火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編)

1、火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編）1 總則本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水分析。1.1 試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)本規(guī)程主要依據(jù)于鍋爐用水和冷卻水分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（以下稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)），對(duì)于試驗(yàn)方法中計(jì)量單位，全部采用法定計(jì)量單位。具體如下：（1）當(dāng)量及其單位改成物質(zhì)的量及其單位。（2）方法中使用的物質(zhì)的量濃度，凡其后未用括號(hào)注明基本單元的，即表示以該物質(zhì)的分子作為基本單元。如：0.1mol/L硫酸溶液基本單元為硫酸分子（H2SO4），相當(dāng)于從前的0.2N的當(dāng)量硫酸。（3）凡是在括號(hào)中注明基本單元的，則物質(zhì)的量濃度的基本單元即括號(hào)中所示，如： c(1/2H2SO4)=0.05mol/L基本單元為硫酸分子（H2SO4）

2、的1/2，相當(dāng)于從前的0.05N的當(dāng)量濃度。（4）硬度的基本單元為Ca2+、Mg2+,即YD= Ca2+Mg2+。（5）濁度的基本單位采用福馬肼濁度。1.2 試劑水1.2.1 試劑水是指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗(yàn)所使用的水。1.2.2 根據(jù)試劑水的質(zhì)量和制備方法不同，試劑水分為三類(lèi)，如表11所示。 表22試 劑 水質(zhì) 量 要 求制 備 要 點(diǎn) 級(jí)DD(25)<0.2s/cm蒸餾水陽(yáng)、陰離子交換復(fù)床陽(yáng)、陰離子交換混合床 級(jí)DD(25)<1.0s/cm蒸餾水陽(yáng)、陰離子交換復(fù)床 級(jí)DD(25)<3.0s/cm蒸餾水再次蒸餾1.2.3 級(jí)試劑水供微量成分（g/L）測(cè)定

3、使用，、級(jí)試劑水供一般分析測(cè)定使用。標(biāo)準(zhǔn)中有特殊要求者不在此限。1.2.4 化學(xué)分析常用試劑水質(zhì)量指標(biāo)： 表23 試 劑 水質(zhì) 量 要 求制 備 要 點(diǎn)除 鹽 水DD(25)<0.2s/cmRO出水陽(yáng)、陰離子交換復(fù)床陽(yáng)、陰離子交換混合床無(wú) 鈉 水Na+<1.0g/L除鹽水陽(yáng)離子交換復(fù)床陽(yáng)離子交換復(fù)床無(wú) 硅 水SiO2<1.0g/L除鹽水陰離子交換復(fù)床陰離子交換復(fù)床2 火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編） 本匯編主要依據(jù)于鍋爐用水和冷卻水分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并參考部分分析儀器的說(shuō)明書(shū)。水、汽試驗(yàn)方法具體如下：GB/T 6904.1-86PH的測(cè)定（玻璃電極法）1 方法摘要本方

4、法以玻璃電極作為指示電極，以飽和甘汞電極作為參比電極，以PH4.00、PH6.86或PH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，測(cè)定水樣的PH值。2 測(cè)試儀器及裝置條件2.1 酸度計(jì)：測(cè)量范圍014 PH，讀數(shù)精度0.02 PH。2.2 PH玻璃電極新玻璃電極或久置不用的玻璃電極，應(yīng)預(yù)先置于PH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液浸泡一晝夜。使用完畢，亦應(yīng)放在上述緩沖液中浸泡，不要放在試劑中長(zhǎng)期浸泡。使用中若發(fā)現(xiàn)有油漬污染，最好放在0.1mol/L鹽酸，0.1mol/L氫氧化鈉，0.1mol/L鹽酸循環(huán)浸泡各5min。用試劑水洗凈后，再用PH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液浸泡。2.3 飽和甘汞電極。飽和氯化鉀電極使用前最好浸泡在飽和氯化

5、鉀溶液稀釋10倍的稀溶液中。貯存時(shí)把上端的注入口塞緊，使用時(shí)則啟開(kāi)。應(yīng)經(jīng)常注意從注入口注入氯化鉀飽和溶液至一定液位。2.4 溫度計(jì)：測(cè)量范圍0100。2.5 塑料杯：50ml。2.6 帶線性回歸方程的科學(xué)計(jì)算器。3 試劑3.1 PH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液3.2 PH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液3.3 PH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液3.4 PH緩沖溶液溫度修正表3.5 3.0mol/L氯化鉀溶液PH緩沖溶液溫度修正表 表24溫 度/0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol/L混合磷酸鹽0.01mol/L硼 砂104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.8

6、69.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.074 分析步驟4.1 儀器校正儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定，進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償和滿(mǎn)刻度校正。4.2 PH定位（兩點(diǎn)定位法）先取PH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位，定位時(shí)先用試劑水沖洗電極及塑料杯2次以上。然后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕吸干（勿用濾紙去擦拭，以免電極底部帶靜電導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定）。將定位緩沖液倒入塑料杯中，浸入電極，稍搖動(dòng)塑料杯數(shù)秒鐘。測(cè)量水樣溫度（要求與定位緩沖液溫度一致），查出該溫度下定位緩沖液的PH值。將儀器定位在該P(yáng)H值。電極洗凈后，將另一種定位緩沖液（若被測(cè)水樣為酸性，選PH4.0

