《環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)》多媒體課件下載海南大學(xué) hainan universitywww

1、海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn) 環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)一 水體理化指標(biāo)的測(cè)定 水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫有密切關(guān)系，水中溶解性氣體的溶解度、水生生物和微生物活動(dòng)、化學(xué)和生物化學(xué)反應(yīng)速度及鹽度、pH值等都受水溫變化的影響。 顏色、濁度等是反映水體外觀的指標(biāo)，渾濁、有顏色的水體可減弱水體的透光性，影響水生生物生長(zhǎng)。 pH值是水體常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的目的 1. 了解水體理化指標(biāo)的內(nèi)容； 2. 掌握水溫、色度、濁度、pH的測(cè)定方法； 3. 熟練儀器的操作使用。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)

2、容1. 水溫的測(cè)定；2. 鉑鈷比色法測(cè)定水體色度；3. 便攜式濁度法測(cè)定濁度；4. 便攜式pH計(jì)測(cè)定水體pH值。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器1. 水溫計(jì)，顛倒水溫計(jì)2. 便攜式濁度儀3. 便攜式pH計(jì)4. 比色管，燒杯n試劑試劑 1. 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 2. 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 3. 標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理：便攜式pH計(jì)法 以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起組成的pH復(fù)合電極。利用pH復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活動(dòng)變化而發(fā)生偏移來測(cè)定水樣的pH值。2.色度：鉑鈷比色法 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成的標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。海南大學(xué)環(huán)境

3、與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3、濁度：便攜式濁度儀 根據(jù)ISO7027國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測(cè)量，利用一束紅外線穿過含有待測(cè)樣品的樣品池，光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上，它測(cè)量樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器將該值轉(zhuǎn)化為濁度值海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟n一水溫的測(cè)定一水溫的測(cè)定n 1、水溫計(jì)法測(cè)定淺層水溫、水溫計(jì)法測(cè)定淺層水溫n 將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀數(shù)。后，迅速提出水面并讀數(shù)。n 2、顛倒溫度計(jì)法測(cè)定深層水溫、顛倒溫度計(jì)法測(cè)定

4、深層水溫n 將顛倒水溫計(jì)裝在采水器上，沉入預(yù)將顛倒水溫計(jì)裝在采水器上，沉入預(yù)定深度水層，感溫定深度水層，感溫57min后，提出水面后，提出水面后立即讀數(shù)。后立即讀數(shù)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文二pH值的測(cè)定 1. 按照儀器說明進(jìn)行準(zhǔn)備。 2. 選用與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。 3. 水樣的測(cè)定 先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文三色度 1. 配置標(biāo)準(zhǔn)色列； 2. 水樣的測(cè)定 1分取澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至。 2將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視

5、比較。觀測(cè)時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文四濁度：便攜式濁度儀 1. 開機(jī)，儀器預(yù)熱30s； 2. 按下cal鍵，用標(biāo)準(zhǔn)濁度液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)； 3. 標(biāo)定比色杯，并套上標(biāo)定環(huán)，使標(biāo)定環(huán)上的白色標(biāo)記與儀器上的箭頭對(duì)準(zhǔn)； 4.測(cè)定水樣 取下比色杯，打開遮光帽，將水樣緩慢倒入杯中，注意不要產(chǎn)生氣泡，蓋上蓋帽，將杯外表擦干凈，插入比色槽，將標(biāo)定環(huán)上標(biāo)記與儀器上箭頭對(duì)準(zhǔn)，按測(cè)定鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄數(shù)值。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n 1. 測(cè)定水溫時(shí)，讀

6、數(shù)要快。測(cè)定水溫時(shí)，讀數(shù)要快。n 2. 測(cè)定色度時(shí)，假設(shè)水樣渾濁處理，可測(cè)定色度時(shí)，假設(shè)水樣渾濁處理，可采用澄清法、離心法、濾膜過濾法處理后采用澄清法、離心法、濾膜過濾法處理后再測(cè)定；假設(shè)以上方法均不能去除渾濁物再測(cè)定；假設(shè)以上方法均不能去除渾濁物，那么測(cè)定所得色度為表色。，那么測(cè)定所得色度為表色。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 試驗(yàn)二試驗(yàn)二 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定 化學(xué)需氧量COD，是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑的量。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量COD又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多

