變壓器油分析

1、一、概述GC-7890N型變壓器油分析儀是按照能源部標(biāo)準(zhǔn)SD30489絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（色譜法）要求，廣泛吸收國內(nèi)外同類儀器的優(yōu)點而設(shè)計的微機(jī)控制，性能穩(wěn)定、電力系統(tǒng)專用色譜儀。儀器采用雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng)?；A(chǔ)型為TCD和雙FID檢測器及甲烷轉(zhuǎn)化器，能一次實現(xiàn)油中溶解氣體九組分（H2、O2、N2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO、CO2）的全分析。儀器可用于電力系統(tǒng)油氣設(shè)備內(nèi)部故障檢測、氫冷發(fā)電機(jī)冷卻介質(zhì)分析、六氟化硫（SF6）雜質(zhì)分析、鍋爐煙氣分析、天然氣分析和環(huán)境監(jiān)測分析等。既可作專用分析又可作通用分析，因而可以成為石油、化工、礦山等系統(tǒng)作為氣體分析的最有效的設(shè)備。（

2、一） 主要技術(shù)指標(biāo)1、溫度指標(biāo)：（1）色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫加6400?？販鼐龋?.1。（2）氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室溫度控溫范圍：室溫加6400。（3）甲烷轉(zhuǎn)化室控溫范圍：室溫加6400。溫度設(shè)定值與實際值在150以下偏差不大于1，150以上偏差不大于5。設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于0.1。2、熱導(dǎo)檢測器（1）靈敏度：對H2最小檢知度10l/l（2）噪聲：0.1mv（3）漂移：0.2mv/30min3、氫火焰離子化檢測器對CO、CO2最小檢知濃度2l/l，對C2H2最小檢知度0.5l/l（1）噪聲：0.05mv（2）漂移：0.15mv/30min4、整機(jī)啟動時間不大于2小時。（二

3、） 主要性能特點采用微機(jī)控制，鍵盤設(shè)定和液晶中英文顯示?？販鼐雀?，重復(fù)性好，操作方便。高性能檢測器及甲烷轉(zhuǎn)化器，檢出能力完全滿足SD30489標(biāo)準(zhǔn)油氣體低含量組分分析要求和環(huán)境監(jiān)制對CO、CO2微量檢測要求。采用分流柱系統(tǒng)，分析速度快，重復(fù)性好。根據(jù)需要，功能可擴(kuò)可簡。例如：為滿足SF6分析要求，可方便地擴(kuò)裝火焰光度檢測器（FPD）；或濃縮進(jìn)樣氣；為DGA分析要求，可配用頂空進(jìn)樣器。儀器電路及工藝設(shè)計先進(jìn)，采用先進(jìn)器件并經(jīng)過質(zhì)量可靠性處理，儀器抗干擾能力強(qiáng)，穩(wěn)定可靠，具有過溫安全保護(hù)，TCD斷臂保護(hù)功能。（三） 工作條件本儀器正常工作條件：1、環(huán)境條件：535。2、相對濕度：低于85%。3、

4、周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈振動。4、供電電源：220V±10%，50±0.5Hz。（四）系統(tǒng)分離原理色譜柱分離系統(tǒng)運用二維色譜技術(shù)，采用雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng)。樣品氣由進(jìn)樣口注入，由載氣帶入色譜柱，在柱箱內(nèi)由分流三通將載氣分成二路，A路進(jìn)入GDX502柱，分離C1-C3在FID（）檢出烴類。B路進(jìn)入炭分子篩柱TDX01，分離出H2、O2、CO、CH4、CO2，TCD檢出H2、O2后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐，CO、CO2轉(zhuǎn)化為CH4，在FID（）中檢出CO、CO2。出峰次序：柱H4、2H4、C2H6、2H2 柱2 H2、O2、CO、CH4、CO2測定組分 TCD H2、O2 FID