7、0緩沖液；若為堿性，選PH9.18緩沖液）如上進(jìn)行定位。重新操作12次兩點(diǎn)定位操作直至穩(wěn)定為止。4.3 水樣的測(cè)定將塑料杯及電極用試劑水洗凈后，再用被測(cè)水樣沖洗2次以上。然后將電極浸入水樣中，測(cè)量水樣的溫度（要求與定位緩沖液溫度一致），進(jìn)行PH值測(cè)定，記下讀數(shù)，查出該溫度下水樣的PH值。4.4 允許差測(cè)定水樣PH值的允許差見(jiàn)表12。 表25水樣類(lèi)型室內(nèi)允許差T2室外允許差Y2.2標(biāo)樣允許差B2天然水、冷卻水、污水0.100.100.05鍋爐爐水0.20.20.1GB/T 6908-86電 導(dǎo) 率 的 測(cè) 定1 方法摘要溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能

8、力，其導(dǎo)電能力大小可用電導(dǎo)率表示。 電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片（即電極）插入溶液中，測(cè)量電極間電阻率大小來(lái)確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。其定義是截面積為1cm2，極間距離為1cm時(shí)，該溶液的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的單位是西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百萬(wàn)分之一即微西每厘米（S/cm）表示水的電導(dǎo)率。溶液的電導(dǎo)率與電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溫度有關(guān)。一般，溶液的電導(dǎo)率是指25的電導(dǎo)率。2 儀器配置2.1 電導(dǎo)儀（或電導(dǎo)率儀）：測(cè)量范圍010S/cm。2.2 電導(dǎo)電極（簡(jiǎn)稱(chēng)電極）：常用電導(dǎo)電極有白金電極和鉑黑電極。每個(gè)電極有各自的電導(dǎo)池常數(shù)，分別分三類(lèi)：0.1以下，0.11.0及1.010。2

9、.3 溫度計(jì)：精度高于±5。3 試劑3.1 1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2 0.1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3 0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.4 0.001mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液以上氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。4 電導(dǎo)率的測(cè)定4.1 電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按使用說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行。4.2 水樣的電導(dǎo)率大小不同，應(yīng)使用電導(dǎo)池常數(shù)不同的電極。 不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的使用 表26 電導(dǎo)池常數(shù)電導(dǎo)率（S/cm）<0.131000.11.0100200>1.010>20004.3 取50100ml水樣（溫度25±5）放入塑料杯或硬

10、質(zhì)玻璃杯中，將電極用被測(cè)水樣沖洗23次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定，重復(fù)取樣測(cè)定23次，測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差均為在±3%以?xún)?nèi)，即為所測(cè)的電導(dǎo)率值（采用電導(dǎo)儀時(shí)，讀數(shù)為電導(dǎo)值）。同時(shí)記錄水樣溫度。4.4 若水樣溫度不是25，測(cè)定數(shù)值應(yīng)按下式換算成為25的電導(dǎo)率值。S(25)=式中：S(25)換算成為25時(shí)水樣的電導(dǎo)率，S/cm St水溫為t時(shí)的電導(dǎo)率，S/cm K電導(dǎo)池常數(shù)，cm-1 溫度校正系數(shù)（通常情況下0.02）t測(cè)定是水樣的溫度，GB/T 12156-89PNa 的 測(cè) 定（靜態(tài)法）1 方法摘要本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、鍋爐給水、工業(yè)排水等水質(zhì)分析，測(cè)定范圍為小于PNa5(Na+&

11、gt;230g/L)的水樣。當(dāng)鈉離子選擇電極PNa電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入溶液后，即組成測(cè)量電池對(duì)。其中PNa電極的電位隨溶液中的鈉離子的活度而變化。用一臺(tái)高阻抗輸入的毫伏計(jì)測(cè)量，即可獲得與水樣中鈉離子活度相對(duì)應(yīng)的電極電位，以PNa值表示： （1）PNa電極的電位與溶液中鈉離子活度的關(guān)系符合能斯特方程： （2）當(dāng)測(cè)定溶液的CNa+<10-3mol/L，被測(cè)溶液和定位液的溫度為20，式（2）可簡(jiǎn)化為： （3）為減少溫度的影響，定為溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過(guò)±5。氫離子和鉀離子對(duì)測(cè)定水樣中鈉離子濃度有干擾，前者可以通過(guò)加入堿化劑，使被測(cè)溶液的PH值提高到10.5以上來(lái)消除，后