7、少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量COD的測(cè)定，隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同，其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的 1.掌握化學(xué)需氧量的測(cè)定原理和方法。 2. 熟悉冷凝回流操作過程。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量來計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n二、

8、儀器二、儀器n1500mL全玻璃回流裝置。全玻璃回流裝置。n2加熱裝置電爐。加熱裝置電爐。n325mL或或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。液管、容量瓶等。n三、試劑三、試劑n1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)n2試亞鐵靈指示液試亞鐵靈指示液n3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟n1. 取混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至取混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至置于置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入磨口的回流錐形瓶中

9、，準(zhǔn)確加入10mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入慢慢地加入30mL硫酸硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸自開始沸騰計(jì)時(shí)騰計(jì)時(shí))。n2. 冷卻后，用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。冷卻后，用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于溶液總體積不得少于140mL，否那么因酸度，否那么因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。太大，滴定終點(diǎn)不明顯。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示

10、液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4測(cè)定水樣的同時(shí)，取重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n六、計(jì)算六、計(jì)算n CODCr(O2，mg/L)=81000(V0-V1)C/Vn式中：式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)；n V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量液用量(mL)；n V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量液用量(mL)；n V水樣的體積水樣的體積(mL)；n 8氧氧1/

11、2O摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量g/mol海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 使用硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)使用硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用水樣，即最高可絡(luò)合，如取用水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。假設(shè)氯離子氯離子濃度的水樣。假設(shè)氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞酸汞:氯離子氯離子=10:1(W/W)。假設(shè)出現(xiàn)少量氯。假設(shè)出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定?；恋?，并不影響測(cè)定。n2. 對(duì)于化學(xué)需氧量小于對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，的水樣，應(yīng)改用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用硫酸應(yīng)改用重鉻酸

12、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。n3水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。為宜。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文4水樣取用體積可在范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。 水樣取用量和試劑用量表水樣體積（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.01530456075

13、0.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題： 本試驗(yàn)方法存在哪些優(yōu)缺點(diǎn)？目前在測(cè)定工業(yè)廢水COD 中多采用哪些方法，與本試驗(yàn)方法相比，有何特點(diǎn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)三 水中六價(jià)鉻的測(cè)定 鉻Cr的化合物常見的價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)。在水體中，六價(jià)鉻一般以CrO42-、H CrO4-兩種陰離子形式存在，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條教案的影響，三價(jià)格和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的：目的：1. 掌握水中Cr6+的測(cè)定 2.

14、 熟悉分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制n原理原理 在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物， 其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器n1. 分光光度計(jì)分光光度計(jì)n2. 比色皿比色皿1cm、3cm。n3. 2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶具塞比色管，移液管，容量瓶等。等。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑n1. 丙酮。丙酮。n2.11硫酸硫酸n3.11磷酸磷酸nm/V氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n5. 氫氧化鋅共沉淀劑氫氧化鋅共

15、沉淀劑n6. 4m/V高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液n7. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液n8. 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液n9. 20m/V尿素溶液尿素溶液n10. 2m/V亞硝酸鈉溶液亞硝酸鈉溶液n11. 二苯碳酰二肼溶液：二苯碳酰二肼溶液：海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟n1.水樣預(yù)處理水樣預(yù)處理n1對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定?？芍苯舆M(jìn)行測(cè)定。n2如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以種試劑，以2mL 丙酮代替顯色劑，用

16、此溶液丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。n3對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理?；\共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文4水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。5水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+ 還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH 值至8，加入顯色劑溶液，放置5min 后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9 支50mL 比色管，依次加入0、8.

17、00 和10.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入11 硫酸0.5mL 和11 磷酸，搖勻。加入2mL 顯色劑溶液，搖勻。5 10min 后，于540nm 波長(zhǎng)處，用1cm 或3cm 比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3.水樣的測(cè)定：取適量含Cr6+少于50g無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL 比色管中用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。4.空白試驗(yàn)： 以蒸餾水代替水樣，做全程空白試驗(yàn)。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算計(jì)

18、算n n Cr6+mg/L= m/Vn 式中：式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量量g；n V水樣的體積水樣的體積mL。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。洗液洗滌。n2Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在在n 1/2H2SO4范圍，以時(shí)顯色最好。顯范圍，以時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在時(shí)間對(duì)顯色有影響，在15時(shí)，時(shí)，5-15min顏顏色即可穩(wěn)定。色即可穩(wěn)定。海南大學(xué)環(huán)境

