端基分析法測定聚酯的分子量

1、端基分析法測定聚酯的分子量一、實驗?zāi)康?、掌握用端基分析法測定聚合物分子量的原理。2、掌握用端基分析法測定聚酯樣品的分子量。二、實驗原理1、端基分析的原理m m nmM -N Nt/n NtmL樣品質(zhì)量；N樣品物質(zhì)的量；N被分析的基團的物質(zhì)的量；n每條 高分子鏈含有的基團數(shù)。端基分析法必須知道聚合物的確切結(jié)構(gòu)，分子鏈末端帶有化學(xué)分析可確定的基團；由于滴定的誤差，只適用于分子量較小的聚合物，上限為 3X04。以聚酯樣品為例，由二元酸和二元醇縮聚而成，每條分子鏈的末端為羥基或 竣基，基團數(shù)為2。因此：mM -(N coohN OH ) / 2NcOO H Ml羥基、竣基的物質(zhì)的量。2、竣基測定一一

2、酸值酸值是指中和1g樹脂所含竣基時所用的KO的量（mg ,單位為mgKOH/gc（V V0） 56.1 A m式中，cKOHS準溶液的濃度為（mol/L） , m-一樣品量為m（g） , V 消耗了 KOHS準?液丫（mD , Vo空白（mL 。3、羥基測定一一羥值測定1g樹脂的羥基的含量所消耗的KOHJ毫克數(shù)，單位mgKOH/g測定時采用返滴定法。利用羥基和酸酊（如乙酸酊、鄰苯二甲酸酊等）的反應(yīng)，如圖 1。過精選資料，歡迎下載量的酸酊加水水解，最后用KOH乙醇溶液滴定精選資料，歡迎下載圖1 羥基和酸酎的反應(yīng)c(Vo V) 56.1Qm式中，cKO標準溶液的濃度為（mol/L） , m-一樣品

3、量為m（g） , V 消耗了 KO標準?液丫（mD , V空白（mL。4、聚酯分子量的計算m(NCOOHNoh ) / 2mZ3(A/56.1 Q/56.1) 10 /256.1 1000 2A QMn56.1 1000 2羥值酸值三、實驗儀器及試樣1、主要實驗藥品待測樣品聚酯，0.1mol/LKOHB準溶液，0.5mol/L KOH乙醇標準溶液，酚猷 指示劑，?；瘎ù姿狒?叱噬=12/88,質(zhì)量比）、乙醇-甲苯（1:1）混合溶劑, 叱呢,苯，去離子水。2、主要實驗器材和儀器堿式滴管，磁力攪拌器（帶加熱），錐形瓶、磨口錐形瓶，回流冷凝管，分析天平，移液管。四、實驗步驟1、酸值的測定用長滴管吸

4、取0.51g左右的樹脂滴入250mL勺錐形瓶中，加入20mL勺乙醇-甲苯（ 1； 1）混合溶劑（或者直接用丙酮），搖動錐形瓶使樹脂完全溶解，然后加入三滴酚猷指示液，用0.1mol/L KOH乙醇標準溶液滴定至淡紅色不褪為終點。并作空白實驗。2、羥值的測定取0.51g左右的樹脂置于磨口錐形瓶中，以移液管加入 10.00ml?；瘎?，接 上回流冷凝管，于100c水?。ㄎ⒎校┘訜峄亓?h,冷卻后加入10 ml苯，以10mL 的蒸儲水沖洗冷凝管，沖洗液入瓶，力口 5滴1%&猷指示劑，用0.5mol/L KOH乙醇 標準溶液滴定至桃紅色出現(xiàn)、15min不褪色為終點。并做空白滴定。五、注意事項1、樣品的稱量必須準確；2、?；瘯r在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。六、思考題1、