12、者須控制CNa+CK+至少為101。2 試劑2.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1.1 PNa2標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10-2mol/L）2.1.2 PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液 （10-4mol/L）2.1.3 PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液 （10-5mol/L）2.2 堿化劑2.2.1 二異丙胺母液（98%）3 儀器3.1 離子計(jì)或性能相似的酸度計(jì)，精度應(yīng)達(dá)到±0.01PNa，具有斜率矯正。3.2 鈉離子選擇電極（鈉功能玻璃電極）PNa電極長(zhǎng)時(shí)間不用，以干放為宜，但干放前應(yīng)以級(jí)試劑水清洗干凈。當(dāng)電極定位時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)反應(yīng)遲鈍，線性變差都是電機(jī)衰老活變壞的表示，應(yīng)更換電極。當(dāng)使用無(wú)斜率校正功能的鈉度計(jì)時(shí)，要求PNa電極的實(shí)

13、際斜率不低于理論斜率的98%，新久置不用的PNa電極，應(yīng)用四氯化碳或乙醚的棉花擦凈電極的頭部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中510min，用棉花擦凈在用級(jí)試劑水洗干凈。并將電極浸在堿化后的PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中1h后使用。電極導(dǎo)線有機(jī)玻璃引出部分切勿受潮。3.3 甘汞電極（氯化鉀濃度為0.1mol/L或3.3mol/L）甘汞電極使用完后，應(yīng)浸泡在與內(nèi)充液濃度相同的氯化鉀溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間的浸泡在純水中。長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)干放保存，并套上專(zhuān)用的橡皮套，防止內(nèi)部變干而損壞電極，重新使用前，先在與內(nèi)充液濃度相同的氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)。測(cè)定中如發(fā)現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)，可檢查甘汞電極的接線是否牢固，有無(wú)接觸不良現(xiàn)

14、象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上現(xiàn)象可更換電極。3.4 試劑瓶（聚乙烯塑料制品）所用試劑瓶以及取樣瓶應(yīng)用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗滌劑清洗后用11的熱鹽酸浸泡半天，然后用級(jí)試劑水沖洗干凈后才能使用。各取樣及定位用塑料容器都應(yīng)專(zhuān)用，不宜更換不同濃度的定位溶液或互相混淆。4 測(cè)定4.1 接通電源，儀器預(yù)熱0.5h。按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正。使儀器處于備用狀態(tài)。準(zhǔn)備好PNa電極和甘汞電極。4.2 向分析中需使用的PNa4、PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液，級(jí)試劑水和水樣中添加二異丙胺溶液，進(jìn)行堿化，調(diào)整PH大于10。4.3 以PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，將堿化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻。沖洗電極杯數(shù)次，將PNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入

15、該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位。定位后重復(fù)校正12次。直至重復(fù)定位誤差不超過(guò)以PNa4±0.02，然后以堿化后的PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗電極和電極杯數(shù)次，再將Na電極和甘汞電極同時(shí)浸入PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待儀器穩(wěn)定后旋動(dòng)斜率校正按鈕使儀器指示PNa5±0.020.03，則說(shuō)明儀器及電極均正常，可進(jìn)行水樣測(cè)定。4.4 水樣的測(cè)定用堿化后的級(jí)試劑水沖洗電極和電極杯數(shù)次，使PNa計(jì)的讀數(shù)在PNa6.5以上。再以堿化后的被測(cè)水樣沖洗電極和電極杯2次以上。最后重新取堿化后的被測(cè)水樣。搖勻，將電極浸入被測(cè)水樣中，搖勻，待儀器穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。若水樣鈉離子濃度大于10-3mol/L（Na+>23m

16、g/L）則用級(jí)試劑水稀釋后添加二異丙胺使PH大于10然后進(jìn)行測(cè)定。4.5 經(jīng)常使用的PNa電極，在測(cè)定完畢后應(yīng)將電極放在堿化后的PNa4標(biāo)液中備用。4.6 不用的PNa電極以干放為宜，但在干放前應(yīng)以級(jí)試劑水清洗干凈。以防溶液浸蝕敏感薄膜。電極不宜放置過(guò)久。4.7 0.1mol/L甘汞電極在測(cè)試完后，應(yīng)浸泡在0.1mol/L氯化鉀溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間的浸泡在純水中，以防鹽橋微孔中氯化鉀被稀釋?zhuān)瑢?duì)測(cè)定結(jié)果有影響。SS-6-1-84酸 度 的 測(cè) 定（容量法）1 方法摘要水的酸度是指水中含有能接受氫氧離子物質(zhì)的量。在本法測(cè)定中，以甲基橙作為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點(diǎn)（PH約為4.2）

17、。測(cè)定值只包括較強(qiáng)的酸（一般為無(wú)機(jī)酸）。這種酸度稱(chēng)為甲基橙酸度。其反應(yīng)為：H+ + OH- H2O注：本法適用于氫離子交換水酸度的測(cè)定。2 試劑2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05或0.1mol/L）2.2 0.1%甲基橙指示劑3 測(cè)定方法3.1 取100ml水樣注入250ml錐形瓶中。3.2 加2滴甲基橙指示劑，用0.05mol/L（或0.1mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（a）。水樣酸度（SD）的數(shù)量（mol/L）按下式計(jì)算：式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L V水樣體積，ml a滴定酸度時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

