水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

1、水質(zhì)鐵、鎰的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法 GB 11911-89 1主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收法直接測(cè)定水和廢水中的鐵、錠，操 作簡(jiǎn)便、快速而準(zhǔn)確。 1.2適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中鐵、錠的測(cè)定。鐵、錠 的檢測(cè)限分別是0.03mg/L和0.01mg/L,校準(zhǔn)曲線的濃度范圍分 別為 0.1 5mcL 和 0.05 3mL。 2原理 將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰中，鐵、錠的化合物易于 原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測(cè)量鐵、錠基態(tài)原子對(duì)其 空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸光度與待測(cè)樣 品中金屬濃度成正比

2、。 3試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的 分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。 3.1 硝酸(HNO3), P= 1.42g /mL 優(yōu)級(jí)純。 3.2 硝酸(HNO3), P= 1.42g /mL 分析純。 3.3 鹽酸(HCl) , P= 1.19g /mL 優(yōu)級(jí)純。 3.4硝酸溶液，1 + 1:用硝酸(3.2)配制。 3.5硝酸溶液，1 + 99:用硝酸(3.1)配制。 3.6鹽酸溶液，1 + 99:用鹽酸(3.3)配制。 3.7鹽酸溶液，1 + 1:用鹽酸(3.3)配制。 3.8氯化鈣溶液，10g/L:將無水氯化鈣(CaCl2)2.7750g溶于水并 稀釋至

3、100mL 3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鐵 1.0000g(準(zhǔn)確到0.0001g), 用60mL酸溶液(3.7)溶解，用去離子水準(zhǔn)確稀釋至1000mL 3.10錠標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.0000g光譜純金屬錠，準(zhǔn)確到 0.0001g(稱前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘 干，在干燥器中冷卻后，盡快稱取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。 當(dāng)錠完全溶解后，用鹽酸溶液(3.6)準(zhǔn)確稀釋至1000mL 3.11鐵、錠混合標(biāo)準(zhǔn)操作液：分別移取鐵貯備液 (3.9)50.00mL ,錠 貯備液 (3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至標(biāo)線, 搖勻。此溶

4、液中鐵、錠的濃度分別為 50.0mg/L和25.0mg/L。 4儀器 4.1原子吸收分光光度計(jì)。 4.2鐵、錠空心陰極燈。 4.3乙煥鋼瓶或乙煥發(fā)生器。 4.4空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。 4.5儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同，可參照儀 器說明書白行選擇。 4.6 一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液 (3.4)中 浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。 5樣品 5.1采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸 (3.4)浸泡 24h以上，然后用水沖洗干凈。 5.2若僅測(cè)定可過濾態(tài)鐵錠，樣品采集后盡快通過 0.45?m濾膜過濾, 并立即加硝酸(3.1)酸化濾

5、液，使pH為1-2。 5.3測(cè)定鐵、錠總量時(shí)，采集樣品后立即按(5.2)的要求酸化。 6步驟 6.1試料 測(cè)定鐵、錠總量時(shí)，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗(yàn)室樣 品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3.1),置于電熱板上在近沸 狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸 (3.1)重復(fù)上述步驟一次。 必要時(shí)再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，應(yīng)蒸近干，加鹽 酸(3.6)溶解殘?jiān)粲谐恋?，用定量濾紙濾入 50mL容量瓶中，加 氯化鈣溶液(3.8)1mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標(biāo)線。 6.2空白實(shí)驗(yàn) 用水代替試料做空白實(shí)驗(yàn)。采用相同的步驟，且與采樣和測(cè)定中所 用的試劑用量相同。

6、在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。 6.3干擾 6.3.1影響鐵、錠原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾，當(dāng)硅 的濃度大于20mUL時(shí)，對(duì)鐵的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾；當(dāng)硅的濃度大于 50mUL時(shí)，對(duì)錠的測(cè)定也出現(xiàn)負(fù)干擾，這些干擾的程度隨著硅的 濃度增加而增加。如試樣中存在 200mg/L氯化鈣時(shí)、上述干擾可以 消除。一般來說，鐵、錠的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴(yán)重，由 分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣， 有背景吸收時(shí)，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后再測(cè)定。 6.3.2鐵、錠的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾，應(yīng)選擇小的光譜 通帶。 6.4校準(zhǔn)曲線的繪制 分別取鐵、錠混合標(biāo)準(zhǔn)操作

7、液(3.11)于50mL容量瓶中，用鹽酸(3.6) 稀釋至標(biāo)線，搖勻。至少應(yīng)配制 5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且待測(cè)元素的濃度 應(yīng)蕩在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說明書選擇最佳參數(shù)，用鹽 酸溶液(3.6)調(diào)零后，在選定的條件下測(cè)量其相應(yīng)的吸光度，繪制校 準(zhǔn)曲線。在測(cè)量過程中，要定期檢查校準(zhǔn)曲線。 6.5測(cè)量 在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí)，測(cè)量樣品溶液及空白溶液的吸光度。 由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中鐵、 錠的含量。測(cè)量可過濾態(tài)鐵、錠時(shí)，用(5.2)制備的試樣直接噴入進(jìn) 行測(cè)量。測(cè)量鐵、錠總量時(shí)，用(6.1)中的試料。 7結(jié)果的表7K 實(shí)驗(yàn)室樣品中的鐵、錠濃度 C(mL),按下式計(jì)算, C=m/V 式中：C實(shí)驗(yàn)室樣品中鐵、錠濃度，mgL; m - 試料中的鐵、錠含量，L g; V分取水樣的體積，mL 8精密度和準(zhǔn)確度 13個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含鐵2.00mg/L、