19、與植物保護(hù)學(xué)院 周安文實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量，以前稱為錳法化學(xué)耗氧量。我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中，已把該值改稱高錳酸鹽指數(shù)，而僅將酸性重鉻酸鉀法測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測(cè)定地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水。n目的目的 掌握高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定原理和方法 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n 原理n 樣品中加入量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將佯品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉

20、。通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。其化學(xué)反應(yīng)式如下： n 4MnO4-+5C(有機(jī)物)+12H2O=4Mn2+5CO2+6H2O n 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 1. 水浴或相當(dāng)?shù)募訜嵫b置：有足夠的容積和功率。 2. 酸式滴定管，25mL。 注：新的玻璃器皿必須用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑n1. 不含還原性物質(zhì)的水不含還原性物質(zhì)的水n2. 硫酸硫酸(H2SO4)：密度為：密度為mL。n3. 硫酸硫酸13溶液溶液n4. 500gL氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n5. 0.

21、100 0mo1 L草酸鈉草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)準(zhǔn)貯備液n6. 0.010 0mo1L草酸鈉草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液nL高錳酸鉀高錳酸鉀C (1/2KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)準(zhǔn)貯備液nL高錳酸鉀高錳酸鉀C(1/2KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n測(cè)定步驟測(cè)定步驟n1.取取100mL充分混勻的水樣充分混勻的水樣(假設(shè)水樣有機(jī)假設(shè)水樣有機(jī)物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋至至100mL)置于錐形瓶中。加入置于錐形瓶中。加入5mL(1+3)H2SO4，搖勻。，搖勻。n2. 用移液管加入用移

22、液管加入4溶液，搖勻，立即放入沸溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱水浴中加熱 30min(從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面要高于瓶?jī)?nèi)溶液的液面。如。沸水浴液面要高于瓶?jī)?nèi)溶液的液面。如加熱過程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋加熱過程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋后重做。后重做。 n3. 取下錐形瓶，趁熱加入取下錐形瓶，趁熱加入 2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用，搖勻。立即用4溶液滴定至微紅色，記錄溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量溶液的用量V1。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文4. 在滴定至終點(diǎn)后的水樣中，趁熱加入2C2O4 10.00mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即

23、用4溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量V。 校正系數(shù)5. 如水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取100mL蒸餾水，按步驟13進(jìn)行空白滴定，記錄消耗溶液的體積為V0 。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算n1水樣不經(jīng)稀釋n 2水樣經(jīng)稀釋n 式中： f稀釋的水樣中含水的比重n V2 分取水樣量mln 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 高錳酸鉀法是條件實(shí)驗(yàn)，測(cè)定應(yīng)嚴(yán)格按高錳酸鉀法是條件實(shí)驗(yàn)，測(cè)定應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定條件進(jìn)行操作，否那么實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能規(guī)定條件進(jìn)行操作，否那么實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能進(jìn)行比較。進(jìn)行比較。n 2. 所取水樣，要求在測(cè)定中回滴過量的所取水樣，要求在測(cè)定中回滴過量的N

24、a2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所消耗KMnO4溶液溶液的體積在的體積在46mL左右，如果所消耗體積過左右，如果所消耗體積過大或過小，都需要重新再取適量的水樣進(jìn)大或過小，都需要重新再取適量的水樣進(jìn)行測(cè)定。行測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題 在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)要注意什么物質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響，如何消除該物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響？海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)五 氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定 氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽或水楊酸-次氯酸鹽比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定

25、，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，可采用蒸餾-酸滴定法。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的：目的：1. 掌握納氏試劑法測(cè)定氨氮的原理，預(yù)處理方法和測(cè)定方法。2. 熟悉分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。在強(qiáng)堿氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。在強(qiáng)堿性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應(yīng)性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)

26、410425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。 本法最低檢出濃度為，測(cè)定上限為2mg/Ln儀器儀器 1. 分光光度計(jì) 2. 50ml比色管 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑n1.無氨水無氨水n2. 1mol/L 鹽酸溶液。鹽酸溶液。n3. 1mol/L 氫氧化納溶液。氫氧化納溶液。n4. 納氏試劑納氏試劑n5. 酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液n6. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液n7. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液n 8. 10%m/V硫酸鋅溶液硫酸鋅溶液n9. 25%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n10. 硫酸，硫酸，。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟1.水樣預(yù)處理 取100

