乙酸異戊酯的制備ppt課件

1、乙酸異戊酯乙酸異戊酯組長：秦少華爭辯人：邢玉聰成員：霍利皎 劉甜甜 康京京 白云蘭 趙豐遠 李建偉 劉亞靜 翟芳芳實物分子構圖一、目的要求1.熟習酯化反響原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；2.掌握帶水分器的回流安裝的安裝于操作；3.熟習液體有機物的枯燥，掌握分液漏斗的運用方法；4.學會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術。二、乙酸異戊酯的性質(zhì)1.物質(zhì)的理化常數(shù):國標編號： 33596 中文稱號： 乙酸異戊酯 英文稱號： isoamyl acetate；banana oil 別 名： 醋酸異戊酯；香蕉油；香蕉水 分子式： C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 外觀與

2、性狀: 無色透明液體，有類似香蕉的氣味 分子量： 130.19 蒸汽壓: 0.7kPa/25 閃點：25 熔 點： -78 沸點：143 溶解性 不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多數(shù)有機溶劑 密 度：相對密度(水=1)0.88；相對密度(空氣=1)穩(wěn)定性： 穩(wěn)定 危險標志： 7(易燃液體)三、乙酸異戊酯的危害侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。 安康危害：蒸氣對眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用接觸后出現(xiàn)咳嗽、胸悶、疲憊、限燒灼感。高濃度時，那么有頭暈、發(fā)燒感受。脈速、心悸、頭痛、耳鳴、震顫、惡心、食欲喪失。 危險特性：易燃，遇明火、高熱能引起熄滅爆炸。與氧化劑能發(fā)生劇烈反

3、響。其蒸氣比空氣重，能在較低處分散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。具有腐蝕性。 熄滅(分解)產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。四、乙酸異戊酯的用途廣泛存在香蕉、梨等水果中，在某些酒中亦含有少量 主要用途 ：用于涂料、香料、制革、紡織品等加工工業(yè) 五、實驗原理乙酸異戊醇為無色透明液體，不溶于水，乙酸異戊醇為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它是一種易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反響來制取。的催化下發(fā)生酯化反響來制取。反響

4、式：反響式：乙酸異戊酯制備流程乙酸異戊酯制備流程六、根本操作1回流 冷卻水通水方向：應從下面的 入口通入。水流速度：堅持蒸氣充分冷凝即可。加熱控制：蒸氣上升的高度普通 不超越冷凝管的1/3為宜。 六、根本操作2n液液萃取n選擇：容積較溶液體積大1 2倍的分液漏斗。n檢查：玻璃塞與活塞能否嚴密n裝液：將分液漏斗放在固定的鐵環(huán)中，關好活塞。n活塞，裝入待萃取物和溶劑 n振蕩 ：不要過分猛烈放氣：出口向上，并應及時分液：旋開頂端玻璃塞，再漸漸旋開下端活塞，將下層液體自活塞放出。當液面的界限接近活塞時，封鎖活塞，靜置片刻或悄然振搖，這時下層液體往往增多，再把下層液體仔細地放出。 六、根本操作3儀器安裝

5、：安裝端正嚴密儀器安裝：安裝端正嚴密加熱高度適宜加熱高度適宜溫度計位置正確。溫度計位置正確。蒸餾操作：先通冷卻水蒸餾操作：先通冷卻水控制蒸出速度控制蒸出速度搜集所需餾分搜集所需餾分儀器裝配：先移熱源、待其冷卻、儀器裝配：先移熱源、待其冷卻、再關水源、后拆安裝再關水源、后拆安裝七、儀器與藥品 儀器儀器 錐形瓶、溫度計、水浴器、錐形瓶、溫度計、水浴器、鐵架臺及其附件、玻璃棒、吸濾瓶鐵架臺及其附件、玻璃棒、吸濾瓶布氏漏斗布氏漏斗) )、漏斗、濾紙、燒杯、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結晶皿、量筒、天平及砝碼、結晶皿、量筒 藥品藥品 水楊酸、醋酐、濃硫酸、乙水楊酸、醋酐、濃硫酸、乙酸乙酯、飽和碳酸氫鈉

