所必須了解的技術(shù)數(shù)據(jù)。 二水分測(cè)定方法：105恒重法；定溫定時(shí)烘干法；隧道式烘箱法；雙烘法；快速法；核磁共振法；近紅外分光光度法等。三注解試樣用量的計(jì)算：定溫定時(shí)法所稱的試樣的重量是根據(jù)鋁盒的底面積來(lái)定的，是按每平方厘米盛放試樣的。如果用直徑為鋁盒，試樣用量為2g;用直徑為的

9、鋁盒，試樣的用量為3g。當(dāng)試樣的水分過(guò)高時(shí)我們采用雙烘法，因?yàn)樗诌^(guò)高時(shí)，在制備試樣時(shí)不易粉碎，難易到達(dá)規(guī)定要求的細(xì)度，并且容易黏附在磨輥上，粉碎的過(guò)程中水分容易損失，所以對(duì)與高水分的試樣我們采用雙烘法。雙烘法水分的計(jì)算： 水分含量=m1m3-m2m4 /m1m4快水儀適宜于水分含量5%30%的試樣，不過(guò)在水分含量在11%16%時(shí)，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度是比較高的，一般誤差0.5%。當(dāng)水分過(guò)高時(shí)靈敏度就會(huì)下降。因?yàn)殡娮柚惦妼?dǎo)率和水分含量不出線性關(guān)系。 一測(cè)定的目的:含油量是原料質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)，在采購(gòu)原料時(shí)我們可以根據(jù)原料的含油量來(lái)定價(jià)；在油脂加工的過(guò)程中，原料含油量的測(cè)定，可以作為預(yù)計(jì)加工出油率

10、和考慮加工工藝條件的依據(jù)；而對(duì)于粕481殘油率的測(cè)定是檢查加工過(guò)程中出油率上下的重要指標(biāo)，是衡量油廠生產(chǎn)技術(shù)水平、加工工藝的重要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。 (二) 索氏抽提法原理：利用脂類物質(zhì)不揮發(fā)的特性，以石油醚進(jìn)行萃取，將試樣中的脂類物質(zhì)完全萃取后蒸發(fā)溶劑，抽提物的量及為脂類總量。 三注解：粗脂肪濕基，%= MW 粗脂肪干基。%=M10000W(100X) 式中：M為粗脂肪的質(zhì)量，W為試樣的質(zhì)量，X為試樣的水分。 一凱式定氮法的原理：用濃硫酸和催化劑將試樣蛋白消解，使有機(jī)的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。再在堿性條件下銨鹽轉(zhuǎn)化為氨氣，經(jīng)蒸餾別離后用硼酸溶液吸收所生成的氨，以確定試樣的總氨量，由總氨量換算蛋白質(zhì)的含量。

11、 (NH3)SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O + 2NH32NH3 + 4H3BO3 (NH4 )2B4O7 + 5H2O(NH4 )2B4O7 + 5H2O +2HCL 2NH4CL +4H3BO3(二) 實(shí)驗(yàn)步驟分：消解；蒸餾；滴定。 試樣的消解：試樣與濃硫酸供熱，有機(jī)物被脫水，氧化分解為碳、氮、氫等；碳與濃硫酸作用生成二氧化碳(CO2)氣體和復(fù)原型的二氧化硫SO2,二氧化硫使蛋白質(zhì)分解后產(chǎn)生的氮復(fù)原為氨氣NH3，本身測(cè)氧化為三氧化硫。消化過(guò)程中生成的氫，促使并保證了氮轉(zhuǎn)化成氨氣，防止了氮的損失。消解反響生成的SO3、CO2和水因加熱而不斷的揮發(fā)逸出，生產(chǎn)的氨那么以銨鹽的

12、形式留在消解液中，這樣就完成了有機(jī)氮到無(wú)機(jī)銨鹽的轉(zhuǎn)化。有機(jī)物含N、C、H、O、P、S等元素+ H2SO4 CO2+ SO2+ SO3+ H3PO4 + (NH3)SO4 蒸餾：消化所得的硫酸銨加堿蒸餾，氨就被釋放出來(lái)，生成的氨被硼酸吸收，硼酸吸收氨后指示劑的顏色會(huì)變化，再用鹽酸來(lái)滴定。三注解 消化過(guò)程中假設(shè)硫酸損失太多時(shí)，冷卻后可以酌量地不加硫酸。 消化液加蒸餾水后要即時(shí)的進(jìn)行蒸餾，否那么應(yīng)保存消化液，用時(shí)再加水稀釋。 蒸餾時(shí)加的堿液必須過(guò)量。 計(jì)算方法：X=(V1-V2) C0.014F100% M 式中 F氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù)。蛋白質(zhì)中的氮含量一般為15%17.6%。按16%計(jì)算成以即為蛋