18、注：水中若含有游離氯，可加數(shù)滴硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L），以消除游離氯對(duì)測(cè)定的干擾。GB/T 14419-93堿 度 的 測(cè) 定1 方法摘要水中堿度是指水中含有能接受之子（H+）的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、鹽硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常見(jiàn)的能接受質(zhì)子的物質(zhì)（或堿性物質(zhì)）。 通常堿度（JD）可分為理論堿度(JD)理和操作堿度(JD)操。操作堿度又可分為酚酞堿度(JD)酚和全堿度(JD)全。理論堿度定義為：(JD)理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+酚酞堿度是以酚酞作指示劑測(cè)得的的堿度，全堿度是以甲基橙（或甲基紅-亞甲基藍(lán)）作指示劑

19、測(cè)得的堿度。酚酞終點(diǎn)的PH約為8.3，甲基橙終點(diǎn)的PH約為4.2，甲基紅-亞甲基藍(lán)終點(diǎn)的PH約為 5.0。第一法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基橙（第二終點(diǎn)）作指示劑；第二法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基紅-亞甲基藍(lán)（第二終點(diǎn)）作指示劑。2 試劑2.1 1% 酚酞指示劑2.2 0.1% 甲基橙指示劑2.3 甲基紅-亞甲基蘭指示劑2.4 氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶淮）3 儀器3.1 滴定管（酸式，25ml）3.2 微量滴定管（10ml）3.3 錐形瓶（200或250ml）3.4 移液管（100ml）4 測(cè)定4.1 第一法:量取100ml水樣于錐形瓶中，加

20、入23滴酚酞指示劑，若顯紅色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄消耗量a，繼續(xù)加入甲基橙指示劑后再滴定至由黃變?yōu)槌赛S為止，記錄此消耗量為b。4.2 第二法:量取100ml水樣于錐形瓶中，加入酚酞指示劑2-3滴，若顯紅色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄消耗量a。加入2-4滴（視堿度而定）甲基紅-亞甲基紅指示劑，繼續(xù)滴定到由綠色變?yōu)樽仙?，記錄此消耗量為b。以上兩種方法，若酚酞指示劑不顯色，可直接加入甲基橙或甲基紅-亞甲基蘭指示劑后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗量為b。當(dāng)?shù)味〞r(shí)量取的水樣體積為100ml時(shí)，酚酞堿度(JD)酚和全

21、堿度（JD）全,按下式計(jì)算：式中:(JD)酚酚酞堿度，mmol/L (JD)全全堿度，mmol/L CH+硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/La 第一終點(diǎn)硫酸消耗的體積，mlb 第二終點(diǎn)硫酸消耗的體積，mlV 所取水樣的體積，mlGB/T 6905.1-86氯 根 的 測(cè) 定（摩爾法）1 方法摘要水樣以鉻酸鉀作為指示劑，在中性和弱堿性條件下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時(shí)指示終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)如下：Cl- + Ag+ AgCl （白 色）CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- （磚紅色）2 試劑2.1 1%酚酞指示劑（95%乙醇溶液）2.2 10%鉻酸鉀指示劑2.3 0.0

22、5mol/L的硫酸溶液2.4 0.1mol/L的氫氧化鈉溶液2.5 0.0282mol/L標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液：對(duì)氯根滴定度T=1mg/ml2.6 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（1mg/ml）3 測(cè)定3.1 量取100ml水樣于250ml錐形瓶中，若為已知PH近7左右生水樣，不必經(jīng)過(guò)中和；若PH>8.3則加入1%酚酞指示劑2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至紅色恰恰消失；若為酸性水樣，則加入酚酞指示劑2滴，先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴至紅色，再以0.1mol/L硫酸溶液回滴至紅色恰消失后，加入1ml鉻酸鉀指示劑。用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至橙色，記錄消耗量a。同時(shí)以中性條件下的除鹽水作空白試驗(yàn)，記錄消耗量

23、b。 3.2 氯根含量按下式計(jì)算:式中:a測(cè)定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液體積，ml b滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液體積，mlT標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液對(duì)氯根滴定度，mg/mlV滴定中所取水樣的體積，ml 10001000ml/LGB/T 6909.1-86硬 度 的 測(cè) 定 高硬度1 方法摘要本方法適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.15mmol/L硬度。硬度超過(guò)5mmol/L時(shí)，可減少取樣體積，稀釋到100ml后測(cè)定。在PH為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，既可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指

24、示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻蘭K作指示劑，可不加EDTA鎂鹽。鐵2mg/L、鋁2mg/L、銅0.01mg/L、錳0.1mg/L對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%L-半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。2 試劑2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mmol/ml）：標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2.2 氨-氯化銨緩沖溶液2.3 0.5%鉻黑T指示劑2.4 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液（1ml相當(dāng)于0.01 mmol硬度）2.5 EDTA鎂鹽溶液2.6 5%氫氧化鈉溶液2.7 鹽酸溶液（1+4）2.8 三乙醇胺溶液（1+4）2.9 1%L-半胱胺鹽酸鹽

25、溶液3 測(cè)定：3.1 取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。若水樣渾濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液。3.2 加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%（記下滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點(diǎn)延長(zhǎng)。3.3 在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。3.4 另取100ml級(jí)試劑水，按3.2、3.3操作步驟測(cè)定空白值。4 計(jì)算水樣硬度X（mmol/L）按下式

