實(shí)驗(yàn)七連續(xù)填料精餾柱分離能力的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 連續(xù)填料精餾柱分離能力的測(cè)定連續(xù)填料精餾柱分離能力的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?本實(shí)驗(yàn)采用乙醇一正丙醇二元混合液作為試驗(yàn)物系，在不同回流比下測(cè)定連續(xù)精餾塔的等板高度（當(dāng)量高度）。并以精餾往的利用系數(shù)作為優(yōu)化目標(biāo)，實(shí)驗(yàn)尋求精餾柱的最優(yōu)操作條件。通過實(shí)驗(yàn)觀察連續(xù)精餾的操作狀況，掌握實(shí)驗(yàn)室連續(xù)精密分餾的操作技術(shù)和實(shí)驗(yàn)研究方法。增進(jìn)獨(dú)立解決實(shí)驗(yàn)室精餾問題的實(shí)際能力，并加深對(duì)連續(xù)精餾原理的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 連續(xù)填料精餾分離能力的影響因素眾多大致可歸納為三個(gè)方面：一是物性因素，如物系及其組成，汽液兩相的各種物理性質(zhì)等；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，如塔徑與塔高，填料的型式、規(guī)格、材質(zhì)和

2、填充方法等；三是操作因素。如蒸氣速度，進(jìn)料狀況和回流比等。在既定的設(shè)備和物系中主要影響分離能力的操作變量為蒸氣上升速度和回流比。 在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔扳相當(dāng)?shù)奶盍细叨龋吹劝甯叨龋℉ETP），作為主要指標(biāo)。 在一定回流比下，連續(xù)精餾塔的理論塔扳數(shù)可采用逐板計(jì)算法或圖解計(jì)算法。 理論塔板數(shù)或等板高度的大小受回流比的影響，在全回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)最多，也即等板高度為最小。為了表征連續(xù)精餾柱部分回流時(shí)的分離能力，文獻(xiàn)中曾提出采用利用系數(shù)作為指標(biāo)。精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流條件下測(cè)得的理論塔板數(shù)NT與在全回

3、流條件下測(cè)得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上述兩種條件下分別得的等板高度之比值，這一指標(biāo)不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸氣上升速度有關(guān)。因此，在實(shí)際操作中，應(yīng)選擇適當(dāng)澡作條件，以獲得適宜的利用系數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)裝置三、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)四、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn) 1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備和預(yù)試驗(yàn)步驟； （1）將配制好的試驗(yàn)液分別加入再沸器和穩(wěn)壓料液瓶。再沸器中加入量約為500ml。 （2）向冷凝器通人少量冷卻水。然后打開控制儀的總電源開關(guān)，逐步加大再沸器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸。 （3）料液沸騰后，先預(yù)液泛一次，以保證填料完全被潤(rùn)濕，并記下液泛時(shí)的釜壓，作為選擇操作條件的依據(jù)。 （4）預(yù)液泛后，將加熱電壓調(diào)回

4、至零。待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才能重新開始實(shí)驗(yàn)。2實(shí)驗(yàn)操作步驟 （1）在全回流下，待操作穩(wěn)定（約 40分鐘）后，從塔頂和塔底采祥分析； （2）在回流比R=1-50范圍內(nèi)，選擇3-5個(gè)回流比值，在不同回流比下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定； 打開進(jìn)料閥，將進(jìn)料流量調(diào)至（6ml/min）左右。同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓。在控制釜壓不變的情況下，待操作狀態(tài)穩(wěn)定后，采樣分析。每次采樣完畢，立即測(cè)定餾出液流量； （3）在選定的回流比下，在液泛釜壓以下選取4-5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，按序?qū)⒐怆姽芏ㄎ辉陬A(yù)定的壓強(qiáng)上，分別測(cè)取不同蒸氣速度下的買驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)操作方法與（2）項(xiàng)類同。3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： （1）在采集分析試樣前。一定要有足

5、夠的穩(wěn)定時(shí)間。 （2）回流液的溫度一定要控制恒定且盡量接近柱頂溫度。進(jìn)料溫度應(yīng)盡量接近泡點(diǎn)溫度，且以略低于泡點(diǎn)溫度3-7為宜。 （3）預(yù)液泛不要過于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更需切忌將填料沖出塔體。 （4）再沸器和預(yù)熱器液位始終要保持在電阻膜加熱器以上，以防設(shè)備饒裂。 （5）實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1測(cè)量并記錄實(shí)驗(yàn)基本參數(shù)（1）設(shè)備基本參數(shù)填料柱的內(nèi)徑；d=25mm精餾段填料層高度：h=200mm提餾段填料層高度：h=150mm2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)序號(hào)釜內(nèi)壓強(qiáng)填料層壓降進(jìn)料比冷卻水流量進(jìn)料液流量餾出液流量回流液流量柱頂蒸氣溫度餾出液溫度進(jìn)料液溫度釜?dú)堃簻囟瑞s出液折光率餾出液組成釜?dú)堃赫酃饴矢獨(dú)堃航M成柱頂相對(duì)揮發(fā)度柱底相對(duì)揮發(fā)度平均相對(duì)揮發(fā)度 3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理實(shí) 驗(yàn) 序 號(hào)回流比，R一餾出液流量蒸氣空塔速度填料層壓強(qiáng)降精餾段理論塔板數(shù)提餾段理論塔板數(shù)全塔理論塔板數(shù)等板高度利用系數(shù) 4在一定蒸氣速度下，回流比分別對(duì)理論塔板數(shù)、等板高度、利用系數(shù)和壓在標(biāo)繪實(shí)驗(yàn)曲線。 5在一定回流比下