13、白質(zhì)，乳制品為，面粉為，玉米、高粱為，花生為，米為，大豆及制品為。 由于消解反響速度很慢，消解需要很長(zhǎng)的時(shí)間，參加催化劑可以加速反響，其中硫酸銅能加速反響速度，硫酸鉀能提高硫酸的沸點(diǎn)，兩者混合使用可以起加速氧化，促進(jìn)有機(jī)物分解的作用。 一皂化價(jià)的定義：完全皂化1g油脂甘油酯及游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)，即為皂化價(jià)，用SV表示，單位mgKOH/g其反響方程式為： CH2OCOR1 CH2OH CH2 OCOR2 + 3KOH CH2OH+ R1COOH + R2COOH + R3COOH CH2 OCOR3 CH2OH (二)測(cè)定的原理：油脂試樣與過(guò)量的氫氧化鉀的乙醇溶液在回流的條件下進(jìn)行

14、皂化反響，皂化完后參加酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的氫氧化鉀至無(wú)色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)對(duì)照，根據(jù)空白與試樣滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值，計(jì)算油脂的皂化值。 三測(cè)皂化價(jià)的目的和意義： 油脂的皂化價(jià)的大小與組成油脂的脂肪酸的分子量有密切的關(guān)系，一般來(lái)說(shuō)脂肪酸分子量小的那么皂化價(jià)那么大，反之，脂肪酸分子量大的油脂，那么皂化價(jià)就小，他們之間的關(guān)系為： M油脂 = 3100056.1 皂化值 M脂肪酸 = M油脂 3 由于不同的油脂的脂肪酸組成不一樣，所以其皂化值的大小也不一樣，通常各種油脂的皂化值是有一定的范圍的，例如花生油為187196，菜籽油為167180，米糠油為179195，因此測(cè)定油脂的皂

15、化值，在結(jié)合其它檢驗(yàn)工程，可以對(duì)油脂的純度和種類進(jìn)行鑒定，估計(jì)油脂中雜質(zhì)的含量。 同樣皂化價(jià)對(duì)制皂工業(yè)而言，也是油脂制皂計(jì)算加堿量、肥皂與甘油生產(chǎn)的主要理論依據(jù)之一。 四注解： 用氫氧化鉀乙醇溶液作溶劑，既能溶解油脂又能防治生成的皂水解。 皂化后過(guò)量的堿用鹽酸而不用硫酸滴定中和，是因?yàn)樯傻牧蛩徕淃}不溶于乙醇，易生成沉淀而影響滴定終點(diǎn)的觀察。 一般油脂的皂化價(jià)為200左右。油脂中的游離脂肪酸含量越多，及酸價(jià)越高，那么油脂的皂化價(jià)就越大。而油脂中的甘一酯、甘二酯的含量越多，油脂的皂化價(jià)就越小。 一色澤測(cè)定的意義：色澤的深淺是植物油的重要指標(biāo)之一，食用油要求有較淺的色澤，油脂之所以具有不同的顏色，

16、主要是油料油籽中含有葉黃素、葉綠素、葉紅素、類紅蘿卜素及棉酚色素在制油的過(guò)程中溶于油脂中造成的。此外還與加工的工藝和精煉的程度有關(guān)。油料的品質(zhì)的劣變和油脂的酸敗也會(huì)導(dǎo)致油脂顏色的加深。所以測(cè)定油脂的色澤可以了解油脂的品質(zhì)和精煉的程度。 二測(cè)定油脂色澤的方法：重鉻酸鉀法，羅維朋色調(diào)計(jì)法，分光度法等。 三羅維朋色調(diào)法原理：通過(guò)調(diào)節(jié)黃、紅標(biāo)準(zhǔn)色澤玻璃片與油脂試樣的色澤進(jìn)行比色，調(diào)到兩者的色澤相當(dāng)時(shí)，分別讀取黃、紅色玻璃片上的數(shù)字作為羅維朋色值即為油脂的色澤。 四操作步驟 將比色槽用石油醚擦拭干凈 將澄清的油脂倒入比色槽液面離槽口約 先按規(guī)定固定黃，然后調(diào)紅色至視筒兩邊的色度相等為止，如色以配好，但兩