26、計(jì)算：式中：a滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度，mmol/ml V水樣體積，mlGB/T 6909.2-86硬 度 的 測(cè) 定 低硬度1 方法摘要本方法適用于軟化水、H型陽(yáng)離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測(cè)定。測(cè)定范圍： 1100mol/L硬度。在PH為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻蘭K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，既可算出硬度值。鐵2mg/L、鋁2mg/L、銅0.01mg/L、錳0.1mg/L對(duì)測(cè)定有干擾，可在

27、加指示劑前用2ml1%L-半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。2 試劑2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1molCa2+/ml）：標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2.2 硼砂緩沖溶液2.3 0.5%酸性鉻蘭K指示劑2.4 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液（1ml相當(dāng)于0.5mol硬度）2.5 EDTA鎂鹽溶液2.6 5%氫氧化鈉溶液2.7 鹽酸溶液（1+4）3 測(cè)定：3.1 取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液。3.2 加1ml硼砂緩沖溶液，加23滴0.5%酸性鉻蘭K指示劑。4.3 在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)

28、溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全過(guò)程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15。4.4 另取100ml級(jí)試劑水，按3.2、3.3操作步驟測(cè)定空白值。水樣硬度小于25mol/L時(shí)應(yīng)采用5ml微量滴定管。5 計(jì)算水樣硬度X（mol/L）按下式計(jì)算：式中：a滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度，mmol/ml V水樣體積，mlGB 12151-89濁 度 的 測(cè) 定（福馬肼濁度）1 方法摘要本標(biāo)準(zhǔn)以福馬肼懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)，采用分光光度法比較被測(cè)水樣透過(guò)光和標(biāo)準(zhǔn)懸濁液透過(guò)光的強(qiáng)度進(jìn)行定量

29、。水樣帶有顏色對(duì)測(cè)定發(fā)生干擾時(shí)，可采用0.15m濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，以此溶液為空白，消除干擾。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水的分析，濁度范圍040FTU。2 儀器2.1 分光光度計(jì)（附100mm比色皿）2.2 濾膜過(guò)濾器（濾膜孔徑為0.15m）3 試劑3.1 無(wú)濁水3.2 福馬肼濁度貯備標(biāo)準(zhǔn)液（400FTU）3.3 硫酸聯(lián)氨溶液3.4 六次甲基四胺溶液3.5 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液（100FTU）4 測(cè)定方法4.1 工作曲線的繪制4.1.1 濁度為540FTU的工作曲線按下表移取濁度貯備液注入一組100ml容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度，搖勻，放入100mm比色皿中，以無(wú)濁水作參比，在波長(zhǎng)為600nm處測(cè)定

30、透光度并繪制工作曲線。 濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制表（540FTU） 表27編號(hào)01234567取400FTU標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）01.252.53.755.06.257.510.0水樣濁度（FTU）05101520253040透光度4.1.2 濁度為05FTU的工作曲線 按下表移取濁度貯備液注入一組100ml容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度，搖勻，放入100mm比色皿中，以無(wú)濁水作參比，在波長(zhǎng)為600nm處測(cè)定透光度并繪制工作曲線。 濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制表（05FTU） 表28編號(hào)012345678取100FTU標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）00.51.01.52.02.53.04.05.0水樣濁度（FTU）00.51.01.

31、52.02.53.04.05.0透光度4.3 水樣的測(cè)定：取充分搖勻的水樣，直接注入比色皿中，用繪制工作曲線的相同條件測(cè)定透光度，從工作曲線上求其濁度。對(duì)大于40FTU的水樣，可取一定體積水樣，用無(wú)濁水稀釋后測(cè)定，或采用5025mm比色皿測(cè)定。6 分析結(jié)果的計(jì)算水樣稀釋后測(cè)定，水樣濁度X(FTU)按下式計(jì)算：式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濁度，F(xiàn)TU V1吸取水樣體積，mlV2吸取水樣，稀釋后總體積，mlGB/T 6913.4-93 磷酸鹽的測(cè)定（磷鉬黃比色法）1 方法摘要 根據(jù)在酸性介質(zhì)水樣中的正磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物，然后進(jìn)行分光光度法測(cè)定。2 儀器2.1 分光光度計(jì)（附30m

32、m比色皿）2.2 磷酸根分析儀（020mg/L）3 試劑3.1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）3.2 磷酸鹽工作溶液（0.1mg/ml）3.3 磷酸鹽工作溶液（1mg/L）3.4 磷酸鹽工作溶液（10mg/L）3.5 鉬釩酸混合顯色溶液4 測(cè)定第一法：工作曲線法4.1 工作曲線繪制：根據(jù)待測(cè)水樣的磷酸鹽含量范圍，在一組125ml的小口試劑瓶中分別移入按下表添加有磷酸鹽工作溶液（0.025mg/ml），并用除鹽水定容于50ml的容量瓶，配制成50ml的磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色階。在以上一組小口試劑瓶中各加入5ml偏釩酸銨混合顯色溶液，搖勻，2min后，在分光光度計(jì)上以試劑空白為參比，于波長(zhǎng)420nm、光程