5、（）H4、2H4、C2H6、2H2FID（）CO、CH4、CO2二、 整機(jī)結(jié)構(gòu) GC-7890N型變壓器油分析儀成套設(shè)備主要有分析儀主機(jī)、色譜工作站（記錄儀）、供氣設(shè)備、供電設(shè)備等組成。（一）主機(jī)結(jié)構(gòu)：主機(jī)由氣路部分、柱室、熱導(dǎo)檢測室、氫焰離子化檢測器、汽化室、甲烷轉(zhuǎn)化室、電氣部分等組成。（1）氣路部分。載氣由穩(wěn)定流閥調(diào)節(jié)，氫氣、空氣各用穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)，壓力表指標(biāo)，均帶有流量曲線表。穩(wěn)壓閥出廠時已定值，一般不要再調(diào)節(jié)此閥。載氣經(jīng)穩(wěn)流閥后進(jìn)入汽化室，樣品由進(jìn)樣口進(jìn)入汽化室，隨載氣到汽化室底端三通，分流為二氣路，各路進(jìn)入并聯(lián)二柱。其中一路氣由三通出口流經(jīng)TDX01柱 ，在經(jīng)過熱導(dǎo)檢測室測量橋臂腔體后再

6、經(jīng)過甲烷轉(zhuǎn)化爐 進(jìn)入氫焰檢測器（2）。分流后的另一路氣，經(jīng)三通出口流經(jīng)GDX502柱，分離后入氫焰離子室（1）完成檢測。載氣經(jīng)穩(wěn)流閥進(jìn)入熱導(dǎo)池參考臂腔體，隨后放空。氫氣、作FID燃燒用。載氣供甲烷轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化用氫?？諝夤溲骐x子室作助燃?xì)狻Ｒ陨先N氣體皆由氣路管通向主機(jī)氣路單元的三路接頭上。（2）檢測室與甲烷轉(zhuǎn)化爐熱導(dǎo)和雙氫焰檢測器及轉(zhuǎn)化爐，均有各自的加熱及控溫系統(tǒng)，升溫速度快、控溫精確，加熱體之間均有良好的隔溫絕熱性能，進(jìn)樣口和柱溫各顯示相應(yīng)溫度。（ 三、 鍵盤及其操作（一）、 控制面板1 、顯示器打開電源，面板顯示為萬賽儀器， 歡迎使用，后開門打開。（二）、溫度參數(shù)設(shè)定確認(rèn)載氣通過儀器，打開

7、儀器電源開關(guān)，按菜單鍵選擇溫控子菜單后，設(shè)定柱箱，汽化室（一般進(jìn)樣1為填充柱，進(jìn)樣2為毛細(xì)管汽化室），及檢測器的溫度，各區(qū)溫度輸入數(shù)字后按確認(rèn)鍵有效。溫度開關(guān)1為開，0為關(guān)。儀器中不用的區(qū)域一定不要加熱，最好設(shè)定溫度為零，溫度開關(guān)設(shè)為“關(guān)”（三）、檢測器參數(shù)設(shè)定1、量程設(shè)定：按菜單鍵，將光標(biāo)通過方向鍵移至FID檢測器。量程分別為0、1、2、3、4五檔，0檔對應(yīng)10G,即最大量程。根據(jù)實際情況設(shè)定對應(yīng)檢測器的量程（常為1和2）并選擇極性“0”為負(fù)，“1”為正。橋流最高可設(shè)110mA。2調(diào)零部分FID1上面第一個為FID（I）所用。 TCD、中間為TCD所用。FID2、下面為FID（）所用。TCD

8、,FID2共用信號輸出，F(xiàn)ID1使用信號輸出I 。3、數(shù)顯、數(shù)字時間繼電器（固定在電器部分的底面板上）。 開機(jī)通電后，儀器輸出信號即接到熱導(dǎo)上，如果讓輸出信號轉(zhuǎn)到氫焰（2）上來，即可儀器“事件”設(shè)定，到達(dá)設(shè)定時間后，輸出信號由熱導(dǎo)自動切換到氫焰（2）上。每次進(jìn)樣的同時，須按一下啟動按鍵，從此時起，輸出信號即接到熱導(dǎo)上，待過了設(shè)定時間后，即自動跳到氫焰（2）上。一般繼電器的時間設(shè)定可根據(jù)熱導(dǎo)池出來的H2、O2時間而定。四、絕緣油溶液氣體分析雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng)的分離原理及流程前面已有詳細(xì)介紹，不再重復(fù)。（一）甲烷轉(zhuǎn)化器原理：轉(zhuǎn)化色譜分析是一種定量方法，它使分離后的CO、CO2通過加氫轉(zhuǎn)化，使其在鎳觸

