煤的揮發(fā)分的測(cè)定

1、煤的揮發(fā)分的測(cè)定一、測(cè)定原理及意義 煤的揮發(fā)分的側(cè)定是把煤在隔絕空氣的條件下，于一定的溫度下加熱一定時(shí)間，煤中 分解出來的液體 （蒸汽狀態(tài) ）和氣體產(chǎn)物減去煤中所含的水分，即為揮發(fā)分，剩下的焦渣為 不揮發(fā)物。如測(cè)定條件不同，揮發(fā)分也不同。由此看來，煤的揮發(fā)分不是煤中固有的物 質(zhì)，而是在特定條件下煤受熱分解的產(chǎn)物，因此應(yīng)稱為煤的揮發(fā)分產(chǎn)率。煤的揮發(fā)分測(cè)定是一種規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，其結(jié)果受加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱方 式、所用坩堝的大小、形狀、材質(zhì)及坩堝蓋的密封程度等影響。改變?nèi)魏我环N試驗(yàn)條件， 都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來影響。揮發(fā)分產(chǎn)率是煤炭分類的主要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的煤化程度。根 據(jù)煤的

2、揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣性狀可初步判斷煤的加工利用性質(zhì)和熱值的高低。所以，測(cè)定煤 的揮發(fā)分產(chǎn)率在工業(yè)上和煤質(zhì)研究方面都有重要意義。二、測(cè)定方法測(cè)定煤炭揮發(fā)分產(chǎn)率有復(fù)式法和單式法兩種。目前，我國(guó)多采復(fù)式法。1、方法要點(diǎn) 稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在 （900 10）oC 下，隔絕空氣 加熱7min,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā) 分。2、儀器設(shè)備揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖4所示。坩堝總質(zhì)量為（1520）g。圖 4 揮發(fā)分坩堝馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900 l0） oC ，并有足夠的 （9005）oC的

3、恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為 920oC左右時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩 堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900 10） oC爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小 孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底（2030）mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶 ）至少每年校準(zhǔn)一次。坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在 馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見圖 5）。圖 5 坩堝架坩堝架夾（見圖 6）圖 6 坩堝架夾干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。分析天平：感量

4、0.1mg。壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm勺煤餅。秒表。3、測(cè)定步驟在預(yù)先于900oC溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于 0.2 mm的一般 分析試驗(yàn)煤樣（1 0.01）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋， 放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約 3mm勺小塊。將馬弗爐預(yù)先加熱至920oC左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3 min內(nèi)恢復(fù)至（900 10）oC，此后保持在（900 l0）oC，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間 在

5、內(nèi)。注：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩堝及坩堝架后， 爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900 10）C為準(zhǔn)。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5 min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后 稱量。4、焦渣特征分類測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分 :（ 1 ）粉狀：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；（2）粘著：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉 末；（3）弱粘結(jié)：用手指輕壓即成小塊；（4）不熔融粘結(jié)：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色 光澤；（5）不膨脹熔融粘結(jié)：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表

6、面有明顯 銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；（6）微膨脹熔融粘結(jié)：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦 渣表面具有較小的膨脹泡 （或小氣泡）（7）膨脹熔融粘結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm（8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15 mm為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。5、結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：式中：Vad-空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)，%m 空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）;Mad-空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)，%6

7、、揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表4規(guī)定。表4揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限Vad/%再現(xiàn)性臨界差Vd/%V 20.000.300.5020.00 40.000.501.00 40.000.801.50四、空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分1、干燥無灰基揮發(fā)分按下式換算：當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% 12%寸，則：當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%寸，則：式中：Vdaf干燥無灰基揮發(fā)分,單位為百分?jǐn)?shù)%（CO） ad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （按GB/T 218測(cè)定），單位為百 分?jǐn)?shù)%（CO） ad（焦渣）一焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)2、干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按下式換算：當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