33、為30mm的比色皿分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)色階的吸光值，并繪制工作曲線。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色階配制表 （以V水樣=50ml計(jì)算）表29容量瓶編號(hào)012345678910工作液體積（ml）00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0磷酸根濃度（mg/L）012345678910吸光值4.2 水樣測(cè)定：4.2.1 取水樣50ml于125ml小口試劑瓶中，加入偏釩酸銨混合顯色溶液5ml；4.2.2 取除鹽水50ml于125ml小口試劑瓶中，加入相同上述顯色溶液為試劑空白；2min后以試劑空白為參比，在與繪制工作曲線相同條件下測(cè)定吸光值，從工作曲線上查得水樣磷酸根含量。第二法：磷酸根分析儀4.1 空白校

34、準(zhǔn)在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度。在磷酸根分析儀中加入除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行空白校正。4.2 曲線校準(zhǔn)在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后，必須進(jìn)行儀器的曲線校準(zhǔn)。4.1.1 取1mg/L的磷酸鹽工作液100ml注入塑料杯中。4.1.2 取10mg/L的磷酸鹽工作液100ml注入塑料杯中。分別加入10ml鉬釩酸顯色液，混勻后放置3min，然后按儀器提示進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。4.3 水樣的測(cè)定取水樣50ml注入塑料杯中，加入鉬釩酸顯色液5ml，混勻后放置3min后測(cè)定。GB/T 12150-89二氧化硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)比色法）1 方法摘要在PH為1.11.3的條件下，水中的可溶

35、硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬絡(luò)合物，用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸（簡(jiǎn)稱(chēng)1-2-4酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用分光光度法或用硅酸根分析儀測(cè)定其含量。本法的靈敏度為2g/L，儀器的基本誤差為滿(mǎn)刻度50g/L的±5%，即為2.5g/L。二氧化硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)比色法）按含量分成二種方式進(jìn)行。第一法：適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等微量級(jí)硅的測(cè)定。第二法：適用于鍋爐爐水等常量級(jí)硅的測(cè)定。第三法：適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等微量級(jí)硅的測(cè)定。2 試劑2.1 硫酸鉬酸銨溶液2.2 10%酒石酸溶液2.3 1-2-4酸還原劑（1-氨基-2-萘酚-3-磺酸）2.4 二氧化

36、硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml）由0.1mg/ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液用無(wú)硅水稀釋成以下兩種不同溶度的工作溶液。第一法用工作溶液（0.025mg/ml）將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋4倍。第二法用工作溶液（1.0g/ml）將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋100倍。第三法用工作溶液（10g/L和100g/L）3 儀器配置3.1 分光光度計(jì)，附光程長(zhǎng)100mm的比色皿（供微量級(jí)分析用）3.2 分光光度計(jì)，附光程長(zhǎng)30mm的比色皿 （供常量級(jí)分析用）3.3 硅酸根分析儀（0200g/L）硅酸根分析儀是為了測(cè)定硅而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的光電比色計(jì)。為提高儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度，采取特制長(zhǎng)比色皿（光程長(zhǎng)為150mm）；利用示差比色法原理進(jìn)行測(cè)量。4 測(cè)定第

37、一法：二氧化硅含量為0.14.5mg/L鍋爐爐水等常量級(jí)的測(cè)定4.1 工作曲線的繪制：按下表所列準(zhǔn)確添加二氧化硅工作液（0.025mg/ml）與25ml的容量瓶中，用二級(jí)除鹽水（本底二氧化硅約10g/L）稀釋至刻度后移入聚乙烯試杯中，繼續(xù)用此容量瓶量入二級(jí)除鹽水25ml。如下表配制成一組不同濃度的色階。二氧化硅色階配制表 （以V樣=25ml原始水樣計(jì)算）表30工作液添加體積（ml）二氧化硅濃度（mg/L）吸光值在每一個(gè)上述色階試杯中分別加入硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻（液位不宜搖得太高），待5min后加入10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻（液位宜搖得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷鉬黃未與酒石酸

38、接觸而干擾以后發(fā)色），1min后加入1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min。然后在分光光度計(jì)以二級(jí)除鹽水為參比，于波長(zhǎng)600nm、30mm比色皿下測(cè)得吸光值，不扣除空白直接根據(jù)0.54.5 mg/L的實(shí)測(cè)吸光值繪制工作曲線。4.2 水樣的測(cè)定 量取爐水水樣于25ml容量瓶中，移入試杯，再量入二級(jí)除鹽水25ml于同一試杯中，然后按回執(zhí)工作曲線的發(fā)色步驟進(jìn)行發(fā)色，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)600nm、30mm比色皿下測(cè)得水樣的吸光值。查工作曲線即得爐水二氧化硅的含量。第二法：二氧化硅含量<100g/L的水、汽等微量測(cè)定4.1 工作曲線的繪制：按下表所列準(zhǔn)確添加二氧化硅工作液（1g/ml）與5