9、媒的作用下，還原轉(zhuǎn)化為甲烷，并在氫焰離子化檢測器中得到檢定，轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下： NiCO+3H2 CH4+H2O 360 NiCO2+4H2 CH4+2H2O 360 (二)操作條件的選擇1、載氣流量的大小，影響柱分離及各組分的保留時間，雙柱并聯(lián)，首先確定流量的分配比例值，我們推薦：GDX502柱、TDX01柱=1：1.9（流量比）調(diào)節(jié)步驟如下：打開載氣穩(wěn)壓閥，調(diào)節(jié)流量例如30ml/min，那么根據(jù)一次分流比，流經(jīng)TDX01柱的流量約為20 ml/min，熱導(dǎo)池參考臂載氣的流量值也以此值來確定。2、供氫流量氫焰燃燒氫流量取（25-30）ml/min，由氫氣、調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)。鎳觸媒轉(zhuǎn)化加氫，?。?020

10、）ml/min，由氫氣調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)。3、助燃空氣?。?60350）ml/min，由空氣調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)。94、溫度的選擇溫度的選擇主要取決于樣品的性質(zhì)，提高柱溫有利于加快分析速度，然后會降低柱效率，對于溶解氣體和其他氣態(tài)物質(zhì)，柱溫一般選在50左右。熱導(dǎo)檢測溫度可選擇在80左右。轉(zhuǎn)化爐的加熱溫度的設(shè)置方法同其他加熱室。5、進(jìn)樣量，選擇（0.251.0）ml這樣使?jié)舛群头甯叩木€性關(guān)系在允許的范圍內(nèi)。（三）、靈敏度或檢測限測試1、色譜柱：A 炭分子篩 TDX-01 6080目 3mm（OD）×1米不銹鋼柱B GDX502 80100目 3mm（OD）×3米不銹鋼柱C 5A分子篩柱3mm（

11、OD）×2米不銹鋼柱2、溫度：柱溫50 檢測80 轉(zhuǎn)化3603、流速：N2（2030）ml/minH2（）（2030）ml/minH2（）（2030）ml/min載氣（）（1020）ml/min（使用氫氣）AIR2（260350）ml/min4、靈敏度及衰減檔TCD橋流 100mA110mA（N2） 5、氫焰檢測器FID量程“0”6、樣品及進(jìn)樣量樣品?。?.251）ml色譜用混合標(biāo)準(zhǔn)氣。7、指標(biāo)：TCD：對H2的最小檢測濃度10l/LVFID：對C2H2的最小檢測檢測濃度0.5l/L。8、分析色譜圖如圖所示。（作參考）出峰順序（一）CH4、C2H4、C2H6、C2H2； （二）H2、

12、O2、CO、CH4、CO2；測定組分：TCD； H2、O2；FID（）：CH4、C2H4、C2H6、C2H2；FID（）：CO、CH4、CO2；信號切換 TCD FID（）柱1 3m GDX502柱2 1m TDX01炭分子篩載氣 45 ml/min樣品 0.5 ml -1ml 色譜用混合標(biāo)準(zhǔn)氣柱溫 50（四）注意事項1、色譜安裝（1）新柱或長期停用的色譜柱，在使用前必須通氣升溫老化。5A柱最高使用溫度300TDX-01柱最高使用溫度180GDX-502柱最高使用溫度250注意：安裝后，一般三柱同時老化，建議柱溫150老化。（2）柱子的密封采用石墨墊，松緊程度，以密封到位后，多擰半圈即可。（3）上柱時，要確認(rèn)柱螺帽與絲扣對正后，方可用扳手緊固，防止錯位咬絲。（4）GDX502柱出口要盡量接近氫焰噴嘴根部，以減少死體積和渦流效應(yīng)。2、氣密性檢查：整機(jī)氣密性在出廠前，已經(jīng)檢查，為防止泄露，也應(yīng)經(jīng)常檢查，特別