27、mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。 對(duì)工業(yè)廢水，可采取蒸餾預(yù)處理。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、7.00 和10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL 比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長(zhǎng)420nm 處，用光程20mm 比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量mg對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。海南大學(xué)環(huán)境與

28、植物保護(hù)學(xué)院 周安文3.水樣的測(cè)定 分取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣使氨氮含量不超過， 加入50mL 比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1mL 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻，再加1.0mL 納氏試劑 4.空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。 5.同時(shí)做添加回收試驗(yàn)，檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算：計(jì)算：n 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量mg。n 氨氮氨氮N，mg/L= m1000/ V n式中：式中： m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量mg；n V水樣體積水樣體積mL。海南

29、大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。成的沉淀應(yīng)除去。n2. 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避 免實(shí)驗(yàn)室空免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。氣中氨的沾污。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題 1.加入酒石酸鉀鈉的作用是什么？ 2.什么是納氏試劑？如何配制？海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文實(shí)驗(yàn)六 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)

30、物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的目的1. 掌握亞硝酸鹽氮的測(cè)定原理，預(yù)處理方法和測(cè)定方法。2. 熟悉分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 在pH2.時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與鹽酸萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料，在波長(zhǎng)540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。 本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測(cè)定，最低檢出濃度為；測(cè)定上限為。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)

31、學(xué)院 周安文n儀器儀器 1. 分光光度計(jì) 2. 50ml比色管n試劑試劑： 1. 對(duì)氨基苯磺酸溶液 2. 鹽酸萘胺溶液 3. 醋酸鈉溶液 4 . 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 氫氧化鋁懸浮液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟1. 預(yù)處理 水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去25ml初濾液。2. 取調(diào)節(jié)為中性的 澄清水樣于50毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用水稀釋至標(biāo)線。3. 在一組7支50ml的比色管中，分別加入0、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 4. 向標(biāo)準(zhǔn)管和水樣中分別加入對(duì)

32、氨基苯磺酸溶液，密塞混勻。靜置28min后，各加1ml醋酸溶液及1ml鹽酸萘胺溶液，混勻，放置30min后，在2h內(nèi)，于波長(zhǎng)520nm處，用光程長(zhǎng)10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。5. 以蒸餾水代替水樣，做空白試驗(yàn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知：本卷須知：n 1. 顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。體內(nèi)。n 2. 測(cè)得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)測(cè)得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預(yù)先曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預(yù)先進(jìn)行稀釋。進(jìn)行稀釋。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院

33、 周安文實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 硝酸鹽氮的測(cè)定硝酸鹽氮的測(cè)定n目的目的 掌握酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮的原理和方法。n原理原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)行定量測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器 1. 瓷蒸發(fā)皿：75100ml容量。 2. 具塞比色管：50ml。 3.分光光度汁：適用于測(cè)量波長(zhǎng)410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑： 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。 1. 發(fā)煙硫酸(H2SO4SO3) 2. 酚二磺

34、酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 3. 氨水(NH3H2O) 4. 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 硫酸銀溶液 6. EDTA二鈉溶液 7. 氫氧化鋁懸浮液 8. 高錳酸鉀溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟：1校準(zhǔn)曲線的繪制 分別取硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、于50ml比色管中，加3ml氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文2水樣的預(yù)處理 1脫色 污染嚴(yán)重或色澤較深的水樣，可于250ml水樣中加入5ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻，靜置數(shù)分鐘，過濾，棄去部分初濾液。2去除氯離子 取100ml水樣，根據(jù)已測(cè)定的氯離子含量，

35、加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混勻，在暗處放置5min，用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。 如同時(shí)需要除帶色物質(zhì)，那么可在加入硫酸銀混勻后，再加2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振蕩，放置片刻待沉淀后過濾。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3.水樣得測(cè)定 取經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)至中性，置水浴上蒸發(fā)至干。加酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，放置片刻，再研磨次，放置10min，加入約10mL水。在攪拌下加入34mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀，那么過濾。將濾液移入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)