39、0ml的容量瓶中，用無(wú)硅水稀釋至刻度，加塞搖勻后，移入聚乙烯試杯中。雙份空白D1則僅量入50ml硅水，如下表配制成一組不同濃度的色階。二氧化硅色階配制表 （以V樣=50ml原始水樣計(jì)算）表31工作液添加體積（ml）000.501.502.503.505.00二氧化硅濃度（mg/L）空白D1空白D210305070100吸光值在每一個(gè)上述色階試杯中分別加入硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻（液位不宜搖得太高），待5min后加入10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻（液位宜搖得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷鉬黃未與酒石酸接觸而干擾以后發(fā)色），1min后加入1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min。然后在分

40、光光度計(jì)以二級(jí)除鹽水為參比，于波長(zhǎng)600nm、30mm比色皿下測(cè)得吸光值，不扣除空白直接根據(jù)0.54.5 mg/L的實(shí)測(cè)吸光值繪制工作曲線。4.2 水樣的測(cè)定 量取爐水水樣于25ml容量瓶中，移入試杯，再量入二級(jí)除鹽水25ml于同一試杯中，然后按回執(zhí)工作曲線的發(fā)色步驟進(jìn)行發(fā)色，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)600nm、30mm比色皿下測(cè)得水樣的吸光值。查工作曲線即得爐水二氧化硅的含量。第三法：硅酸根分析儀（0200g/L）4.1 空白校準(zhǔn)在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度。在硅酸根分析儀中加入除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行空白校正。4.2 曲線校準(zhǔn)4.2.1 零點(diǎn)校準(zhǔn)倒加藥溶液：取高純水

41、100ml注入塑料杯中，分別加入1-2-4酸溶液2ml，10%酒石酸溶液2ml，硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻。在硅酸根分析儀中加入倒加藥溶液，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行零點(diǎn)校正。4.2.2 曲線校準(zhǔn)在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后，必須進(jìn)行儀器的曲線校準(zhǔn)。4.2.2.1 取10g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。4.2.2.2 取100g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。分別加入硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻，待5min，加入10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻，1min后加入1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min。按儀器提示進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。4.3 水樣的測(cè)定 取水樣100ml注入塑料

42、杯中，加入硫酸鉬酸銨溶液3ml，搖勻，待5min，加入10%酒石酸溶液2ml，充分搖勻，1min后加入1-2-4酸溶液2ml，搖勻，等待8min后測(cè)定。GB/T 14427-93 鐵 的 測(cè) 定（鄰菲啰啉分光光度法）1 方法摘要水樣先用酸煮沸，使各種狀態(tài)的鐵完全溶解成離子態(tài)，然后將高鐵用鹽酸羥胺還原成亞鐵，在PH45的條件下，亞鐵與鄰菲啰啉生成淺紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為510nm。本方法測(cè)定范圍為5200g/L.大量的磷酸鹽存在對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對(duì)苯二酚加以消除。用溶劑萃取法可消除所有金屬離子或可能絡(luò)合鐵的陰離子所造成的干擾。2 儀器分光光度計(jì)（附100mm比色皿）3

43、試劑3.1 10%鹽酸羥胺溶液3.2 0.1%鄰菲啰啉溶液3.3 乙酸-乙酸銨緩沖溶液3.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml）3.5 鐵工作溶液（1g/L）3.6 優(yōu)級(jí)純濃鹽酸：比重1.193.7 分析純濃氨水：比重0.903.8 剛果紅試紙（4mm×4mm）4 測(cè)定4.1 工作曲線的繪制：按下表取一系列鐵工作溶液，分別以無(wú)硅水定容于50ml容量瓶中后，移入125ml錐形瓶中。色階配制表 （以V水樣=50ml計(jì)算）表32容量瓶編號(hào)012345678工作液體積（ml）00.250.501.002.004.006.008.0010.0水樣含鐵量（g/L）051020408012016020

44、0吸光值各加入1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積小于25ml，冷卻至許，加入ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，置分鐘，加入ml鄰菲啰啉溶液，搖勻后在每個(gè)錐形瓶中各加入一小塊剛果紅試紙，滴加氨水調(diào)節(jié)至3.84.1（試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，然后各加?ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液，搖勻后分別移入50ml容量瓶中，用無(wú)硅水定容至刻度，再移回于各自的錐形瓶中，搖勻后在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)510nm、100mm比色皿在無(wú)硅水做參比下測(cè)定吸光值。將每一相當(dāng)鐵含量色階的測(cè)得吸光值減去空白的吸光值后，繪制工作曲線。4.2 水樣的測(cè)定：4.2.1 量取按規(guī)定方法酸化后收集的50ml水樣于125ml錐形瓶中，加入1ml濃鹽酸，然后按

