大學(xué)分析化學(xué)試題和答案

1、大學(xué)分析化學(xué)試題和答案分析化學(xué)試卷一一. 填空(每空1分。共35分) 1.寫出下列各體系的質(zhì)子條件式：(1) cl(mol/L) NH4 H2P04H+H3PO4= E0H-+NH3 +HP042-+2P043-(2) cl(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3B03 H+HAc=H2B03- + 0H- 2.符合朗伯-比爾定律的有色溶液，當(dāng)有色物質(zhì)的濃度增大時，其最大吸收波長 不變，透射比減小。3 .檢驗兩組結(jié)果是否存在顯著性差異采用t檢驗法，檢驗兩組數(shù)據(jù)的精密度是否存在顯著性差異采用F檢驗法。4 .二元弱酸 H2B,已知 pH=1.92 時，3 H2B = SHB-： pH=6.

2、 22 時 8HB-= «B2- 則 H2B 的 pKal= 1.92, pKa2= 6. 22。5 .已知？ (Fe3+/Fe2+)=0. 68V, ?(Ce4+/Ce3+)=l. 44V,則在 lmol/L H2s04 溶液中用 0. 1000 mol/L Ce4+滴定0. 1000 mol/L Fe2+,當(dāng)?shù)味ǚ謹(jǐn)?shù)為0. 5時的電位為 0. 68V,化 學(xué)計量點電位為1. 06V ,電位突躍范圍是 0. 86-1. 26V。6 .以二甲酚橙(X0)為指示劑在六亞甲基四胺緩沖溶液中用Zn2+滴定EDTA,終點時溶 液顏色由黃 變?yōu)橐患t。7 .某溶液含F(xiàn)e3+10mg,用等體積的有

3、機溶劑萃取一次后，該溶液中剩余0. lmg,則 Fe3+在兩相中的分配比二99:1 o8 .容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置換滴定和間接滴定9. 12與Na2s203 的反應(yīng)式為12 + 2S2032-=2I- + S4062-。10 .以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，測量某物質(zhì)對不同波長光的吸收程度，所獲 得的曲線稱謂吸收光譜曲線：光吸收最大處的波長叫做最大吸收波長，可用符號 入max表示。11 .紫外可見分光光度計主要由 光源，單色器，吸收池， 檢測部分四部分組 成.12.桑德爾靈敏度以符號 S表示，等于M/e ；桑德爾靈敏度與溶液濃度 有 關(guān)，與波長無關(guān)。13 .在紙色譜分離中

4、，水是固定相。14.1. 量分析過程包括：采樣與制樣，(稱樣)：樣品分解；分離與測定；結(jié)果計算 和數(shù)據(jù)處理什么是基準(zhǔn)物二、簡答題（每小題4分，共20分，答在所留空白處）1. 質(zhì)？什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液？答：能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)：是一種已知準(zhǔn)確濃度的的溶液。2.分別簡單闡述酸堿滴定指示劑,絡(luò)合滴定指示劑，氧化還原滴定指示劑和沉淀滴定指示劑指示滴定終點的原理.答：酸堿指示劑變色是隨著酸度的變化，指示劑結(jié)合或離解出H+,結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從 而發(fā)生顏色改變：絡(luò)合指示劑與金屬離子絡(luò)合前后顏色不同，游離的試劑為一種顏色，與 金屬離子形成絡(luò)合物乂一種顏色；氧化還原指示劑變色分為幾種情況：一種是隨氧化還原

5、 電位變化的試劑，在氧化態(tài)和還原態(tài)，結(jié)構(gòu)不同，各有不同顏色，如二苯胺磺酸鈉，還原 態(tài)無色，氧化態(tài)紫紅色；另一種自身指示劑，如高鋅酸鉀：還有顯色指示劑如12,與淀粉 顯蘭色。沉淀滴定指示劑，是根據(jù)溶分析化學(xué)度積大小，在化學(xué)計量點被測物質(zhì)沉淀基本完全后，指示劑與被測離子形成有色沉淀 或有色絡(luò)合物指示終點。還有吸附指示劑，吸附在沉淀表面后發(fā)生顏色變化3. 在 進行絡(luò)合滴定時,為什么要加入緩沖溶液控制滴定體系保持一定的pH?答：絡(luò)合滴定過程 中，隨著絡(luò)合物的生成，不斷有H+釋放出，使體系酸度增大，會降低絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常 數(shù)，使滴定突躍減?。阂矔怪甘緞┳兩秶淖儯瑢?dǎo)致測定誤差大。所以，要加入緩沖