36、院 周安文4空白試驗(yàn)以水代替水樣，按相同步驟，進(jìn)行全程序空白測(cè)定。計(jì)算 硝酸鹽氮(N，mgL)m1000/V式中： m從校準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮含量mg V分取水樣體積mL海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)為黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)為410nm，濃度超過濃度超過2mg/L時(shí)，用時(shí)，用480nm較合適。較合適。n2. 氯離子濃度在氯離子濃度在10mg/L以上，影響測(cè)定結(jié)以上，影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)用硫酸銀除去氯離子，為避免銀過果，應(yīng)用硫酸銀除去氯離子，為避免銀過量，保留量，保留1mg/L氯離子不反應(yīng)。氯離子不反應(yīng)。n3. 如水樣中亞硝酸鹽氮超過，那么需

37、要先如水樣中亞硝酸鹽氮超過，那么需要先將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測(cè)定結(jié)果中將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮含量。減去亞硝酸鹽氮含量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)八 大氣中二氧化硫的測(cè)定n目的目的： 1 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫的原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計(jì)的使用海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與與鹽酸副玫瑰苯胺(簡(jiǎn)稱PRA)作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計(jì)在57

38、7nm處進(jìn)行測(cè)定。 本方法適宜測(cè)定濃度范圍為3。最低檢出限為g/10ml 。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器n 1 多孔玻板吸收管，用于短時(shí)間采樣多孔玻板吸收管，用于短時(shí)間采樣；多孔玻板吸收瓶具；多孔玻板吸收瓶具50ml標(biāo)線，用于標(biāo)線，用于24h采樣。采樣。2 恒溫水浴器恒溫水浴器3 具塞比色管：具塞比色管：10ml。4空氣采樣器空氣采樣器n 5分光光度計(jì)。分光光度計(jì)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑n1氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液，C (NaOH。n ( 2 ) 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，n3 甲醛緩沖吸收液甲醛緩沖吸收液n4m /V氨磺酸鈉溶液氨

39、磺酸鈉溶液n5 m/V 乙二胺四乙酸二鈉鹽乙二胺四乙酸二鈉鹽EDTA溶液溶液n6 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液n m/V PRA溶液溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟n一布點(diǎn)一布點(diǎn) n 以兩院校區(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象，以功能分區(qū)法以兩院校區(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象，以功能分區(qū)法布置采樣點(diǎn)，將整個(gè)校園分為教職工居住布置采樣點(diǎn)，將整個(gè)校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū)，以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn)，區(qū)等區(qū)，以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn)，兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)。景點(diǎn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院

40、周安文二采樣二采樣短時(shí)間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度短時(shí)間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的吸收液的U形多孔形多孔玻板吸收管，以玻板吸收管，以0.5Lmin的流量采樣。的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最正確范圍在采樣時(shí)吸收液溫度的最正確范圍在2329。24h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多吸收液的多孔玻板吸收瓶，以孔玻板吸收瓶，以min的流量連續(xù)采樣的流量連續(xù)采樣24h。吸收液溫度須保持在。吸收液溫度須保持在2329范圍范圍。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文三校準(zhǔn)曲線的繪制 取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對(duì)應(yīng)

41、編號(hào)。A組按下表配制校準(zhǔn)溶液系列：管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 B組各管加入PRA溶液，A組各管分別加入氨磺酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過3，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按下表選擇顯色溫度與顯色時(shí)間： 在波長(zhǎng)557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶

42、液測(cè)量吸光度。顯色溫度,1015202530顯色時(shí)間,min402520155穩(wěn)定時(shí)間,min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文四 樣品測(cè)定樣品溶液中如有混濁物。那么應(yīng)離心分離除去。樣品放置20min.以使臭氣分解。 短時(shí)間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液稀釋至標(biāo)線，加氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入

43、樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線，加氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算計(jì)算式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度； Bs校正因子，gSO212mLA； Vt樣品溶液總體積，mL； Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，mL； Vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0，101.325kPa)的采樣體積，L。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1.溫度對(duì)顯色影響較大，溫度越高，空白值溫度對(duì)顯色影響較大，溫度越高，空