17、邊的光亮度不等時(shí)，那么需配灰色至兩邊的亮度相等為止。如油脂的顏色呈青、綠色需加藍(lán)色片抵消，且配的藍(lán)色片也要記錄。五注解羅維朋色調(diào)計(jì)所用的比色皿有兩種規(guī)格的，普通的油脂用長(zhǎng)度為既一英寸的來(lái)測(cè)色澤，一級(jí)油二級(jí)油用的來(lái)測(cè)。比色是的溫度以20左右為宜，且試樣要澄清透明。此測(cè)定不能說(shuō)明真正的色度，真正的色度是對(duì)某一波長(zhǎng)最大吸收率來(lái)表示的，既分光光度法。一級(jí)米糠油比色槽，黃35，紅，二級(jí)油：黃35，紅。三級(jí)油比色槽，黃35，紅；四級(jí)油：黃35，紅。記錄時(shí)要注明比色槽的長(zhǎng)度。 一定義：100g油脂所能加成碘的質(zhì)量g稱為碘值，單位為gI2/100g,碘值用I.V.表示。碘值是衡量油脂不飽和程度的重要指標(biāo)。 二

18、測(cè)定的意義：測(cè)定油脂的不飽和程度；由于各種油脂都確定的碘值范圍，所以碘值可以作為檢驗(yàn)油品純度的一種輔助方法；同時(shí)在油脂氫化時(shí)碘值可以作為計(jì)算氫化油脂的加氫量，和檢驗(yàn)油脂的氫化程度。 (三) 注解： 米糠油的碘值范圍為92125. 韋氏溶劑易揮發(fā)三韋氏法測(cè)定的原理：將油脂試樣溶于環(huán)己烷和冰乙酸溶劑中，準(zhǔn)確地參加過(guò)量的韋氏碘液，置于暗處與油脂中不飽和的雙鍵起加成反響，再參加過(guò)量的碘化鉀與剩余的韋氏液反響析出碘，碘再被標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液滴定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)對(duì)照，根據(jù)空白與試樣所消耗硫代硫酸鈉溶液的差值，計(jì)算出試樣加成的碘的質(zhì)量g。 CHCH + ICL CHICHCL ICL + KI I 2 +

19、 KCL I 2 + 2Na2S2O3 2NaI + 2Na2S4O6 水分超標(biāo)的原因，如何降水分？ 直接原因305水分太高超過(guò)16%，DTDC的熱風(fēng)層降水分降不下來(lái)，因?yàn)闊犸L(fēng)層最多只能將4%的水分，所以導(dǎo)致成品粕的水分高。我們可以將烘烤層的間接蒸汽開(kāi)大些，或降低流量使脫溶層的料位降低，便于蒸汽穿過(guò)物料，加大攪拌速度，或適當(dāng)?shù)丶哟鬅犸L(fēng)層的風(fēng)量和溫度等方法來(lái)調(diào)整481水分。481水分高的另一個(gè)原因有可能是原料里的米粞含量太高，在脫溶層淀粉吸水糊化使305水分高的原因。 含油高的原因？ 首先看看304的含油，如果304的含油也高，就排除了實(shí)驗(yàn)測(cè)定錯(cuò)誤這個(gè)原因，那就是油廠浸出的效果不好，這時(shí)要看看106、300的水分，前面講過(guò)進(jìn)浸出的物料的水分太高或太低都不利于浸出，還有如果膨化的效果不好也不利于浸出，如果這些原因都排除掉了，那就要看看混合油的濃度和溶劑比，浸出器里的料層的高度，和混合油噴淋的速度，及浸出的溫度及浸出的時(shí)間，這些因素都會(huì)影響481的含油。 3.閃點(diǎn)不合格的原因? 測(cè)定閃點(diǎn)的目的是為了檢測(cè)毛油里的含溶劑量是否合