6、溶液控制溶液pH：還用于控制金屬離子的水解。4 .吸光光度法中測量條件的選擇應(yīng)注意哪兒點？答：測量波長選具有最大光吸收，干擾最?。何舛茸x數(shù)在0.2-0. 8范圍，最好接近 0.4343：選擇適當(dāng)參比溶液。5 .分析化學(xué)中常用的分離和富集方法有哪些？（回答不能少于8種方法）答：蒸飾，揮發(fā)，萃取，沉淀，離子交換，薄層色譜，紙色譜，電泳，毛細管電泳， 氣浮分離法，超臨界流體萃取，反相分配色譜，超臨界流體色譜；膜分離：固相微萃取等三、分析方法設(shè)計（共15分，寫在答題紙上）1.設(shè)計測定含有中性雜質(zhì)的Na2c03與Na3P04混合物中二組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方案。 用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結(jié)

7、果計算公式。（7分）答：Na2c03 + Na3Po4|甲基橙為指小劑I 用標(biāo)準(zhǔn) HC1 滴定，消耗 VI （mL）H2C03 + NaH2P04I煮沸除盡C02I百里酚釀為指示劑I用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定，消耗V2 (mL)INa2HPO4c(NaOH)V2M(Na3PO4)w(Na3P04) = X 100%m樣分析化學(xué)(c (HCDVl- 2c (NaOH) V2)M(Na2c03)w(Na2C03)=X100% 2 m樣2.某礦樣溶液含有 Fe3+, A13+, Ca2+, Mg2+, Mn2+, Cr3+, Cu2+, Co3+, Ni2+等離子,其中鐵, 鋁，鈣,鎂等含量較高，而缽，銘，

8、銅，銀屬萬分之一級含量。用學(xué)過的知識試設(shè)計分離、測定 它們的分析方法，（用簡單流程方框圖表達，并盡可能寫出分離方法和測定方法及條件和 所用的主要試劑與用途）。答：除去標(biāo)準(zhǔn)答案外，下列情況也可以：1.用草酸沉淀鈣，重量法，2.用8-羥基嘎咻 沉淀分離，重量法測定鋁3.銅試劑萃取光度測定銅，4.氧化Mn2+為MnO42- （1）在錢鹽 存在下，用氨水調(diào)節(jié)礦樣溶液pH為8-9,高價金屬離子Fe3+,A13+沉淀： Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨絡(luò)合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分離。-*（2）過濾，沉淀用濃鹽酸酸溶解，定容，取一定體積，用SnC12還原Fe3+為Fe

9、2+, 過量SnC12用高汞氧化，在l-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化還原滴 定，二苯胺磺酸鈉為指示劑。測定Fe3+。一計算結(jié)果（3）分取含有Fe3+,A13+的試液一定體積,調(diào)到pH5-6,加入過量EDTA, X0 （二甲 酚橙）為指示劑，Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴測定A13+。一計算結(jié)果（4）取含有Cr3+,Cu2+,C。3+,W2+氨絡(luò)合物和Ca2+,Mg2+溶液一定體積，在pH=10的 氨性緩沖溶液中，銘黑T為指示劑，EDTA絡(luò)合滴定Ca2+,Mg2+。一計算結(jié)果（5）再取 含有Cr3+, Cu2+, Co3+, Ni2+氨絡(luò)合物和Ca2+, Mg2+溶液一定體積，p

10、H9的氨性緩沖溶液中， 丁二后顯色，光度法測定。同條件作工作曲線。一計算結(jié)果四.計算（共40分，寫在答 題紙上）1.稱取含KBr和KI的混合試樣1.000 g,溶解并定容至200 mL后，作如下測定：（1） 移取50. 00 mL試液，在近中性條件下，以濱水充分處理，此時I-量轉(zhuǎn)變?yōu)?I03-o將浪驅(qū)盡，加入過量KI溶液，酸化，生成的12采用淀粉指示劑，以0. 1000 mol/L Na2s203溶液滴定至終點時，消耗30. 00 mL。（2） 另取50. 00 mL試液，用H2s04酸化，加入足量K2Cr207溶液處理，將生成 的12和Br2蒸飾并收集在含有過量KI的弱酸性溶液中，待反應(yīng)完全