44、白值越大。溫度高時(shí)顯色快，褪色也快，最好越大。溫度高時(shí)顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。用恒溫水浴控制顯色溫度。2n.對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用，否那么對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用，否那么，其中所含雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高，其中所含雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的0.2%對(duì)品紅溶液出售。對(duì)品紅溶液出售。n3.六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避免用硫酸擾，故應(yīng)避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，假設(shè)已用此洗液洗過，那么需用璃器皿，假設(shè)已用此洗液洗過，那么

45、需用1+1鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。n4.用過的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗用過的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌，否那么紅色難于洗凈。具塞比色管用滌，否那么紅色難于洗凈。具塞比色管用1+4鹽酸溶液洗滌，比色皿用鹽酸溶液洗滌，比色皿用1+4鹽酸加鹽酸加1/3 體積乙醇混合液洗滌。體積乙醇混合液洗滌。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n思考題思考題n干擾測(cè)定的物質(zhì)有哪些，如何消除其影響。1.測(cè)定過程中要注意哪些因素對(duì)結(jié)果的影響，如何應(yīng)對(duì)？海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)九試驗(yàn)九 大氣中氮氧化物大氣中氮氧化物n目的目的： 1 .掌握大氣中氮氧化物的測(cè)定原理

46、和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計(jì)的使用海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定大氣中氮氧化物濃度時(shí)，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮經(jīng)吸收，在水中形成亞硝酸，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸起重氮反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅偶氮染料，根據(jù)顏色的深淺，定量測(cè)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器n 1.多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管n 大氣綜合采樣器大氣綜合采樣器 n 3.雙球玻璃管內(nèi)裝三氧化鉻雙球玻璃管內(nèi)裝三氧化鉻-砂子砂子n 4. 比色管比色管 n 5.分光光度計(jì)分光光度計(jì) n 6.

47、氣壓計(jì)氣壓計(jì)海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑試劑 1 .吸收液 2. 三氧化鉻-砂子氧化管 3. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n步驟步驟n一布點(diǎn)一布點(diǎn) n 以兩院校區(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象，以功能分區(qū)法以兩院校區(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象，以功能分區(qū)法布置采樣點(diǎn)，將整個(gè)校園分為教職工居住布置采樣點(diǎn)，將整個(gè)校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū)，以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn)，區(qū)等區(qū)，以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn)，兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)。景點(diǎn)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文二采樣測(cè)定

48、1采樣 將一支內(nèi)裝吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)定。假設(shè)吸收液不變色，應(yīng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，并做好記錄。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取7支10mL具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。按表中要求加好試劑后，搖勻，避開陽(yáng)光直射，放置15min，用1cm比色皿，與540nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。管號(hào)01

49、23456NO2標(biāo)準(zhǔn)溶液（5g/ml）00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml） 4.004.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40NO2含量（g）00.51.01.52.02.53.0海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文3測(cè)定 采樣后，將吸收液移入比色皿中，用標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法測(cè)定吸光度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n計(jì)算計(jì)算n n 式中：式中：A為樣品溶液吸光度為樣品溶液吸光度;n A0為試劑空白溶液吸光度；為試劑空白溶液吸光度；n b為回歸方程式的斜率；為回歸方程式的斜率；n V

50、r為換算為參比狀況為換算為參比狀況25，下，下的采樣體積的采樣體積L；n為為NO2(氣氣)轉(zhuǎn)換為轉(zhuǎn)換為NO2液的系數(shù)。液的系數(shù)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，以防止光照時(shí)吸收液顯色或吸收空氣中，以防止光照時(shí)吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。n2.在使用過程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸在使用過程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。假設(shè)板結(jié)會(huì)濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。假設(shè)板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；假設(shè)變使采樣系統(tǒng)阻力增大，影

51、響流量；假設(shè)變成綠色，表示氧化管已失效。成綠色，表示氧化管已失效。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文試驗(yàn)十 總磷的測(cè)定 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物鐘。 水體中磷的含量超過，可造成藻類的過度繁殖，影響水質(zhì)，導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的形成。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n目的目的1. 掌握水樣的消解2.掌握總磷的測(cè)定方法海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n原理原理 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n儀器儀器1. 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋cm2)2. 50mL具塞(磨口)刻度管3 . 分光光度計(jì)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n試劑n1. 11硫酸n2. 10%抗壞血酸n3. 鉬酸鹽溶液n4. 濁度一色度補(bǔ)償液n5. 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文n采樣采樣1 . 采取500mL水樣后加入硫酸調(diào)