45、繪制工作曲線的同樣步驟進(jìn)行濃縮、顯色及測(cè)定吸光值。4.2.2 另量取50ml無(wú)硅水兩份分別移入125ml錐形瓶中，作單、雙倍試劑的空白試驗(yàn)，以相同步驟分別測(cè)得吸光值。試劑吸光值雙倍試劑單倍試劑4.2.3 測(cè)得水樣吸光值減去試劑吸光值后，查工作曲線即得水樣中的含鐵量。SS-8-1-84銅 的 測(cè) 定（雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法）1 方法摘要在堿性溶液中，二價(jià)銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙形成天藍(lán)色絡(luò)合物。此絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為600nm。 本法適用于測(cè)定鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽、水內(nèi)冷發(fā)電機(jī)冷卻水和爐水中的銅含量。本方法測(cè)定范圍：用751型分光光度計(jì)，100mm比色皿時(shí)，為2200g/L。2 儀器分光

46、光度計(jì)（附100mm比色皿）3 試劑3.1 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液3.2 硼砂緩沖溶液3.3 10%檸檬酸三銨溶液3.4 0.005%中性紅指示劑3.5 氫氧化鈉溶液（2mol/L）3.6 優(yōu)級(jí)純濃鹽酸：比重1.193.7 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml）3.8 銅工作溶液（1g/mL）4 測(cè)定4.1 工作曲線的繪制：按下表取一系列銅工作溶液分別移入100ml容量瓶中，并以無(wú)硅水稀釋至刻度，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液配制表 （以V水樣=100ml計(jì)算）表33編號(hào)0123456789工作液體積（ml）00.51.02.03.04.05.0101520水樣含銅量（g/L）空白5102030405010015

47、0200吸光值 將上述配制的一系列銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液分別移入編號(hào)相同的一組200ml錐形瓶中，各加入1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于50ml，冷卻后移入50ml容量瓶中，用無(wú)硅水稀釋至刻度，再移回于原錐形瓶中，加入10ml 10%檸檬酸三銨溶液，搖勻，加中性紅指示劑一滴（或0.05ml，劑量差異避免過(guò)大），用2N氫氧化鈉溶液調(diào)至由紅色變?yōu)槌壬?。加入硼砂緩沖溶液10ml，搖勻后加入1ml雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，搖勻后在751型分光光度計(jì)于波長(zhǎng)625nm，100mm比色皿和無(wú)硅水作參比下，分別測(cè)定吸光值。將每一相當(dāng)銅含量色階的測(cè)得吸光值減去空白的吸光值后，繪制工作曲線。4.2 水樣的測(cè)定：4.2.1

48、量取按規(guī)定方法采集的酸化水樣100ml 于200ml錐形瓶中，加入1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于50ml，冷卻后移入50ml容量瓶，然后按繪制工作曲線的同樣步驟加入各試劑進(jìn)行顯色，在相同條件下測(cè)定吸光值。4.2.2 同時(shí)量取100ml無(wú)硅水分別移入200ml錐形瓶中，作試劑的空白試驗(yàn)，以相同步驟分別測(cè)得吸光值。4.2.3 測(cè)得水樣吸光值減去試劑吸光值后，查工作曲線即得水樣中的含銅量。GB/T 6906-86 聯(lián) 氨 的 測(cè) 定（比色法）1 方法摘要在酸性條件下，聯(lián)氨與對(duì)二甲基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測(cè)定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成一定比例，符合朗伯比爾定律。偶氮化合物的最大吸收

49、波長(zhǎng)為454nm。聯(lián)氨在堿性條件下容易氧化，渾濁的水樣及有色素的水樣對(duì)測(cè)定有干擾。2 儀器2.1 聯(lián)氨分析儀（0200g/L）2.2 751型分光光度計(jì)2.3 100mm比色皿3 試劑3.1 對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液3.2 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml）3.3 聯(lián)氨工作溶液（1g/ml）3.4 聯(lián)氨工作溶液（10g/L）3.5 聯(lián)氨工作溶液（100g/L）4 測(cè)定第一法：工作曲線法4.1 工作曲線繪制：按下表取一組聯(lián)氨工作溶液分別以無(wú)硅水定容于50ml容量瓶，轉(zhuǎn)移于100ml錐形瓶中。在上述錐形瓶中準(zhǔn)確加入5ml對(duì)二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻后放置3min，在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)455nm、1

50、00cm比色皿，以無(wú)硅水參比測(cè)定吸光值。在每一色階的吸光值減去空白試驗(yàn)的吸光值后繪制工作曲線。色階配制表 （以V水樣=50ml計(jì)算）表34比色管編號(hào)01234567工作溶液體積（ml）00.250.51.02.03.04.05.0聯(lián)氨濃度 （g/L）051020406080100吸光值4.2 水樣的測(cè)定：取水樣50ml于錐形瓶中，另一個(gè)錐形瓶中則量入無(wú)硅水50ml，然后同繪制工作曲線相同的步驟、條件顯色后，測(cè)定吸光值。水樣的吸光值減去試劑空白值后查工作曲線即得水中聯(lián)氨含量。第二法：聯(lián)氨分析儀（0200g/L）4.1 空白校準(zhǔn)在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度。在聯(lián)氨分析儀中加入除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行空白校正。4.2 曲線校準(zhǔn)4.2.1 零點(diǎn)校準(zhǔn)取高純水100ml注入塑料杯中，準(zhǔn)確加入