6、、酸乙酯、飽和碳酸氫鈉、1%1%三氯三氯化鐵、濃鹽酸化鐵、濃鹽酸八、實驗步驟1 1、酯化、酯化 在枯燥的圓底燒瓶中參與在枯燥的圓底燒瓶中參與18mL18mL異戊醇和異戊醇和15mL15mL冰醋酸，在振搖與冷卻冰醋酸，在振搖與冷卻下參與下參與1.5mL1.5mL濃硫酸，混勻后放入濃硫酸，混勻后放入1212粒沸石。按圖安裝帶分水器的回流安粒沸石。按圖安裝帶分水器的回流安裝。分水器中事先充水至支管口處，裝。分水器中事先充水至支管口處，然后放出然后放出3.5mL3.5mL水。水。 檢查安裝氣密性后，用電熱套檢查安裝氣密性后，用電熱套或甘油浴漸漸加熱至燒瓶中的液或甘油浴漸漸加熱至燒瓶中的液體沸騰。繼續(xù)加

7、熱，控制回流速度，體沸騰。繼續(xù)加熱，控制回流速度，使蒸汽浸潤面不超越球形冷凝管下端使蒸汽浸潤面不超越球形冷凝管下端的第一個球，當分水器充溢水，反響的第一個球，當分水器充溢水，反響根本完成，大約需求根本完成，大約需求1.5h1.5h。2 2、洗滌、洗滌 停頓加熱，稍冷后撤除回流安裝。將燒瓶中的反響停頓加熱，稍冷后撤除回流安裝。將燒瓶中的反響液倒入分液漏斗中，用液倒入分液漏斗中，用15mL15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置，待分界面明晰后，分去水入分液漏斗。充分振搖，靜置，待分界面明晰后，分去水層。再用層。再用15mL15mL冷水反復操作一次。然

8、后酯層用冷水反復操作一次。然后酯層用20mL10%20mL10%碳碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL15mL飽和食鹽水洗滌一次。飽和食鹽水洗滌一次。3 3、枯燥、枯燥 經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入枯燥的錐形瓶中，參與上口倒入枯燥的錐形瓶中，參與2g2g無水硫酸鎂，蓋上塞子，無水硫酸鎂，蓋上塞子，充分振搖后，放置充分振搖后，放置30min30min。4 4、蒸餾、蒸餾 安裝普通蒸餾安裝。將枯燥好的粗酯小心濾入枯安裝普通蒸餾安裝。將枯燥好的粗酯小心濾入枯燥的蒸餾燒瓶中，放入燥的蒸餾燒瓶中，放入121

9、2粒沸石，加熱蒸餾。用稱過質(zhì)粒沸石，加熱蒸餾。用稱過質(zhì)量的錐形瓶作接納器搜集量的錐形瓶作接納器搜集142142餾分。餾分。九、工業(yè)制法乙酸異戊酯存在于香蕉和可可豆中，工業(yè)上由雜醇油分別得到的戊醇為原料。先后將異戊醇和硫酸參與冰醋酸中，加熱回流反響。當分餾柱頂端溫度到達132時，即酯化完全。冷卻后用水洗滌，與10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用無水氯化鈣枯燥后蒸餾，搜集143的餾分，即為產(chǎn)品。十、思索題1 1、制備乙酸異戊酯時，運用的哪些儀器必、制備乙酸異戊酯時，運用的哪些儀器必需是枯燥的？為什么？需是枯燥的？為什么？2 2、分水器內(nèi)為什么事先要充有一定量水？、分水器內(nèi)為什么事先要充有

10、一定量水？3 3、酯化反響制得的粗酯中含有哪些雜志？、酯化反響制得的粗酯中含有哪些雜志？是如何除去的？洗滌時能否先堿洗再水洗？是如何除去的？洗滌時能否先堿洗再水洗？4 4、酯可用哪些枯燥劑枯燥？為什么不能運、酯可用哪些枯燥劑枯燥？為什么不能運用無水氯化鈣進展枯燥？用無水氯化鈣進展枯燥？5 5、酯化反響時，實踐出水量往往多于實際、酯化反響時，實踐出水量往往多于實際出水量，這是什么緣由呵斥的？出水量，這是什么緣由呵斥的？6 6、在產(chǎn)品提純過程中，為什么三次洗滌所、在產(chǎn)品提純過程中，為什么三次洗滌所用溶劑不同？用溶劑不同？十一、注釋1 1、加濃硫酸時，要分批參與，并在冷卻下、加濃硫酸時，要分批參與，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。充分振搖，以防止異戊醇被氧化。2 2、回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止、回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反響。碳化并確保完全反響。3 3、不要將沸石倒入分液漏斗中。、