11、后，以0. 1000 mol/L Na2s203溶液滴定其中的12至終點時,消耗15. 00 mL°計算混合試樣中KI和KBr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。EMr(KI)= 166. 0, Mr(KBr)= 119. 0解: (1) 1 KI? 1 103? 3 12? 6 S2032- (5 分)分析化學(xué)1X0. 1000X30. 00X166.06w(KI)= X100% = 33. 20%50. 001.000X X1000200.0(2) 2 KI? 1 12? 2 Na2s203?2 KBr? 1 Br2 1 12 2 Na2s203n(KBr)= 0. 1000X15. 00-1/6X0.

12、 1000X30. 00 = 1.000 (mmol)1.000X119.0w(KBr)= X100% = 47. 60%50. 001.000X X1000200.0 2.在 pH=10. 00 的氨性溶液中,以銘黑T (EBT)為指示劑，用0. 020moi LTEDTA滴定0. 20 mol LTCa2+溶液， 若事先向Ca事溶液中加入了 0. OlOmol - L-lMg2+-EDTA (即為含0. 20 mol LTCa2+和 0. OlOmol - L-lMg2+-EDTA的混合溶液)，則終點誤差為多少?(已知pH=10. 00時lg?Y(H)?O. 451g?l. 61gKMgY

13、?8. 7, EBT (H)；，lgKMg-EBT?7. 0, lgKCa?EBT?5.4,)解：根據(jù)題意：IgK' CaY=10. 7-0. 45=10. 25, IgK' MgY=8. 7-0. 45=8. 25, IgK' Caln=5. 4- 1. 6=3. 8,IgK' Mgln=7. 0-1. 6=5. 4, pMgep=lgK, Mgln=5. 4,Mg2+=10-5. 4,Y = MgY/K' MgYMg2+ =0. 010/(2X 108. 25X10-5. 4) =5X 10-5. 85; Ca2+ep=CaY/K, CaYEY=0.

14、 020/(2X 1010. 25X5X 10-5. 85) =2X 10-7. 4. Et=(Y'一 Ca2+-Mg2+)/cCaspX100%=(5 X 10-5. 85-2 X 10-7. 4-10-5. 4)/0. 010 X 100%=0. 03%3.251111溶液中含有2.5 11862+,用5. 0ml二苯硫腺三氯甲烷溶液萃取，萃取率約為 100%,然后在波長520nm, 1cm比色皿，進行測量，測得透光率為0. 445,求摩爾吸光系數(shù) 和桑德爾靈敏度。(MPb=207.2)解：根據(jù) A=TgT,求 A= - 1g 0.445 = 0. 352分析化學(xué)根據(jù)題意2. 5

15、U g Pb進入5. 0ml氯仿中，其濃度為：該萃取法的摩爾吸光系數(shù)為=1. 46X 105 (L molT , cmT )桑德爾靈敏度S=M/ e =207. 2/ (1. 46X105)=0 0014 U g?cm-24.某礦石含銅約0.12%,用雙環(huán)己酮草酰二蹤顯色光度法測定。試樣溶解后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，在適宜條件下顯色，定容.用1cm比色皿，在波長600nm測定4吸光度，要求測量誤差最小，應(yīng)該稱取試樣多少克？ =1.68X10 (L - mol-1 - cm- 1) , MCu=63. 5)解：根據(jù)光度測量誤差公式可知：當(dāng)吸光度A=0. 434時，誤差最小，已知b=l,

16、63; = 1.68X104,根據(jù) A= £ be c = A/ e b = 0. 434/ (1.68X104X1)=2. 58X10-5(mol/L) (5 分)100ml 有色溶液中 Cu 的含量為 m=cVM = 2. 58X10-5X100X10- 3X63.5=1.64X10-4(g)已知某礦含銅約0. 12%,則應(yīng)稱取試樣質(zhì)量為：(L 64X 10-4/ms) X 100=0. 12 ms=0. 14g試卷二一.填空1 .定量分析過程包括取樣，試樣分解，分離測定和分析結(jié)果計算及評價四個步驟。2 .根據(jù)有效數(shù)字計算規(guī)則計算：1.683 + 37. 42?7. 33 + 21.4?。. 056 二 14.4 。3. 某酸H2A的水溶液中，若8 H2 A為0.28, 3